ASTM B368.doc

铜催化醋酸盐雾试验
1. 范围
1.1 此测试方法CASS测试的要求。此标准没有规定测试样件的类型或指定产品的曝光周期，也没有对结果给出解释。
1.2 此测试方法适用于评估钢铁，锌合金，铝合金以及塑料上的装饰铜/镍/铬或镍/铬涂层的腐蚀性能。也适用于测试阳极电镀铝。此测试的适用性，结果与运行经验的关联性需在规定涂层系统或材料之前测定。
注释1—以下标准不是必须的，仅供参考：方法B 537和E 50，规范B 456和B604，测试方法B 602.
1.3此规范没有陈述所有的安全问题。在使用前，建立一定的安全和健康措施以及确定规范限制是使用者的职责。更多安全性预防信息见8.1。
2. 参考文件
2.1 ASTM标准：2
B 117 盐雾喷射装置操作惯例
B 162 镍镀层，薄片，条状物规范
B 456 铜+铬+镍+铬电镀涂层规范
B 537 受大气曝光的面板电镀等级惯例
B 602 金属以及无机涂层的品质抽样测试方法
B 604 塑料上铜+镍+铬装饰性电镀涂层规范
D 1193 试剂水规范
E 50 对金属，矿物和相关材料化学分析的仪器，试剂和安全性考虑惯例
E 70 玻璃电极含水溶液的PH值测试方法
3. 重要性和使用
3.1 CASS测试被广泛使用，模拟服务评估，生产控制，研究和开发。特别是针对装饰性电镀镍/铬和铜/镍/铬涂层。此测试的使用提高了电镀件的质量并且改善了新的，更好的电镀过程。
4.仪器
4.1 CASS测试仪器要求包括盐雾箱，盐溶液容器，压缩空气供应，一个甚至多个喷嘴，样件，试验箱加热以及必要的控制方法。
4.2 仪器尺寸和详细结构可以自行选择，只要条件满足此测试方法要求。仪器结构在测试方法B117 附录中有所描述。气压和温度分别为0.08~0.12MPa，60~65℃。实际气压应当能产生合适的回收率（见8.3.1）。
4.3 仪器构造不能使积累在顶部或者盖子上的溶液滴落到测试样件上。滴落到样件上的溶液不能再放回容器进行再次喷射。
4.4 材料结构不应该影响烟雾的腐蚀性，也不能被烟雾腐蚀。
5. 测试溶液

5.1 溶液准备按照规范D 1193，类型IV，5%（按重量）盐溶入到95%的水中。盐需是氯化钠（NaCl）, ACS试剂级或同等效应的。溶液PH值应当在6.0~7.0之间。杂质或污染物的存在应当怀疑PH值是否还在规定范围之内。（注释2）。不做调整。
5.2 每公升盐溶液添加0.25g氯化铜（CuCl2·2H2O）试剂级；使其完全溶解。
5.3添加冰醋酸,把盐-铜溶液的PH值调整到3.1~3.3, ACS试剂级或同等效应的液体对收集的喷雾中的样件进行测量，（注释3）。PH值测量在25℃下电测。在溶液雾化之前，没有悬浮体（注释4）。
注释2—盐雾要求参见惯例B117和测试方法E70。CASS溶液制作调整到比重为1.030~1.040，当在25℃时要满足浓度要求。建议进行每日检测。
注释3—初始溶液的PH值调整到合适范围内。初始PH值调整要在遵守要求的基础上并且维持所规定的PH值。如果每公升氯化钠和铜溶液的冰醋酸要求少于1.3或者大于1.6ml, 来达到指定的PH值，应调查系统中的一些差异（水或盐的纯度；或两者；PH测量仪的精确度；系统的一般清洁度等等）。
注释4—准备的盐溶液在放入容器之前过滤，或者试管底部（溶液通往喷雾器部位）可以覆盖双层纱布来防止喷嘴堵塞。
6. 空气补给
6.1 提供压缩空气或者雾化测试溶液的喷嘴不应有油和灰尘（注释5）。压力应当适当来提供指定的浓缩率。
注释5—提供的空气通过水洗器或者至少60cm的合适的清洗材料，如羊毛，细刨花，渣绒或活性氯化钠。可以使用商业过滤器。
注释6—喷嘴在盐雾腐蚀性不正常上升时可以有一个临界压强。如果喷嘴的临界压强没有明确规定，安装一个压强调节阀使波动控制在±0.0007MPa以使喷嘴在临界压强的运行达到最小化。0.10±0.02MPa为佳。
7. 测试样件
7.1 使用的测试件的类型和数量以及测试结果评估标准在规范中定义（包括材料或待测试产品），或者采购方和供应商两者之间要达成协议。
8. 程序
