臭氧管道清洗钝化方案.doc

神华鄂尔多斯煤制油分公司臭氧装置管线化学清洗方案 2013/8/7
神华鄂尔多斯煤制油分公司

臭氧发生器出口至氧化塔及
氧化塔至尾气破坏器等管道
脱脂、 酸洗、钝化
施工方案

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发布单位： 上海蓝浦清洗技术有限公司
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目 录

1.0方案编制说明及依据： 3
2.0方案编制依据： 3
3.0化学清洗及钝化目的： 3
4.0化学清洗的方式及工作量： 3
5.0化学清洗程序及工艺： 5
6.0、废液处理和排放： 7
7.0管线化学清洗清洁质量要求： 8
8.0、培训： 8
9.0、化学清洗安全及组织措施： 9
10.0、施工管理： 9
10.1、组织结构图： 10
11.0、交工、验收 11
附录1： 11

第 17 页 2013-8-7
臭氧发生器出口至氧化塔及
氧化塔至尾气破坏器等管道
脱脂、 酸洗、钝化
施工方案
1.0方案编制说明及依据：
臭氧装置不锈钢管线中的杂质包括：管线内氧化物、油脂、其他污物及安装和制造过程中的杂物等，它们的存在，对生产带来安全隐患，会对生产过程带来许多不利，如：产生火花造成而爆炸，为了保证装置正常运行，所以，要进行严格的脱脂、酸洗、钝化等强制性循环的化学清洗，进行吹扫，才能使表面达到清洁要求；为了减少二次污染，采用充满循环清洗方法。
20方案编制依据：
2.1.、中华人民共和国化工行业标准HG/T2387—2007《工业设备化学清洗质量标准》
HG20202-2020《脱脂工程施工验收及验收规范》
SJ20893-2003《不锈钢酸洗与钝化规范》
HB5292-2003《不锈钢酸洗钝化质量检验》
JB/T6896-2007《空气分离设备表面清洁度》
GBJ235—2010《工业管道工程施工及验收规范》；
3.0化学清洗及钝化目的：
脱脂采用不锈钢专用脱脂剂，酸洗采用硝酸加氟化物、助剂除去不锈钢表面污物和焊接部位热影响区的氧化物清洗而彻底去除，再经过钝化处理使内部表面达到清洁要求；
4.0化学清洗的方式及工作量：
臭氧氧化装置内三台臭氧发生器出口至氧化塔，氧化塔至尾气破坏器等管线清洗，排空管线在地面上单独脱脂清洗，流量计，阀门等敏感原件解体，单独脱脂清洗。
管廊至三台臭氧发生器的氧气管线和空分至管廊氧气管线主管线一并清洗，故该段管线未在图纸标明，于主氧气管线系统清洗方案中有体现。
4.1.清洗实施：
临时清洗槽--- 氧气管道---临时清洗槽
需清洗的低压氧气管道：水冲洗---脱脂---水冲洗---酸洗--水冲洗---钝化--水冲洗。
4.2氧管道清洗前的准备
4.3.0工程施工公用设施：
（1）水：自来水、除盐水，要求流量保证50-80m3/h。足够量
（2）电源：清洗设备摆放场地近清洗系统处；三相动力电源至现场设备处动
力箱，一路供（一台）22KW清洗泵、剩下的一路用15KW清洗泵。
（3）氮气：干燥无油，1.0Mpa
4.3.1化学清洗机具及仪器
名称
规格
数量
单位
不锈钢泵 （316L）
15KW
1
台
清洗槽
V=2M3
1
个
不锈钢泵（316L）
15KW
1
台
不锈钢中和槽
V=2M3
1
个
开关柜
60A
1
个
高压清洗机
15－30MPa（德国）
1
台
清洗/钝化用工作服

6
套
清洗/钝化用手套

6
副
防护镜

6
副
PE临时软管
φ60
1500
米
U-PUC阀门
DN50
4
个
电导仪
COND5022型
1
台
化验玻璃仪器（酸试、碱试滴定管）
25mL、50mL、
1
套
移液管
1mL、5mL、10mL
1
套
PH试纸(广泛)
1-14
1
包
不锈钢试片
316L
8
片
1
开关柜
60A
2
个
3
电缆线
6*3+2
60
M
5
电缆线
4*4
30
M

