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1、 东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证 验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02 起草人 日期 会审人 日期 日期 日期 日期 批准人 日期 目 录 1 验证项目立项表 - 1 - 2 验证项目工作组构成 - 3 - 3 验证方案审批表 - 4 - 4 验证概述 - 5 - 5 验证目的 - 5 - 6 验证范围 - 5 - 7 职责 - 5 - 8 验证原理 - 5 - 9 验证准备 - 6
2、 - 10 验证实施 - 6 - 10.1 安装确认 - 6 - 10.2 运行确认 - 6 - 10.3 性能确认 - 6 - 11 再验证周期确定 - 11 - 12 验证报告 - 12 - 13 验证合格证书批准 - 14 - 1 验证项目立项表 东莞广发制药有限公司 验证立项申请表 立项部门 质管部 申请日期 验证项目 Waters2489液相色谱仪验证 预计完成日期 验证原因 确认验证 验证方式 同步验证 验证要求及目的： 确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验
3、证方案，对液相色谱仪进行验证。 参与验证的部门：质管部、设备部 验证方案完成日期： 立项部门负责人签名： 年 月 日 验证专职机构意见： 验证编号： 签名： 年 月 日 备注： 2 验证项目工作组构成 东莞广发制药有限公司 Waters2489液相色谱仪验证小组 验证主持部门 质管部 组长 周树和 验证实施部门 质管部、设
4、备部 责任副组长 张东梅 验证小组成员 周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发 项目 负责部门 参加人员 培训情况 方案起草 质管部 周树和、张东梅 已培训 方案实施 质管部 周树和、张东梅、蒋灶金 已培训 设备部 邓振发 已培训 验证结果报告起草 质管部 周树和 已培训 验证计划时间 3 验证方案审批表 东莞广发制药有限公司 验证方案审批表 验证方案 部门 参与起草人 组长 Waters2489液相色谱仪验证 质管部 周树和 周树和 张
5、东梅 设备部 邓振发 审 核 意 见 质管部 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 设备部 签名： 年 月
6、日 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 批准 质量受权人 兼验证委员会主任 签名：
7、 年 月 日 备注 4 验证概述 4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产品和产品的测定。本仪器由美国Waters公司制造，主要由Waters515泵2台（双通道）、Waters2489紫外检测器、奥特赛恩斯AT-330柱温箱和N3000色谱工作站组成。启用时间为2011年5月。 5 验证目的 确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。 6 验证范围 Waters2489液相色谱仪安装确认、运行确认、性能
8、确认。 7 职责 7.1 验证委员会 负责验证方案、报告的审批，负责再验证周期的审定、发放验证证书、质量风险评估。 7.2 质管部 负责验证工作；参与再验证周期的审议。 7.3 验证小组 7.3.1 负责起草验证方案；负责验证方案的组织和实施。 7.3.2 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析和评价，起草验证报告，报验证委员会。 7.3.3 设备部负责配合验证的实施。 8 验证原理 参照国家技术监督局《实验室液相色谱仪检定规程》及《中国药典》2010版二部附录V D高效液相色谱法起草本验证方案。对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪
9、器的备件、资料文件是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。9 验证准备 9.1 相关文件 文件名称 文件编号 Waters2489液相色谱仪标准操作规程 SOP-QC-235-13-00 《中国药典》2010版二部 ————— 10 验证实施 10.1 安装确认 10.1.1 文件资料 资料名称 预期结果 有／没有 1. Waters2489液相色谱仪使用手册 有，可用 2. N3000色谱工作站操作说明书及安装软件光盘 有，可用 3. 仪器出厂合格证
10、 有，可用 4. 色谱柱性能测试报告 有，可用 5. Waters2489液相色谱仪标准操作规程 有，可用 6. 备品备件清单 有，可用 7. 仪器使用记录 有，可用 结论： 检查人 日期 复核人 日期 10.1.2 售后服务 维修单位： 联系电话： 地址： 传真： 联系人： 10.1.3 消耗性备件 品 名 预期结果 有／没有 柱接头 有，可用 色谱柱 有，可用 密封圈 有，可用 定量环 有，可用 手动进样针 有，可用
11、 有机微孔滤膜 有，可用 无机微孔滤膜 有，可用 结论： 检查人 日期 复核人 日期 10.1.4 安装检查 检查内容 要求 方法 结果 环境 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 目测 环境温度 15℃-30℃ 温湿度仪测 环境相对湿度 ≤75% 温湿度仪测 安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装 电压 220V±22V 电压仪测 电源线 与插孔吻合 按要求安装 输液管路 液体管路应使用不锈钢管、聚四氯乙稀管。
12、 按要求安装 结论： 检查人 日期 复核人 日期 10.2 运行确认 10.2.1 打开氢气发生器、载气、辅助气开关，检查压力，各压力表应缓慢上升至设定压力。 10.2.2 打开仪器电源开关。 10.2.3 启动Cerity QA-QC色谱工作站，仪器与计算机连接应正常。 10.2.4 建立新方法或调用已有方法，进样口温度、柱温箱温度、检测器温度都应能达到上述已设定方法的温度。此时，未就绪灯应熄灭。 10.2.5 按FID点火器按钮，用镜子放在收集器排气口处应有水雾。检查火焰是否已点然。 10.2.6 仪器运行1小时后，基线噪音