8.1 测试样件准备—干净的金属或金属涂层的样件。除非另有规定，否则应当如此，准备10g纯氯化镁粉末（ACS试剂级）放入100ml蒸馏水中，用化妆棉浸湿，在测试之前用此擦干净装饰铜/镍/铬或镍/铬涂层。在温水中冲洗后，确保表面干净，无水迹。受过阳极化处理的铝零件可以用禁止的1,1,1-三氯乙烷或其他合适的有机溶液(见警告部分)。不要清洗有机和其他非金属涂层样件。其他清洗方法，如含氮-酸溶液作为化学清洗剂或不锈钢试样钝化是允许的，只要采购方和供应商双方达成协议。测试件在清洗后不得被再次污染。保护电镀，涂层或多层材料的切割边缘，识别标志区域或者与挂具/支架接触的涂层边缘，如蜡，护皮漆或感压性胶带。（警告——通风良好的地方使用1，1，1——三氯乙烷）。
8.2 样件放置—在测试过程中把样件放入CASS测试箱内以达到以下要求：
8.2.1 支撑或挂起样件至垂直方向15~30℃，最好与盐雾从试验箱水平流出主方向平行，根据主要表面进行测试，避免样件上的溶液混合。见注释8。
8.2.2 试样最高不得超过收集管顶部。
8.2.3 保证样件之间不会相互碰撞，或者不会接触到任何其他的金属材料/作为灯芯的材料。
8.2.4 放置好每一个样件以便盐雾能够接触到所有的样件。
8.2.5 先使试验箱达到所要求的温度，再把样件放入试验箱，因为在闲置的试验箱中放置样件整夜或者很长一段时间可能会影响测试结果。
注释7：对结构或者挂具/支架的涂层的合适材料为玻璃，橡胶，塑料或合适的上涂料的木材。不应使用裸金属。样件的支撑点最好是底部或者侧边。有裂缝的木条对扁平面板支撑较为合适。只要样件放置到指定位置，也可使用玻璃挂钩或者上蜡线悬挂。如有必要，可在样件底部使用辅助支撑的方法。
注释8—悬浮支撑汽车零配件，以便在浓缩收集器一般等级处曝光所有重要表面。如果在汽车上的位置是垂直的，则把零件放置在垂直方向倾斜15~30℃，以便被冷凝物弄湿。如果在汽车上的位置是朝下的，则旋转零件大约180°来测试重要表面。如果在不同角度有几个重要表面，则曝光一个或者多个样件的每一个表面。
8.3 盐雾箱条件—在曝光时间段内（注释9）使CASS测试箱在49±1℃下持续曝光。测试持续时间应当温度达到49±1℃，盐雾在箱中产生时开始。通过蒸馏水或去离子水（见规范D1193，类型IV）加热空气，喷嘴处膨胀后的空气温度达到49±1℃。记录关闭的试验箱中的曝光区域的温度（注释10），每天两次，间隔至少为7小时（除了周六，周日和假期，盐雾测试曝光不能中途停止，重新安排，或者移除样件，或者检查、重新补充溶液）。
注释9—在雾化溶液之前预加热试验箱至49℃。
注释10—记录温度的较为合适的方法是通过温度计，可以从关闭着的试验箱外部读度数。必须是在试验箱关闭的情况下记录温度以避免误读的温度偏低，因为当试验箱开启时会使灯泡弄湿。试验箱温度自动控制并且持续记录。
8.3.1 至少有一个或两个（由试验箱尺寸大小决定）干净的盐雾收集器放置在曝光区域，这样就不会有溶液从测试样件或其他地方滴落。把收集器放在每个角落。安排见图表1。确保盐雾在每个80cm2 水平收集区域，每个收集器从溶液中收集1.0~2.0ml/h, 进行至少22小时。（注释11）。收集的溶液中的氯化钠保持在4.5~5.5%（按重量）（注释12和注释13）。需避免浓缩物的稀释和蒸发。（注释14）
注释11—合适的收集装置为带有管子的玻璃漏斗插入塞子直至量筒。漏斗直径为10cm（面积为大约80 cm2，量筒最好为50mL。
注释12—当温度为25℃时溶液比重1.030~1.040，达到浓度要求。浓度也可以由以下方式决定：把5mL收集的溶液与100mL蒸馏水充分混合；用吸管移10mL至蒸发皿或勺皿中；添加40mL蒸馏水和1mL 1%的铬酸钾（K2CrO4）（ACS试剂级少于0.005%的氯化物），用0.1N硝酸银（AgNO3）(ACS试剂级)溶液滴定，至首次出现持续的红色。测试溶液要求3.9~4.9 mL的0.1N AgNO3溶液能够达到浓度要求。
注释13—没有必要检测收集的溶液中的铜浓度。
注释14—可能会促进浓缩物稀释和蒸发的因素使之难以控制浓度的有温度过低，不适当的绝缘以及测试溶液在室温下的长时间储存。
8.3.2不管是直接的或者有物体阻挡的喷嘴都不能使喷雾直接冲击测试样件。
8.4 测试的连续性—除非规范中另有说明，不然包括材料或者产品的测试都应是持续性的。持续操作意味着试验箱一直关闭，喷雾持续进行，除了每日必要的短时中断进行检测，重新安排或者移除测试样件，检测和重新补充容器中的溶液，按照8.3做必要的记录。安排好操作，把中断率降到最低。
8.5 测试周期—按照规范指定测试周期，包括材料或者产品，或者采购者和供应商双方达成一致。
注释15—典型曝光时间：6，16，22，44，110，192，240，504和720h。零件在每日检验之前可以进行冲洗。