4.3.2施工准备：
4.3.3、自来水临时管用φ63配临时管线接至清洗泵站，甲方提供自来水就近接口并安装控制阀
门，甲方提供清洗所需脱盐水。
4.3.4、压缩空气临时管用φ25配临时管线，氮气用φ20临时管道，并安装控制阀门。
4.3.5、清洗进、回液临时循环管用φ63临时管线与清洗系统管线连接至清洗泵 。
4.3.6、排污临时管道用φ63作为临时管线（排污水箱至废液中和槽）
4.3.7、 甲方清洗系统中的流量计、阀门、调节阀、压力表、测温元件、单向阀及其它对酸洗液敏感的
部件应临时拆除及恢复工作。
4.3.8、临时措施
4.3.9、查清并确认清洗系统和其他隔离。
4.3.10、绘制清洗系统流程图，系统中阀门应按图纸编号，并挂牌。
4.3.11、清洗所用材料及药品全部运抵现场。
4.3.12、清洗循环泵及其他机械设备运转合格。
4.3.13、清洗临时系统、排污系统（清洗槽至废液回收槽）安装完毕后，水压实验合格。并确保排污系
统畅通不会泄漏。
4.3.14、测试仪器准备齐全,在清洗槽内挂两块试片，并进行腐蚀监控和清洗过程监控。
4.3.15．保证清洗液能很好地循环，清洗系统，低进高出的循环方式；
为了安全文明施工，高排气点安装排气管至地面。
4.3.16、使清洗系统管道内流速基本均匀，防止产生短路现象。
4.3.17、清洗系统及清洗水泵等处，配备有通讯设备，以便随时联系。
5.0化学清洗程序及工艺：
5.1、清洗临时泵站—系统—清洗临时泵站。
5.2、整个清洗程序按下面步骤进行：水冲洗—脱脂—水冲洗—酸洗—水冲洗—钝化—水冲洗—检查验收。
所有化学清洗废液均集中至污水池进行处理，污水做到零排放，废水排放达到相关的一级排放标准《污水综合排放标准(GB8978-99)》、《工业污水排放标准(GB-2)》。
5.3.1、水冲洗及试压
用一级脱盐水或氯离子浓度低于25ppm的自来水冲洗。
水冲洗及试压的目的在除去储罐内表面积灰、泥沙、脱落的金属氧化物及其它疏松污物，并在模拟清洗状态下对临时清洗钝化回路进行泄漏检查。冲洗时采用高位注水、低点排放，以便排尽系统内污物，控制进出水平衡。
质量控制措施及目标：
电导 1次/15分钟
流速 0.5—1.0m/s
检测仪器： 使用电导仪测试进出口电导率差小于5us/cm，水冲洗结束。
测试项目：
浊度 目测
电导率 1次/半小时
水冲洗液的测定：
测试仪器：电导仪
5.3.2、 脱脂(不锈钢专用脱脂剂常温)
脱脂处理的目的系统内表面在轧制、制作过程中产生的油脂，使酸洗液能完全，彻底地和系统内表面接触，从而使清洗彻底，钝化膜完整；当系统脱脂液浓度平衡，即可结束脱脂。
操作步骤：
排净系统冲洗残液后，加入脱脂药剂，开启清洗泵进行循环，并定期低点排污、高处进行排空保证清洗液全部充满。当酸性脱脂液的浓度趋于平衡（进、回液浓度差小于0.1%）时，脱脂结束。
工艺条件：
温度 常温
循环时间 4-6小时
脱脂药剂：不锈钢专用脱脂剂（常温酸性）
测试项目：脱脂剂浓度 1次/1小时
5.3.3、 脱脂后水冲洗
脱脂后水冲洗的目的除去系统内残存的酸性脱脂液及脱落的杂质，为酸洗创造条件。
操作步骤：
排出脱脂废液，用大量除盐水（氯离子小于1ppM）进行冲洗，并定期低点排污、高处排空保证清洗水全部充满。当排水pH值小于5-6，用视觉观察冲洗水至透明无微粒，电导率差小于10us/cm为止。水冲洗步骤即告结束。
测试项目：
pH值 1次/半小时
电导率 1次/半小时
测试仪器： 电导仪
5.3.4、酸洗（常温）
酸洗的目的是利用酸洗液与金属氧化物进行化学反应，生成可溶性物质而除去。并测定铁离子浓度，进回液Fe3+ 、Fe2+浓度趋于平衡时，铁离小于8g/L（进回液铁离子浓度差小于1g/L时），当进回液酸浓度趋于平衡（进回液酸浓度差小于0.1-0.2%为终点），监测管段上污物除尽，酸洗结束。
酸洗药剂及使用浓度
药剂 不锈钢酸洗剂 使用浓度
质量控制措施及目标：
总铁含量（Fe+2+Fe+3） 1次/30分钟
酸浓度 1次/30分钟
测试仪器：滴定仪
清洗循环时间为1-3小时
5.3.5、水冲洗：
酸洗结束后，排尽酸洗液，用一级脱盐水进行冲洗，除去残留的酸洗液及洗落得固体颗粒，当PH直接近中性（pH=6-7），浊度平衡，进回液的小于5NTU，即可结束。
质量控制措施及目标：
pH值 1次/10分钟
冲洗时间 1小时
测试仪器
电导仪
5.3.6、钝化（不锈钢专用钝化剂）
钝化的目的是通过钝化处理，可在金属表面形成均匀、致密的保护膜。新的氧化保护膜增强耐腐蚀力 。
操作步骤：
