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工业萘检测方法.doc

1、附录A:工业萘检验方法 1 引用标准 当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性: GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法 GB/Y 2000-2000 焦化产品固体类取样方法 GB/Y 2289-2000 焦化产品粘油类取样方法 GB/Y 2305-2000 焦化产品试验用温度计 2 外观 固体工业萘为白色,允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶;液体工业萘颜色不作规定。 3 结晶点的测定 2.1 方法提要 液态萘冷却到一定温度时析出结晶,温度回升达到最高点即为萘的结晶点。可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。 2.2 试剂和

2、材料 无水硫酸铜:化学纯,在300℃高温炉中灼烧3h,冷却后保存于干燥器中。 2.3 仪器和设备 萘结晶点测定仪:如图1所示: 图1 萘结晶点测定仪 精密温度计:温度范围70℃~90℃,分格值0.1℃,全长(270±10)mm,全浸(YB/T 2305中COK4C); 温度计:温度范围0℃~50℃,分格值1℃,全浸(YB/T 2305中COK23C); 熔萘试管:直径(35±1)mm,高(100±3)mm; 恒温水浴锅; 实验室一般仪器和设备。 2.4 试验步骤 2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中,加入无水硫酸铜2g盖上盖,将试管置于85~90℃的恒温水浴中,待试

3、样熔化后,谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。 2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中,至刻线处,并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计位于中心线,水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。 2.4.3缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看一次温度。温度逐渐降低,当温度开始回升,并伴有结晶出现时,停止摇动,当温度达到最高点,并停留1min以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,读数精确到0.01℃。同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。 2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min,须重新试验。

4、2.5 试验结果计算 萘的结晶点按式(1)计算: t= t0+Δt1+Δt2 …………(1) 式中: t-萘的结晶点,℃; t0-萘结晶点的观察温度,℃; Δt1-精密温度计的校正值,按检定书进行校正,℃; Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值,℃。 Δt2=0.00016H(t0- tB) …………(2) 其中: H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度,℃; tB-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,℃。 2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。 2.7 根据

5、测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量 表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表 结晶温度(℃) 萘含量(%) 结晶温度(℃) 萘含量(%) 76.8 93.85 78.7 97.39 76.9 94.02 78.8 97.58 77.0 94.20 78.9 97.77 77.1 94.39 79.0 97.95 77.2 94.58 79.05 98.04 77.3 94.77 79.1 98.13 77.4 94.95 79.15 98.21 77.5 95.13 79.2 98.30 77.6 95.30 79.3 98.45 77.7 95.50 79.4 98.60 77.8 95.70 79.5 98.78 77.9 95.90 79.6 98.95 78.0 96.10 79.7 99.13 78.1 96.28 79.8 99.30 78.2 96.45 79.9 99.45 78.3 96.65 80.0 99.60 78.4 96.85 80.1 99.80 78.5 97.03 80.2 100 78.6 97.20

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