antek9000vlls硫氮测定仪操作规程.doc

Antek 9000vlls硫测定仪操作规程
1. 适用范围
1.1 本操作规程适用于Antek 9000vlls硫氮测定仪。
1.2 Antek 9000vlls硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。
2. 准备工作
2.1 样品准备。
2.1.1 100ml容量瓶称取适量油样，通常为0.5～4.0g。
2.1.2 用石油醚稀释所称油样至100ml刻线处，并摇匀。
2.2 仪器准备
2.2.1 打开氧气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。
2.2.2 打开氩气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。
2.2.3 用试漏液在管线接头处进行检漏，合格后继续以下的操作，若不合格及时请维修人员处理。
2.2.4 打开稳压器。接通电源。
2.2.5 打开电脑显示器，再打开电脑主机。
3. 操作步骤
3.1 开机操作。
3.1.1 打开Antek仪器检测器开关。
3.1.2 打开Antek软件，检查系统参数是否正常。
3.1.2.1 双击软件图标，在出现的窗口中选择NORMAL OPERATION单击，进入正常操作模式，出现Antek软件主屏幕。
3.1.2.2 单击“Log On”，在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口，在其下拉菜单内选择“Hcem”；单击“Password”下面的空白窗口，输入“hc”，单击“OK”，完成登录过程。
3.1.2.3 在软件主屏幕下选择“Method”，在出现的窗口里单击“File”，在其下拉菜单中选择“Open file”。 选中某一方法，如：Tutorial.mth，单击“打开”，完成选择方法和标准曲线的过程。
3.1.2.4 在已选择的方法下，单击“Edit”，在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings”。
3.1.2.5 在弹出窗口中，“Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字，从左往右依次为氩气、氧气裂解氧、臭氧。其中，上面的为实际值，下面的为设定值。确认实际值与设定值之间的差依次不能超过10、5、10、5。
3.1.2.6 单击“Channel A”、“Channel B”处的“AZ”按钮，自动调零。
3.1.2.7 “SetPoint”下面的框内为设定的电压值，单击其旁边的上下小箭头即可调整。
3.1.2.8 单击“OK”，返回到软件主屏幕。
3.1.2.9 点击“View”，在下拉菜单里选择“System Status”。
3.1.2.10 在弹出窗口里，下面框内为实际电压值。若设定值与之相差太大，则需要调整。
3.1.2.11 单击“OK”，返回到所选方法下。查看参数过程完成。
3.1.3 打开加热炉。按住设置键不放，同时按向上、向下的箭头升高或降低炉温，将炉温设置到1050℃。确认检测器机箱内两个指示灯呈开启状态。
3.1.4 打开进样器。
3.2 测试
3.2.1 在所选方法界面中选择“Sample”，进入测试界面。
3.2.2 将试样摇匀。
3.2.3 取25μl进样器，用所测试样冲洗进样器15次以上，保证冲洗掉上次残留在进样器中的试样，取5μl试样测试用，若有气泡，要将气泡赶出。
3.2.4 将进样器插入到测试孔中（注意：每次尽量不要插在同一个地方），等待检测器上显示的信号值稳定。
3.2.5 测试样品为气体时：需将气囊接口胶管连接到气体进样器接口，把旋钮旋到load位置，挤压气囊几秒钟，等气体进样器内气体完全置换后，进行下面的操作。
3.2.6 在等待时，单击，在其下拉菜单中选择“Sample”
3.2.7 在弹出窗口中，选中以上窗口中的三个空白框，单击“Next”。
3.2.8 在弹出窗口中，如果所测试的是新样品，则单击“New Sample”。如果是同一样品多次测试，则单击“Insert After”。
3.2.9 在弹出窗口中，在“Name”处输入样品名称，在“Divider”处输入所称油样质量的100倍，例如：称取了3.125g油样，则应输入312.50。此时看信号值，若已稳定，则单击“Start Run”，即开始进样。
3.2.10 在进样的过程中注意用手把持着进样器保持其平衡。（测试气体硫含量时，要在开始后10秒钟的时候，把旋钮调到inject位置，使气体样品进入裂解管进行分析）
3.2.11 等待其在一定的运行时间内自动完成曲线。若峰不容易观察，可单击“AutoScale Axis”改变纵轴单位距离，曲线完成单击“OK”，回到测试界面，完成测试过程。
3.2.12 在测试界面内可记录测出的油样中所含的硫“SConc”、氮“NConc”含量。
3.3 关机
3.3.1 关进样器。
3.3.2 关炉子，将炉温设置到200～300℃。

3.3.3 关电脑。
3.3.4 关检测器。
3.3.5 关电源。
3.3.6 关变压器。
3.3.7 关气。

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4. 注意事项

4.1 氧化炉的操作温度在1000°C以上，可视为火源。仪器所在环境的空气中绝对不能含有可燃气体。
4.2 在仪器未安装到位，气路未接好的情况下，禁止加电开机。
4.3 仪器通风不良会导致仪器温度升高而引起故障。
4.4 当分析易燃易爆样品时，一定要保持进样区的良好通风，或将仪器安装在通风厨内。
4.5 Model737可编程控温进样器的空气排放口温度极高，禁止在其后堆放对热敏感物质(塑料、溶剂、化学品、压缩气体 等)，以防止爆炸。不要触摸出口处的任何部件，以免灼伤。
4.6 关闭调节阀时不要过紧，以免损坏阀芯。在使用试漏液，不要沾湿电器部件，或污染分析系统，这将导致严重的器件损坏和错误的测量结果。
4.7 关闭系统前一定要执行“SAVE”命令来存储系统参数和分析数据，以备以后使用。
4.8 使用新裂解管，要在管内加入石英填料，以便样品充分氧化。可在裂解管末端塞入少量石英棉，防止填料滑出。
4.9 如果玻璃弯管处的“O”形圈密封不严，可以涂少量凡士林。
4.10 裂解管必须清洗干净，否则可能损坏裂解管。
4.11 在装配金属或特氟隆管路与石英管的接头时，要格外小心石英管非常易碎。
4.12 不要把未干的裂解管装入炉内，可能引起爆炸。
4.13 裂解管气体入口处比较特殊，不正确的安装位置可能引起爆炸。
5. 维护保养
5.1 日常维护
5.1.1 每次使用仪器时，要检查仪器的各种设定值参数、检查仪器的状态，确保仪器正常运转。
5.2 定期维护
5.2.1 仪器备用时，仪器使用人必须每月开机一次；仪器长期不用时，仪器使用人必须每季度开机一次，并及时填写记录，以确保仪器随时可以正常使用。
5.2.2 维修人员每年对仪器进行全面的状态检查，并按照仪器说明书对仪器进行全面的维护保养工作。