排进系统残留水，后加入钝化药剂。循环1-4小时后，监测钝化液铁离子小于5g/L结束钝化。
工艺条件：
钝化温度 常温
钝化时间 1-4小时
钝化药剂：不锈钢专用钝化剂
测试项目：
pH值 1次/半小时
温度 1次/半小时
5.3.7、水冲洗：
钝化结束后，排尽钝化液，用二级脱盐水进行冲洗，除去残留的钝化液，当PH直接近中性（pH=6-7），浊度、电导率趋于平衡；电导率差小于5us/cm，即可结束。
质量控制措施及目标：
pH值 1次/10分钟
浊度 1次/10分钟
冲洗时间 1小时
测试仪器
浊度仪
建议必须保证充氮干燥。
6.0、废液处理和排放：
6.1.0清洗的废液处理：在中和处理槽中用NaOH或Ca(OH)2进行中和处理，pH值达到6-9时，暂时排至污水处理池进一步加药加氧、絮凝处理后，按要求排放《污水综合排放标准(GB8978-99)》、《工业污水排放标准(GB-2)》。
6.2.0酸洗液的废液处理：将废液集中到中和槽中用NaOH或Ca(OH)2溶液中和，pH值达到7-8时，暂时排至污水处理池进一步加药、加氧处理后，按要求排放《污水综合排放标准(GB8978-99)》、《工业污水排放标准(GB-2)》。
6.3.0 钝化液的废液处理：钝化废液进行回收后用NaOH中和处理，按要求排放《污水综合排放标准(GB8978-99)》、《工业污水排放标准(GB-2)》。
排放标准：
项 目
标 准
pH
6—9
COD
100（mg/L）
氟化物
20（mg/L）
清洗废液由清洗槽排至污水池进行处理，污水做到零排放。
*化学清洗的废液（水冲洗），再进行稀释，经处理达到《污水综合排放标准 (GB8978-99)》 、《工业污水排放标准(GB-2)》要求，才能进行排放。
7.0氧气系统化学清洗清洁质量要求：
7.1.0、按照《工业设备化学清洗质量标准》《中华人民共和国化工行业标准》《HG/T2387-2007》； 《SH3547-2011-T石油化工设备和管道化学清洗施工及验收规范》《空气分离设备表面清洁度》《JB/T6898-2007》的有关规定，清洗要达到以下要求：
7.1.1、被清洗的金属表面清洁，无点蚀，无其他局部腐蚀现象。
7.1.2、均匀腐蚀，试片检测平均腐蚀率应小于2g/m2﹒h。
7.1.3、形成完整、均匀的钝化膜。钝化膜的质量采用显蓝测定，变色时间为20-30秒钟。
7.1.4、定量分析：被脱脂后氧气系统表面的油残留量≤125mg/m2，通过清洗槽挂片(标准试片)进行油含量分析（第三方进行检测出报告）。
7.1.5、含油量定性检查：在紫外光照射下，无亮点；（波长365 nm的紫光灯下进行检测）样品含污染物≥0.1g油/l,将会使溶剂发出荧光，无油脂荧光为合格及无亮点）;形成完整、均匀的钝化膜。钝化膜的质量采用显蓝测定，变色时间为20-30秒钟。
7.1.7、被清洗的系统中无铁锈、灰尘、污物或其他颗粒存在；
8.0、培训：
8.1、化学清洗前，乙方负责对施工人员进行现场技术交底，施工人员必须熟知清洗工艺操作过程及控制参数。
8.2、在清洗现场设立醒目工艺流程挂牌，设立明显的清洗标志。
8.3、施工人员在清洗前必须持证上岗。
8.4、施工人员进厂前进行现场安全教育，要求施工人员严格遵守厂内安全施工制度及上海蓝浦公司安全操作手册。
8.5、在清洗施工前一周内完成对甲方运行人员进行技术交底，明确其在清洗施工过程中的设备控制事宜，作到协调一致
8.6、对现场化学清洗参加人员进行现场清洗药剂安全及急救等措施进行交底。
9.0、化学清洗安全及组织措施：
9.1.清洗工作开始前，所有施工人员进行安全教育，遵守厂方的规章制度和规定。
9.2.现场需备足劳保用品，如防酸服、胶皮鞋及手套，防毒面具、工作帽等。
9.3.清洗人员持证上岗。
9.4.清洗现场禁止明火作业和吸烟，禁止在清洗回路上进行其他作业。
9.5.清洗现场有值班钳工、电工以随时消除设备缺陷。
9.6.操作人员必须穿戴防护用品上岗，安全员随时检查安全工作。
9.7.清洗现场和原料区域有明显标志，严禁无关人员进入，防止造成伤害。
9.8.现场须配备专人进行安全监督，每天组织安全学习。施工人员发现安全隐患有权拒绝施工。
9.9.清洗施工中安全及补救措施：
9.9.1、蒸汽烫伤的紧急处理：
a:清洁伤口处
b:用医用烫伤膏均匀涂于患处，重者送医院治疗。
9.9.2、对氢氧化钠和硝酸、氢氟酸损伤的紧急处理：
10.0、施工管理：
清洗现场及清洗设备设在就近清洗系统及废液排放池处,并对现场进行围栏防护，设立醒目标志和安全警告语。

