超临界萃取——工艺流程PPT课件.ppt

超临界萃取 工艺流程组员：吕占傲 牟睿 杨超1 超临界萃取的工艺流程是根据不同的萃取对象和为完成不同的工作任务而设置的。固体物料的超临界萃取根据萃取釜与分离釜温度和压力的变化情况可分为四种典型的基本流程:（1）等温变压法 （2）等压变温法 （3）等压等温法 （4）变压变温法超临界萃取的基本流程的主要部分是：萃取段（溶质由原料转移至二氧化碳流体）解析段（溶质和二氧化碳分离及不同溶质间的分离）依萃取过程的特殊性来分类可分为常规萃取、夹带剂萃取、喷射萃取等；依解析方式的不同可分为等温法、等压法、吸附法、多级解析法；还有萃取与解析同在一起的超临界二氧化碳精馏。超超临临界萃取的工界萃取的工艺艺流程流程21)(1)等温等温变压变压法法：依靠依靠压压力力变变化的萃取分离法。化的萃取分离法。萃萃取取剂剂经经压压缩缩达达到到最最大大溶溶解解能能力力的的状状态态点点(即即超超临临界界状状态态)后后加加入到萃取器中与物料接触入到萃取器中与物料接触进进行萃取。行萃取。在在一一定定温温度度下下，当当萃萃取取了了溶溶质质的的超超临临界界流流体体通通过过膨膨胀胀阀阀进进入入分分离离槽槽后后，压压力力降降低低，被被萃萃取取组组分分在在超超临临界界流流体体中中的的溶溶解解度度降降低低，使其在分离器中析出。使其在分离器中析出。溶溶质质由由分分离离器器下下部部取取出出，气气体体经经压压缩缩机机返返回回萃萃取取器器循循环环使使用用。萃取釜与分离釜温度（基本）相等。萃取釜与分离釜温度（基本）相等。该该过过程程易易于于操操作作，是是最最为为普普遍遍的的超超临临界界萃萃取取流流程程，适适应应于于从从固体物固体物质质中萃取油溶性中萃取油溶性组组分、分、热热不不稳稳定成分。定成分。3萃萃取取器器分分离离器器P P1 1P P2 2压缩压缩机机 膨膨胀阀胀阀T1 T2萃取物萃取物CO2CO2萃取物萃取物等温等温变压变压法法:T1T2 P1 P2CO24(2)(2)等等压变压变温法温法：依靠温度依靠温度变变化的萃取分离法。化的萃取分离法。利利用用超超临临界界流流体体在在一一定定范范围围内内萃萃取取组组分分的的溶溶解解度度随随温温度度升升高高而降低的性而降低的性质质。降降温温升升压压后后的的萃萃取取剂剂，处处于于超超临临界界状状态态，被被送送入入到到萃萃取取槽槽中中与物料接触与物料接触进进行萃取。行萃取。然然后后，萃萃取取了了溶溶质质的的超超临临界界流流体体经经加加热热器器升升温温后后使使萃萃取取组组分分的的溶溶解解度度降降低低，在在分分离离槽槽析析出出溶溶质质，使使其其与与溶溶剂剂分分离离，从从分分离离器器下下部部取取出出萃萃取取组组分分，气气体体经经冷冷却却、压压缩缩后后返返回回萃萃取取器器循循环环使使用用。萃萃取釜与分离釜取釜与分离釜压压力（基本）相等。力（基本）相等。如如果果萃萃取取组组分分在在超超临临界界流流体体中中的的溶溶解解度度随随温温度度升升高高而而增增大大，则则需降低温度。需降低温度。5萃萃取取器器分分离离器器P P1 1P P2 2泵泵 加加热热器器T1 T2等等压变压变温法温法:P1 P2 T1 T2（若溶解度随温度升高而降低）（若溶解度随温度升高而降低）冷却器冷却器 T1 T2（若溶解度随温度升高而增加）（若溶解度随温度升高而增加）CO2萃取物萃取物萃取物萃取物6(3(3)等温等等温等压压法（吸收或吸附法）：法（吸收或吸附法）：用可吸附溶用可吸附溶质质而不吸附萃取而不吸附萃取剂剂的吸附的吸附剂进剂进行的萃取行的萃取分离法分离法(吸附法吸附法)，在分离器中，在分离器中，经经萃取出的溶萃取出的溶质质被吸附被吸附剂剂吸附与萃取吸附与萃取剂剂分离，气体分离，气体经压缩经压缩(适当加适当加压压)后返回萃后返回萃取器循取器循环环使用。使用。