13、应平稳，火焰应不会熄灭。 10.2.7 仪器、Cerity QA-QC色谱工作站软件关闭应正常。 序号 确认项目 预期结果 通过/失败 1 打开氢气发生器、载气、辅助气开关 达到设定压力 2 打开仪器开关，开机自检 自检正常 3 仪器与计算机连接 连接正常 4 调用已建立的药用大豆油方法 达到设定温度，未就绪灯灭 5 按FID点火器，检查火焰是否已点燃 镜子有水雾 6 观察基线噪音和火焰检测器 运行正常 7 关闭仪器 关闭正常 8 关闭Cerity QA-QC色谱工作站软件 关闭正常 结论：
14、检查人 日期 复核人 日期 10.3 性能确认 10.3.1 柱温箱检查 方法：将柱温箱温度设为38℃，将一支校正过的温度计放入柱温箱，每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次，共读取5次。 项目 30min 60min 90min 120min 150in 180min 温度计读数/℃ 柱温箱读数/℃ 要求：与温度计读数最大偏差≤±1.0℃ 结果： 要求：柱温箱显示读数最大波动≤±1.0℃ 结果： 检查人 日期 复核人 日期
15、 10.3.2 系统适用性试验 10.3.2.1 理论塔板数及分离度 供试品溶液的制备 取药用大豆油0.1g，置50 ml锥形瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml，继续在65 ℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10 ml洗涤 ，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。 以聚乙二醇为固定液，起始温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟，进样口温度
16、为206℃ ，检测器温度为270℃。理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000。亚油酸峰与亚麻酸峰的分离度应大于1.5。 理论塔板数n=16(t/W) t：亚油酸峰的保留时间（min） W：峰宽（min） 分离度R＝2（t- t）/（W+ W） t：亚油酸峰的保留时间（min） W：亚油酸峰的峰宽（min） t：亚麻酸峰的保留时间（min） W：亚麻酸峰的峰宽（min） 分离度(R) 规定值＞1.5 结果 亚油酸峰理论板数(n) 规定值≥5000 结果 检查人 日期 复核人 日期 10.3.2.2 定量重复性
17、确认 取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。 名称 进样次数 峰面积 平均峰面积 相对标准偏差 结果 亚油酸峰 1 2 3 4 5 检查人 日期 复核人 日期 10.3.2.3 定性重复性确认 取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰保留时间测量值的相对标准偏差应不大于1.5%。 名称 进样次数 保留时间（min） 平均保留时间（min） 相对标准偏差 结果 亚油酸峰 1 2 3 4
18、 5 检查人 日期 复核人 日期 11 再验证周期确定 本仪器属国家定期强制检定仪器，每年应定期检定校正。更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。12 验证报告 东莞广发制药有限公司验证报告 验证项目名称 Waters2489液相色谱仪验证 验证编号 验证实施时间 验证方式 同步验证 验证对象简介： Waters2489液相色谱仪系由美国Waters有限公司生产。主要用于我公司各种原辅料和产品的测定。 验证目的： 确认Waters2489液相色
19、谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求。 验证方案简述： 本验证是通过Waters2489液相色谱仪的安装确认、运行确认和性能确认来验证仪器性能达到使用要求。 验证分工： 方案起草 质管部：周树和、张东梅 方案实施 周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发 验证结果汇总： 检查（检验）项目 检查方法 合格标准 结果 小结 备注 相关文件确认 检查、核实 应有相关文件 已按规定存档 合格 操作人员培训情况 检查、确认 应已进行培训 已培训 合格 测量仪器确认 检查、核实 应在校验效期内 在有效期内 合格 （转
20、下页） （续上表） 验证过程中的偏差、分析及处理 偏差描述 原因分析 处理措施 —————— —————— —————— 偏差处理措施反馈： —————— 执行部门： 执行人/日期： 复核人/日期： 审核部门： 审核人/日期： 评价与建议： 签名： 年
21、 月 日 根据验证结果需修订的文件： 文件名称 文件编号 颁发部门 修改内容 —————— —————— —————— —————— 报告人： 年 月 日 结论与再验证周期： 通过对仪器的安装、系统适用性试验确认，确认该仪器各项指标均达到所规定的标准，仪器可以投入检验使用，仪器操作文件可作为有效文件执行。仪器每年应定期检定校正。更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响
22、时，应进行再确认验证。 验证项目负责人： 年 月 日 13 验证合格证书批准 验证合格证书 项目名称：安捷伦6820气相色谱仪 验证方案编号：GF-确认/E（检验）-13-01 经审核，设备编号为 ，安装于检验室气相色谱分析室的安捷伦6820气相色谱仪确认验证方案合理，报告结果符合规定，特发给合格证，批准该仪器继续投入使用。 东莞广发制药有限公司验证委员会 批准人（验证委员会主任）： 有效期至： 年 月 日 - 14 -
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