10.1、组织结构图：

现场项目负责1人

化学清洗人员3人

分析化验员1人
化学工程师1人
安全监督1人
现场维修人员1人

项目负责人 1人 负责现场施工的总体管理和协调
总工程师 1人 技术支援
施工负责人 1人 现场施工管理
化学工程师 1人 负责化学清洗的过程控制
化学清洗人员 3人 负责化学清洗施工
分析化验员 1人 清洗过程监测
安全监督员 1人 负责安全监督
11.0、交工、验收
化学清洗结束后，化学清洗验收工作；在验收通过后，在一星期内提交化学清洗总结报告及验收单。
附录1：
化学清洗分析检测方法：
氢氟酸浓度的测定：
a：试剂 1%酚酞乙醇溶液
甲基红－亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝、在研钵中研磨均匀后，溶于100毫升95%乙醇溶液中。
1M NaOH标准溶液
饱和氯化钾溶液
b：测定步骤： 取酸洗液1－2毫升、稀释至100毫升、加入15毫升饱和氯化钾溶液、加入2滴混合指示剂、用0.1M NaOH滴定至紫红色消失呈亮绿色即为终点。
CHF＝（0.1×A×20）/1000G
式中A－消耗0.1MNaOH滴定毫升数，毫升
V－取酸洗液体积毫升数， 毫升
Fe3+ Fe2+的测定：
(1)试剂： 10%磺基水杨酸
25%AlCl3溶液
5M硫酸
0.05EDTA
（2）测定步骤： 于250毫升三角瓶中，先加入100毫升蒸馏水，放入1－5毫升酸洗液，加入25%AlCl32毫升，混匀后用1：1NaOH或5M硫酸调节PH值至2.0左右，加热至30摄氏度，加入10%磺基水杨酸5毫升，用0.05M EDTA滴至紫色消失，计下消耗量a毫升，再加入10%（NH4）2S2O5 5毫升，加热至70摄氏度，继续用0.05M EDTA滴定至黄色，消耗量为b毫升。
G Fe3+＝（a×0.05×55.85×100）/1000V
G Fe2+＝（b×0.05×55.85×100）/1000V
上两式中：a、b－为0.05M EDTA消耗数，毫升
V－酸洗溶液体积，毫升
化学清洗过程中腐蚀率的测定
选择与被清洗系统相同材质的标准试片，分别打记号。
去掉试片表面的氧化膜，油脂。用纱布将试片表面打磨光滑，再漂洗试片，先用自来水，后用蒸馏水，最后用乙醇及丙酮擦洗，用滤纸吸干，再用吹风机彻底吹干试片表面。
测量试片和各部位尺寸，计算表面积，再用分析天平精确的称出试片的重量，记录数据。
其次，将试片悬挂在清洗系统中作腐蚀试件测试点，记录放置时间。
经过一个阶段的化学清洗时间后，将试片从清洗液中取出，用加有缓蚀剂的稀酸清除检测试片表面的腐蚀主物，接着分别用蒸馏水、乙醇进行擦洗试片表面。再用吹风机吹干表面后，放在分析天平上称其重量，记录数据。最后，在试片表面涂上一层防锈油，放置干燥器内，以备观测试片表面情况。
腐蚀率的计算方法：
V=（W-W′）/S×T
式中：V—金属的腐蚀速率（毫克/厘米2小时）
W—试片腐蚀前的重量（毫克）
W′—经过腐蚀的腐蚀试片的重量（毫克）
S—试片的表面积（平方厘米）
T—试片检测腐蚀时间（小时）