该该种方法常用于萃取种方法常用于萃取产产物中有害成分和物中有害成分和杂质杂质的去除，的去除，而前两种方法常用于萃取而前两种方法常用于萃取产产物物为为需要精制的需要精制的产产品品7等等压压等温法（吸收或吸附法）：等温法（吸收或吸附法）：:P1 P2 T1 T2CO2萃取物萃取物89咖啡因咖啡因SFE的水吸收的水吸收过过程程30%-40%水绿元酸1-萃取塔；2-吸收塔；3-二氧化碳压缩机；4-膨胀阀；5-脱气器；6-蒸发器在31.3MPa、313K下分配系数0.03-0.04冷凝后高压水10 解析条件的选取：在固态物料的超临界CO2流体中，萃取釜压力增高有利于溶解度增加，但是过高压力将增加过高的设备投资和压缩能耗，分离压力越低，萃取和解析的溶解度差值越大，越有利于分离过程效率的提高。工业化流程都采用液化CO2再经高压柱泵加压与循环的工艺，故分离压力受CO2液化压力的限制，不可能选取过低的压力，实用的CO2解析循环压力在5.0-6.0MPa之间。根据萃取原料和分离目标的不同，如果要求将萃取产物按照不同溶解性能分为不同产品，可在工艺流程中串联多个分离釜，各级分离釜按压力自高至低的顺序排列，最后一级分离釜的压力应为循环CO2的压力。萃取条件的选取：推荐使用的萃取压力介于对比压力与对比温度之间。111213TTTTTTTTTT原料（液体）萃取物外回流填料塔残渣物CO2图1 液相物料连续逆流萃取系统液相物料的超液相物料的超临临界流体萃取系界流体萃取系统统有有轴轴向温度控制向温度控制鱼鱼油乙油乙酯酯先低先低压压萃取碳数小萃取碳数小的的鱼鱼油乙油乙酯酯在逐在逐级级升升压压萃取出萃取出碳数碳数渐渐大的乙大的乙酯组酯组分分14图2 2 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构1.电容传感器 2.塔盘1CO2+萃取物液面位置降液柱精制产物液料2CO215固物料的超临界流体萃取系统227（c）5413图1.几种典型的间歇式萃取系统（a）单级分离 （b）两级分离 （c）精馏+分离1.萃取釜 2.减压阀 3.分离釜 4.换热器 5.压缩机 6.分离釜 7.精馏柱 2（a）541322（b）541631普通的间歇式萃取系统 回流头T163.超临界萃取设备及连续化进料装置的探索间间歇式萃取器歇式萃取器：萃取器装置的核心部分，它必须耐高压、腐蚀，密封可靠，操作安全。目前大多数萃取器是间歇式的静态装置，装卸料必须打顶盖，为提高操作效率，生产中大都采用并联操作以便切换萃取器。萃取液体物料时，萃取器内加入螺旋填料；萃取固体物料时，将填料取出，代之以不锈钢提篮，物料加入篮内。17快开式萃取器：快开式萃取器：萃取某些不易进行粉碎预处理的固体物料(例如某些必须保持纤维结构不发生变化的天然产品)，需要打开萃取器的顶盖加料和出料，进行间歇生产。为了提高生产效率，萃取器顶盖须设计成快开式结构。这种高压、大尺寸、快开式封头的结构、密封、强度设计及加工制造国内压力容器设计和制造部门尚缺乏经验。18连续连续式式SFE装置的研究装置的研究现现状状利用SFE技术,进行规模化生产的难题在于高压条件下固体进出料系统的设计。机械式进出料装置：对物料的磨损严重，能量消耗大，容易发生机械故障，而且密封性及耐压性不强。日本、伊藤正澄等，在1988年发明了连续式超临界流体萃取器装置。利用螺旋杆加料器避免了萃取开盖过程中大量的能量损失。Rice等发明了在闭路管线中利用SCF连续萃取固体物料的装置,其中固体物料的间歇加入是通过切换机械阀门实现的。气锁式进出料装置：在操作中气体损失量大，对于萃取体系的平衡有较大的扰动。19设计轮廓：（1）工作原理1,开始时先将料仓2,9装满。2,打开节流阀3,7，关闭节流阀6，使料仓2,9与萃取器5联通。3,打开计量泵将CO2抽入萃取器5中，密闭管线由于连通而保持等压。4,当压力表1、4、8均达到萃取压力值时,关闭节流阀7，开启螺旋输送机进料。5,经过一定时间反应后(可测定)，打开节流阀7，向料仓9补充物料；6,关闭节流阀3、7，打开节流阀6；7,待压力表1降至常压，打开料仓2，补充物料；8,关闭节流阀6，打开节流阀3；9,待压力表1升至萃取压力，打开节流阀7，向料仓9补充物料。（2）技术关键：高压密封。（3）预期目标：实现不卸压情况下的连续进料。20谢谢！21