气相色谱常见问题及注意事项汇总.doc

气相色谱常见问题及注意事项汇总

一、无峰
1、FID检测器火焰熄灭
2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化
3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中
4、进样口漏气
5、色谱柱入口漏气或堵塞
6、进样针的问题，取不上样品
一、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施
1 进样针缺陷，使用新针
2 进样后漏液，判断漏液点
3分流比过大
4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用
7 检测器与样品不匹配
二、前延峰
1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量使用大容量柱子
2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速
4 掌握进样技巧
5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽
6 试样与固定相载体有反应
三、峰高、峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大
2 其他峰型变化引起的峰错位
3 基线的干扰
4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化
5 色谱柱性能改变
四、连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：
1 进样技术差
2载气泄漏或流速不稳
3 检测器沾污
4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)
5 注射器有泄漏

6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
五、峰拖尾
1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割
4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm
7 进样时间过长
8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高，减小进样体积或稀释样品
六、分离度下降
1色谱柱被污染
2 固定相被破坏(柱流失)
3 进样失败 检查泄露
4 检查温度的适应性，检查衬管
5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比
七、溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5 柱温低
6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
八、基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之
九、基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降，调整载气压力
十、噪音
1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
4进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之
6检测器发生故障
十一、提高分离度的几种方法
1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
　　综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
十二、如何确定色谱柱老化是否完全?
　　FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。　
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。　
十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
十五、气体钢瓶及其使用
1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。
表1-3各种气体钢瓶的标志
气体类别
瓶身颜色
标字颜色
字样
腰带颜色
氮气
黑
黄
氮(N2)
棕
氧气
天蓝
黑
氧(O2)

氢气
深绿
红
氢(H2)
红
压缩空气
黑
白
压缩空气

乙炔
白
红
乙炔(C2H2)
绿
粗氩气
黑
白
粗氩气
白
纯氩气
灰
绿
纯氩气

2、钢瓶使用注意事项
(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。
(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。
(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。
(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。
(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。
(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。
(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。
(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。
(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。
(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。
3．氢气和乙炔气使用注意事项
(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％～75.6％(体积比)时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。
(2)乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％～80.5％(体积比)。因此，要严禁烟火，防止漏气。
十六、GC预防性维护和纠正操作
只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；
(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；
(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；
(4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin；
(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；
(6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。