Shanghai Lan pu Cleaning Technology.Co.ltd
上海蓝浦清洗技术有限公司
LPC2009@
2013/08/07

附：过程清洗监测报告:
LP, CO.LTD
DEGREASING PICKLING PASSIVATION
NO:

RECORD SHEET
PAGE
Unit

DWG NO

Equipment No

Equipment Description

Material

Vessel Length

Treatment date

Ambient Temperature

Process Cleaning
Definition
Accept
Reject
Degreasing
Start

End

Pikcking
Start

End

Passivation
Start

End

Flush
Start

End

Final Acceptance Inspection
Definition
Accept
Reject
Visual Inspection

White Cloth Inspection

Blne(WOODS)Light Inspection

PH Value Test

Ferro-cyanide Test(random)

Other

Conclusion

signature
QC signature
signature

Date

Date

Date

Cleaning Test Report
清 洗 化 验 报 告
Page第 页
项 目Project
清 洗
Cleaning
图 号 ISO

设 备、管 线

工 号
Process
水 冲 洗
Flush
操作时间（H）
Operation time

时 机
Occasion
[ ]脱脂前
Before Degreasing
[ ]脱脂后
After Degreasing
[ ]酸洗后
After Pickling
[ ]钝化后
After Passivation
序 号
Item No
取样时间（h）
Sampling Time
浊度（NTU）
Turbidity
电导率
Conductance
pH值
Value
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

现场主管
Supervisor

日期Date
技术负责
Responsible

日期Date
分析化验
Lab Analyzer

日期Date

Cleaning Test Report
清 洗 化 验 报 告
Page第 页
项 目Project
Cleaning
清洗
图号

设备、管线

工 号
Process
[酸性]脱脂
acidity wash Degreasing
操作时间（H）
Operation Time

序 号
Item No
取样时间（h）
Sampling Time
浓度（%）
strength
温度（℃）
Temperature
油含量
Oil content mg/L
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

现场主管
Supervisor

日期Date
技术负责
Responsible

日期Date
分析化验
Lab Analyzer

日期Date

Cleaning Test Report
清 洗 化 验 报 告
Page第 页
项 目Project
Cleaning清洗
图 号ISO

管线、设备Pipe Facility

工 号
Process
酸 洗
Pickling
操 作 时 间（h）
Operation Time

序 号
Item No
取样时间
Sampling Time
酸浓度
HNO3（%）
酸浓度HF（%）
pH值
Value
铁离子浓度Fe3+、Fe2+
（mg/L）Fe ion
温度 （℃）
Temperature
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

现场主管
Supervisor

日期Date
技术负责
Responsible

日期Date
分析化验
Lab Analyzer

日期Date

Cleaning Test Report
清 洗 化 验 报 告
Page第 页
项 目Project
Cleanling
清 洗
图号

设 备、管 线

工 号
Process
钝化
Passivation
操作时间（）Operation time

序 号
Item No
取样时间（h）Sampling Time
钝化液浓度（%）
HNO3（%）
温度（℃）Temperature
铁离子浓度Fe3+、Fe2+
（mg/L）Fe ion
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

现场主管
Supervisor

日期Date
技术负责
Responsible

日期Date
分析化验
Lab Analyzer

日期Date