8.6 清洗测试样件—除非另有说明，否则应当在测试后小心地移除测试样件，用干净的温自来水（最高温度为38℃）轻轻地洗干净，去除表面的盐沉积物，然后晾干。弄干测试样件用0.25~0.30Mpa干净的压缩空气或者风干。
注释16—如果钢材零件从测试箱移除后立刻清洗就可以除去小的生锈斑点或发白。这样就很难看出斑点在哪里。如果从测试箱移除后先晾干30~60分钟后再清洗就很容易看出腐蚀点。这不适用于锌-压铸件。
8.7 腐蚀条件校正—这个腐蚀条件的校正和标准化包括在指定时间内镍测试盘曝光和质量损失测定。这可以每月进行甚至更加频繁以保证试验箱操作在8.7.4指定范围之内。当确定基准点时，对两者的关联性研究或者一系列镍取样件进行数据记录。
8.7.1 使用的镍面板为7.5乘以10cm，厚度最大为0.09cm，77.5cm2(主要面和3个边缘)，由高碳含量（最大为0.15%）（见规范B162）。
8.7.2 把称重的镍测试盘放在测试箱的每个角落，垂直角度30°，高10cm，使用1.5乘以4乘以7.5cm的塑料支撑物。四块测试面板放在收集器内侧，与测试箱长度方向平行。保证面板高度与收集器高度在同一水平线上。见注释17。
8.7.3 CASS测试进行22小时，在数据表中记录测试操作条件。把面板从测试箱中移出，用试剂级水（见规范D1193，类型IV）清洗每个面板以去除盐。把每个测试板进入蒸馏水中，含有20%（按体积算）的盐酸，持续2分钟，温度为20~25℃，使用镍-铜合金400（UNS N04400）夹具。夹具可以是非金属的或者其他材料，不影响镍在电化作用后的质量损失。在室温下清洗每个测试板，然后再用38℃的温水清洗。在100℃的烤箱中烘干面板，持续10分钟。使测试板达到室温，然后立刻用分析天平测量重量。
8.7.4 初始重量减去曝光后质量以测定质量损失。用除以77.5cm2（主要面和3个边缘）的方式来测定腐蚀损失。腐蚀率在0.45~0.85mg/ cm2是满足测试方法要求的。
注释17—面板条件—新的面板需要调整好。这可以按照8.7.3酸洗面板达到，然后进行CASS测试直至重量减轻合适。（可以花2~4天）“惰性面板”—如果面板闲置很长一段时间可能就不会产生适当的质量损失。所以要把它们看成是新的，进行酸洗，然后CASS测试直至合适的质量损失达到为止。面板必须在CASS试验箱中储存或使用。
9. 结果评估
9.1 要对干的测试样件在腐蚀范围内进行仔细、及时的检测；或者按照规范要求对其他缺陷进行检测；或者采购方和供应商双方达成一致。
注释18—没有在合适的角度进行曝光的表面可以忽略。对每个表面进行适当的分析的前提是放置在适合的角度。切割样件也要求如此，角度合适。保证在切割过程中不能产生污染物。切割表面需有东西遮掩。
10. 记录和报告
10.1 以下信息需要被记录，除非规范中对待测材料和产品另有规定：
10.1.1 标题，名称和此测试方法的发布年份
10.1.2 准备盐溶液要用到的盐，水，氯化铜，醋酸。

10.1.3 所有测量温度在测试箱的曝光区域
10.1.4 对每个盐雾收集装备的数据进行每日记录，包括以下：
10.1.4.1 收集的盐溶液的体积（ mL/h）/8 cm2,
10.1.4.2在25℃收集的溶液浓度或比重，以及
10.1.4.3 收集的溶液的PH值
10.1.5 镍测试板腐蚀率校正，
10.1.6 样件类型和其尺寸，或数量，或零件描述，
10.1.7 样件清洗方法
10.1.8 盐-喷雾箱内物体支撑或悬挂方法
10.1.9 保护方法描述按8.1要求，
10.1.10 曝光周期，
10.1.11 测试中断原因以及中断时间
10.1.12 检验结果
注释19—如果雾化盐溶液没有接触到测试样件，回到容器当中，建议记录浓度或比重以及溶液的PH值。
注释20—一系列循环测试显示没有能力再次达到8.7.4的质量损失要求，则需进行进一步的测试来澄清根本原因。
11. 精确度和偏差
11.1 可靠性，再现性，CASS测试的精确性取决于对以下因素采取合适并持续的控制：
11.1.1 样品的清洗
11.1.2 试样和样品在测试箱中摆放的位置，
11.1.3 在测试箱中的凝结率
11.1.4 CASS溶液组成，
11.1.5 试验箱维护，
11.1.6 腐蚀条件校准。
11.2 CASS测试的精确度和偏差需测定，包括8.7中描述的校准程序的再现性分析。