1、化验员技术考核试题
1、 简述水泥生料中氧化钙的测定方法?(要求:每一种试剂加入的量与其的浓度)(15分)
答:准确称取0.1000g试样置于300ml烧杯中,加10-20ml水润湿,盖上表皿,慢慢加入5-6ml盐酸(1+1),加热煮沸2min,用水稀释至约200ml,加入3-5ml三乙醇胺(1+2)及少许CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5-8ml 。此时溶液PH≥13,用0.015mol/L EDTA标准滴定液滴至绿色荧光消失并呈红色。
2、 氯化铵称量法测定水泥中二氧化硅的操作规程是什么?(20分)
答:称取0.5000g试样
2、精确至0.0001g,置于铂坩埚中,在950—1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠,混匀,在将坩埚置于950——1000℃灼烧10min,放冷。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表皿,从皿口滴入5ml盐酸及2——3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,在盖上表面皿。蒸发至糊状后,加入1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10—20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性
3、盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,洗涤沉淀3—4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存于250ml容量瓶中,冷却并稀释至刻度,混匀,此溶液供测定铁、铝、钙、镁用。
在沉淀中加三滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸一起移入铂坩埚中,烘干并灰化后放入950—1000℃马弗炉内灼烧1h,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
3、简述测定物料水分的操作过程及计算。(10分)
答:用1/10天平准确称取试样100g,倒入小盘内,放于控制温度在105-110℃的烘干箱内烘干一小时,取出冷却至室温
4、后称量。
物料中水分百分含量:水分%=[(G-G1)/G×100
其中:G——样品重量(g)
G1——样品烘干后重量(g)
4、 回答下列问题:在水泥胶砂强度检验中,(15分每小题5分)
(1) 试体成型室应保持的温度和相对湿度是多少?
答:保持的温度:(20±2)℃,相对湿度不低于50%。
(2) 试体养护箱内应控制的温度和相对湿度是多少?
答:控制的温度(20±1)℃,相对湿度不低于90%。
(3) 试题养护池水温应控制在什么范围?
答:池水温度控制在20±1)℃。
5、 计算:城区0.50
5、00g水泥式样,测定游离氧化钙,用TC6H5COOH/CaO=2.95mg/ml的苯甲酸无水乙醇标准滴定液滴定,消耗2.25ml,求水泥试样中游离氧化钙的质量分数》。(10分)
计算结果: W(CaO)=1.33%
6、 安全技术操作部分:(20分)
(1)使用腐蚀和巨毒药品时必( 佩戴口罩橡胶手套 )操作时必须在(通风橱)内进行。
(2)开启易挥发的试剂时,如氨水、盐酸等,切不可将(瓶口 )对准自己或别人的脸部,应正确操作。热天开启时要先用(流水)冷却。
(3)严禁( 药品 )入口,用移液管移取试液应先用(吸耳球)不得用( 嘴 )吸。严禁食具
6、与食品代用,每项工作完毕后应( 洗手 )。
(4)离开工作环境时,应检查( 水 )及( 电 ),气源是否(关闭 ),然后锁门。
7、 化验小常识:(10分)
(1) 应怎样清洗第一次使用的玻璃器皿。
答:1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
(2) 配制硫酸溶液时的注意事项。
答:首先要明白最重要的一点,是硫酸往水里加。不要弄反,否则会出现危险。因为硫酸遇水会放热,水的密度小于硫酸的密度。如果水往硫酸里加的话,就像油附在水上一样,热量无法放出去,会发生沸腾等恐怖事件。
其次要做好个人的防护,手套、口罩要戴好。
在通风橱里进行
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