实验装置专题.doc

实 验 装 置 专 题
一、实验装置组成
气体发生装置→ 气体净化装置→ 气体收集装置（装置中可以有气体反应、检验、性质等实验）→ 尾气吸收装置
二、常见气体发生装置
固态反应物加热
产生气体
有液体反应物不加热产生气体
有液体反应物加热产生气体

固体+固体→气体
（制备O2、NH3、CH4）
固体+液体→气体
（如制备CO2、H2、H2S、C2H2 ）
固体（液体）+液体→气体
（如制备Cl2、HCl、C2H4 、NO等）
O2：
(1)KClO3、KMnO4分解；
(2)H2O2 + MnO2 ；
(3)Na2O2 + H2O
NH3：
(1)铵盐与碱共热；
(2)浓氨水加热；
(3)浓氨水加氧化钙
（或加固体NaOH）

CO2：CaCO3 + HCl（稀）（或稀HNO3）

H2：Zn（Fe）+ H2SO4（稀）

H2S：FeS + HCl （H2SO4）

Cl2：
（1）MnO2 + HCl（浓）加热；
（2）KClO3、KMnO4与浓HCl
（不需加热）；
HCl：
（1）NaCl（固体）+ 浓H2SO4；
（2）浓HCl加浓H2SO4

三、常见装置的作用
1、气密性检验：一般应在仪器连接完之后，加药品之前进行气密性检查。方法虽多种多样，但总的原则是堵塞一头，另一头通过插入水中，再微热(用掌心或酒精灯)容器较大的玻离容器，若水中有气泡冒出，停止加热后导管中有一段水柱上升。
所依据的原理为：通过改变气体发生器和附设的液体构成的密封体系内的压强，根据产生的现象如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等来判断装置是否漏气。
（1）手捂法
适用于简单体系相对密封、带有导管的实验装置。其要点为：先将导管放入水中，手捂，若导管口有气泡冒出，放开手后，导管内上升一段水柱，则气密性好。
（2）加水液封法
适用于启普发生器及其他简易装置。其操作要点为：往体系中加水（液体）——观察是否形成稳定的液差。如启普发生器，先关闭导气管的活塞，然后通过球形漏斗加水，待球形漏斗下端被水封住后，继续加水，若球形漏斗与反应容器中有一段水位差，且几分钟内不改变，则表明气密性良好。
（3）直接加热法
适用于多仪器、复杂、连续的系列装置。其操作要点为：用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，若插入水中的导管中有气泡，停止加热后，导管内有一段水柱，则气密性好。也可根据加热后用于液封的液面变化（是否形成水柱、是否产生液面差）来判断气密性是否良好。如果整套装置有多个出口与大气相通，宜用分段检查法进行检查。
【练习】怎样检查下列装置的气密性？

①②：把导管的下端浸入水中，用手紧握捂热试管，导管口会有气泡冒出；松开手后，水又回升到导管中。
③方法一：改变装置内气体的压强。
　　塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试
管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。
方法二：改变装置内气体的物质的量。
　　塞紧橡皮塞，从漏斗注入一定量的水，这时漏斗内的水面和试管内的水面相平，停止加水后，从侧管口向试管内鼓气，
使漏斗内的水面高于试管内的水面，加紧弹簧夹，漏斗与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。
④方法: 安装好装置，先夹上K3，关闭K1，打开K2，在储水瓶中装入水。再打开K1，使水注入储气瓶。片刻，储气瓶中水位不再上升，储水瓶中水位不再下降，则装置气密性良好，否则其气密性不好
⑤该装置已经密封，气液交界处在玻璃导管内，其变化情况可能有两种，一种情况是使试管内气压增大，玻璃导管内液面上升，若玻璃导管内液面和试管内液面高度差不变，则证明装置气密性良好。第二种情况是使试管内气压减小，大气压将空气压入试管内，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出。根据题意，由于装置中存在一个单向阀，不可能增加装置内气体物质的量，所以第一种方案不可取，因此选择第二种。由图可知减小试管内气压的办法是将注射器慢慢向外拉，通过减小试管内气体的物质的量的方法来减小气压。
⑥在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部稍加热，若在A中漏斗颈骨水面上升，且E中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。(也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。两种回答都正确)

2、量气装置

装置Ⅰ：若量筒中的液面高于试剂瓶中的液面，应将量筒往下移；若量筒中的液面低于试剂瓶中的液面，应将量筒往上移。（要注意在排气前应使试剂瓶与量筒连接的导管中充满水）
【思考】下图用稀H2SO4制CO2装置有哪两点不足之处？

（1）广口瓶和量筒之间事先无液体，后来充满液体而产生误差。
（2）加入的酸本身有体积，会造成烧瓶中的气体排出更多而产生误差。（用量筒中液体体积V1减去流入烧瓶中的液体体积V2，用它代表CO2的体积）
下图装置可弥补上述装置的不足，为什么？

流下的液体占一定的体积，但该体积与排入分液漏斗中空气的体积相等，故该装置能消除上述误差。

装置Ⅱ、Ⅲ：若量筒中的液面高于烧杯（或水槽）中液面，调整的方法有两种：一是将量筒慢慢往下移；二是向水槽中加水。
装置Ⅳ：当甲管固定时，乙管可以上下移动，但要特别注意此装置与另外三套装置不同，在排气前和排气后都要读甲管液面的读数，两次读数前都需要上下移动乙管使甲、乙两管液面相平。

3、防倒吸装置

（1）倒置漏斗式：
（2）肚容式：当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管，当吸收液本身重量大于管内外压强产生的压力差时，吸收液受自身重量的作用部分或全部又流回烧杯内，从而防止倒吸。这种装置与倒置漏斗式很相似。
（3）蓄液式（安全瓶）：当倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置（可以是集气瓶、烧瓶、大试管）贮存起来，以防止吸收液进入受热装置或反应容器。这种装置又叫安全瓶。
（4）平衡压强式：为防止反应体系中压强减小，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置体系中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。以上四种装置的共同点或关键在于使出气口与液面脱离。
（5）分层液体式：适用于易溶于水难溶于有机溶剂的气体的吸收。

5、防堵塞装置

4、尾气吸收及处理装置

倒立漏斗式（2）和肚容式（3）：是易溶于水的气体的吸收装置，如用水吸收HCl、NH3 ，用NaOH溶液吸收HCl ，用氨水吸收SO2等。
吸收式（4）：是能溶于溶液的气体的吸收装置或有毒气体的尾气处理装置。还可用气球装尾气（5） 。
灼烧式（1）：是用在空气中点燃的方法处理尾气CO，防止污染空气。

5、贮气装置

6、干燥装置

（1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：
① 强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体。
② 饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：
饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体。
饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、SO3等气体。
饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体。
③ 浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体，如H2S、HBr、HI等。
④ 酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。
（2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：
① 酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶等。
② 碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰、固体NaOH等。
③ 中性干燥剂，既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3）。
（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中O2反应而将O2除去。
另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在（但不能用CuSO4作干燥剂，因CuSO4吸水率低）。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。

7、冷凝装置