《仪器分析》课程试题A卷.doc

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《 仪器分析 》课程试题（A）卷

一、 填空题（每空0.5分，共10分）
1. 由于空气可以吸收波长小于200 nm真空紫外光区的辐射能，故一般紫外、可见吸收光谱法测定的是______________________波段的电磁波。
2. 原子光谱法包括 和 。
3. 液相色谱中通用型检测器是______________________。
4. 高效液相色谱仪种类和型号很多，但主要有 、
、 、 、 五部分组成。
5. 原子吸收光谱法中，光源的作用是 。
6. 气相色谱常用的检测器有 、 、
和 。
7. 离子选择性电极一般由__________________、__________________和内参比溶液三部分组成。
8. 饱和甘汞电极是实际工作中常用的一类参比电极，其电极电位在一定温度下取决于______________________。
9. 液接电位是由于正负离子___________通过溶液界面形成的，没有强制性和______________。
10. 一般而言，用电解法完全分离两种共存的二价金属离子时，必须满足的条件是___________________。
二、 选择题（每题1分，共15分）
1. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
A．0．1—0．5 B．0．01—0．05 C．0．6—0．8 D．＞0．9
2. 原子吸收分析法测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是：
A．减少背景 B．提高火焰温度 C．减少Rb电离 D．提高Rb的浓度
3. 原子发射光谱的产生是由于：
A. 原子的次外层电子在不同能态问跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间跃迁
C. 原子外层电子的振动和转动 D. 原子核的振动
4. 空心阴极灯的构造是：
A. 待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。
B. 待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。
C. 待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。
D. 待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。
5. 决定色谱仪性能的核心部件是：
A. 载气系统 B. 进样系统
C. 色谱柱 D. 温度控制系统
6. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是：
A. FID检测器 B. 热导检测器
C. 电导检测器 D. 紫外检测器
7. 在气-液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：
A. 样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分沸点的平均值
C．固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度
8. 在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，很大程度上取决于：
A. 空心阴极灯 B 火焰 C. 原子化系统 D 分光系统
9. 在色谱流出曲线上，两峰间距离取决于相应两组分在两相间的：
A 分配系数 B 保留值 C 扩散速度 D 塔板理论
10. 影响热导检测器灵敏度的最主要因素是：
A 载气性质 B 热导池结构 C 池体温度 D 桥电流
11. 电位滴定法在实际工作中应用非常广泛。当用于氧化还原滴定时，指示电极一般应选用（ ）
A.饱和甘汞电极 B.玻璃电极 C.铂电极 D.金属电极
12. 选择性系数是离子选择性电极的重要参数。根据IUPAC的建议，它表示电极对被测离子i和共存离子j的选择性大小。当>>1时，表明电极( )
A.对i选择性好，对j选择性差 B.对i选择性差，对j选择性好
C.对i和j选择性都好 D.对i和j选择性都差
13. 极谱法分析中，消除极谱极大的方法是在电解液中加入( )
A.还原剂 B.支持电解质 C.表面活性物质 D.掩蔽剂
14. 极谱法中，下列哪项对极限扩散电流的大小不产生影响（ ）
A.毛细管的长度 B.温度 C.外加电压 D.饱和甘汞电极面积的大小
15. 极谱电解分析中，电解过程受（ ）控制时，得到的极谱波是可逆波。
A.扩散速度 B.化学反应速度 C.电极反应速度 D.扫描电压的速度
三、 判断题（每题1分，共15分
1、 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（ ）
2、色谱外标法准确度较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（ ）
3、无火焰原子化器的灵敏度要低于火焰原子化器。 （ ）
4、在原子吸收分光光度分析中，当光吸收为1%时，其吸光度（A）为0.044。 （ ）
5、标准加入法可以消除基体带来的干扰。 （ ）
6、因为透射光（或反射光）和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色。 （ ）
7、有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。（ ）
8、载气流速对柱效的影响可以很容易的由速率理论方程得出。（ ）
9、当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有三个组分。（ ）
10、原子吸收线的变宽主要是由于多普勒变宽引起的。 （ ）
11、液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。 （ ）
12、电位分析法主要用于低价离子测定是由于测量高价离子产生比较大的误差。 （ ）
13、电位分析法主要用于低价离子测定的原因有两点，一是测定高价离子的灵敏度低；二是读数误差一定时，对高价离子产生的测量误差较大。 （ ）
14、离子选择电极的电位与待测离子活度成线性关系。 （ ）
15、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 （ ）
四、 简答题（每题5分，共20分）
1. 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
2. 什么是乳剂特性曲线?它可分为几部分?光谱定量分析需要利用那一部分?为什么?
3. 流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪几种?
4. 简要回答恒电流电解分析法的主要特点。
五、 计算题（每题10分，共40分）
1. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(TR)6.6min，峰底宽(Y)0.5 min死时间(tm)1.2 min，柱出口用皂膜流量汁测得载气体积流速(Fc)40 mL／min，固定相体积(Vs)2.1 mL，
求： (1)分配容量A
(2)死体积Vm
(3)调整保留体积VR’
(4)分配系数K
(5)有效塔板数neff
(6)有效塔板高度Heff
(提示：流动相体积，即为死体积)
2. 某原子分光光度计，对浓度分别为0.20 µg/mL的Ca2+标准溶液和Mg2+标准溶液进行测定，吸光度分别为0.054和0.072。试比较测哪个元素的灵敏度高？
3. 相对摩尔质量为180的某吸光物质的ε＝6.0×10-3，稀释10倍后在1.0 cm吸收池中测得吸光度为0.30，计算原溶液中含有这种吸光物质多少毫克？
4. 用控制电位电解法分离0.10 mol/L Ag+ -1.0 mol/L Cu2+的混合溶液。问：
1）哪个先析出？阴极电位应控制在什么范围才能使它们分离？ (不考虑超电位)
2）要使先电解沉积的离子定量分离（被电解的离子的浓度比原来小10-5个数量级），阴极电位应控制在多少？

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