环境监测实验指导手册.doc

环境监测实验
指导手册
目录
实验一 样品的采集、保存及预处理 1
一 实验目的和要求 1
二 水样的采集 1
实验二 废水悬浮固体和色度的测定 3
一 实验目的和要求 3
二 悬浮固体的测定 3
三 色度的测定 4
实验三 溶解氧和生化需氧量的测定 6
一 实验目的和要求 6
二 溶解氧的测定 6
三 BOD的测定 7
实验四 化学需氧量的测定 9
一 实验目的和要求 9
二 重铬酸钾法（CODCr） 9
实验五 氨氮的测定 12
一 实验目的和要求 12
二 纳氏试剂比色法 12
实验六 水中铬的测定 15
一 实验目的和要求 15
二 六价铬的测定 15
三 总铬的测定 16
实验七 环境噪声监测 19
一 实验目的和要求 19
二 测量条件 19
三 测定步骤 19
四 数据处理 19
五 注意事项 20

环境监测实验指导手册
实验一 样品的采集、保存及预处理
一 实验目的和要求
掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理
二 水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
（一）采样点布设
1.采样断面布设
对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。对于江、河水系，当水面宽≤50m时，只设一条中泓垂线；水面宽50~100m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽度﹥100m时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）
2.采样点布设
对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。
（二）采样器具及方法
采样器具：水桶1只，长绳1条，250ml碘量瓶2个，2L聚乙烯瓶2个，温度计1只，便携式pH计1台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，
采样方法：在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧；将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶，带回实验室分析。
在采样过程中需测量并记录表1中的数据
（四）实验结果
表1：现场监测数据记录
物
理
指
标
天气状况

河
道
特
征
表观状况

气温

水深

水温

水面宽度

pH值

河宽

流速

底质

采样地点： 采样时间： 采样人：

实验二 废水悬浮固体和色度的测定
一 实验目的和要求
掌握悬浮固体和色度的测定方法。
二 悬浮固体的测定
（一）原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
（二）仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
（三）测定步骤
1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
（四）、计算

式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；
B——滤膜及称量瓶重（g）；
V——水样体积（mL）。
（五）、注意事项：
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三 色度的测定
水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。本实验介绍天然水色度的测定方法——铂钴比色法。
（一）、原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
（二）、仪器和试剂
1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。
2、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
（三）、测定步骤
1、标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。
2、水样的测定
（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。
（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
（四）、计算

式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积（mL）。
（五）、注意事项
1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。
2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

实验三 溶解氧和生化需氧量的测定
一 实验目的和要求
掌握溶解氧测定的原理及方法
掌握五日生化需氧量测定的原理及方法
二 溶解氧的测定
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
（一）原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。
（二）仪器
1．250～300mL溶解氧瓶。
2．酸式滴定管；锥形瓶；移液管。
（三）试剂
1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3．1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
4．1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5．0.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7．硫酸，ρ=1.84。
8．40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。
（四）测定步骤
1．溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。本实验要求在取样现场固定。
2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度DO1：
DO1(mg/L) =
式中：M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
三 BOD的测定
(一)实验原理
生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。该方法也称五日培养法(BOD5)，即取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。
(二)实验步骤
本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2，则：
BOD5(mg/L)=DO1-DO2

实验四 化学需氧量的测定
一 实验目的和要求
掌握重铬酸钾法（CODCr）测定化学需氧量的原理和方法。
二 重铬酸钾法（CODCr）
（一）原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）试剂
1. 重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2CrO7=0.250 0mol/L）：称取预先在120 ℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2. 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
3. 硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：结晶或粉末。
（四）测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（五）计算

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
V——水样的体积（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
（六）注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表

3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

实验五 氨氮的测定
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一 实验目的和要求
1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二 纳氏试剂比色法
（一）原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
（二）仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
（三）试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：
1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片。
7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
（四）测定步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
（五）计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含。

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（mL）。
（六）注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

实验六 水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一 实验目的和要求
掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
二 六价铬的测定
（一）仪器
1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）试剂
1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
9.20％（m/V）尿素溶液。
10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
（三）测定步骤
1.水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3.水样的测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
（四）计算

式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；
V——水样的体积（mL）。
三 总铬的测定
（一）仪器
同Cr6+测定。
（二）试剂
1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。
2、1＋1氢氧化铵溶液。
3、5％（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。
4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。
（三）测定步骤
1、水样预处理
（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
（3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20％的尿素溶液，摇匀。用滴管加2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
（四）注意事项
1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。
3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。

实验七 环境噪声监测
一 实验目的和要求
1、掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。
2、预习第七章噪声监测的有关内容。
二 测量条件
1.天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量。
2.使用仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书。
3.手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。
三 测定步骤
1.将学校（或某一地区）划分为25×25m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。
2.每组三人配置一台声级计顺序到各网点测量，时间从8：00—17：00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。
3.读数方式用慢挡，每隔5秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声…）和天气条件。
四 数据处理
环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。
将各网点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再将该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。
以5dB为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图

五 注意事项
1、声级计的品种很多，事先仔细阅读使用说明书。
2、目前大多声级计具有数据自动整理功能，作为练习希望能记录数据后，进行手工计算。
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