1、实验三 蒸馏及沸点的测定
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。借助蒸馏还可以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。蒸馏是有机化学实验中最基本的操作训练。
一、实验目的
1． 学习并掌握蒸馏的原理和方法。
2． 学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。
3． 掌握蒸馏的基本操作。
4． 练习蒸馏的仪器的装卸。
图2.2-1 温度与蒸气压关系图
二、实验原理
什么是蒸馏？
蒸馏是一个过程。即把液体加热至沸腾，使它蒸发变为蒸汽，再把蒸汽冷凝。
蒸馏的目的：
提纯、分离液体有机物。
要求：样品中各组分沸差³30°C。
蒸
2、馏的原理：
（1）蒸气压、饱和蒸气压
液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向，这种倾向可以蒸气压来度量。实验证明，液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关，只与温度有关。蒸气压随温度升高而增大（见图1）。
（2）沸点
将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大（图1）。当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点（b.p）。显然，液体的沸点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。在其它压力下的沸点应注明压力。例如水的沸点应记为100°C（101324.7Pa）或95°C（85326.
3、1Pa）。
（3）共沸点
纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。例如：
乙醇+水®二元共沸物（含乙醇95.5%，含水4.5%, b.p78.2°C）
苯+乙醇+水®三元共沸物（含苯74.5%, 乙醇18.5%，含水7.4%, b.p 90.7°C）
（4）利用蒸馏分离提纯液体有机物
将混合液体蒸馏，先蒸出的主要是低沸点组分，后蒸出的主要是高沸点组分，不挥发性组分则留在瓶底。由此将混合液体中各组分分开，但要注意：Db.p³30°C。
三、仪器和药品
4、
仪器：圆底烧瓶（50ml）、蒸馏头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等
药品：工业乙醇（每组20mL）、甘油、沸石等
四、仪器装置
图2.2-2 蒸馏装置图
蒸馏的仪器装置如图2.2-2所示。
所用仪器不要用水洗，否则①易使收集的馏分中含水（含杂质）；②前馏分（馏头）有冲洗仪器的作用。所以要养成习惯，每次实验结束后，认真清洗仪器，放入柜子中，使其自然凉干。
1． 安装顺序：以酒精灯为准，从下到上，从左到右。
2． 蒸馏体系为一开敞体系，但要注意磨口处必须严密。（为什么？）磨口处均匀涂抹少量凡士林，旋转磨口，使
5、其严密。
3． 温度计的位置：水银球上端处于蒸馏头支管底边所在的水平线上。
4． 烧瓶口、蒸馏头、冷凝管等用铁夹固定。
铁夹的用法：①内衬软物如绒布、橡胶垫，也可用布条或棉纱将铁夹头包起来，以防止玻璃受热时炸裂；②注意双颈丝的方向及夹子的坡度。
5． 烧瓶要直立，冷凝管与实验者平行。
6． ①冷凝管的选用：沸点低于140°C时选用直形冷凝管，沸点高于140°C时选用空气冷凝管。
②注意冷凝水的走向：下口进水，上口出水。
③橡皮管的安装技巧（略）
五、实验步骤
1． 加料：加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/2~1/3并注意加入沸石！
沸石¾多孔性物质，吸附有空气，可引入气化
6、中心，防止液体过热而爆沸。
常用来作沸石的物质：废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等。
加料方法：
①将待蒸馏物料通过长颈漏斗加入圆底烧瓶内。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。
②取下蒸馏烧瓶，从烧瓶口直接将物料加入。
2． 加热：
①根据待蒸馏液体和沸点可选用：直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。沸点高时用石棉网，沸点低时用水浴。
②先开水，后点火。
③加热前注意检查一下装置各磨口连接处是否严密，尤其是蒸馏头与冷凝管连接处。
④加热速度：开始稍快，火稍大，待液体沸腾后，调整火焰使温度计水银球上保持悬挂一个液滴且保持流出速度为每秒1~2滴。
观察沸点及收集馏分：
7、 沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：若温度计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。
收集馏分：①馏头：馏头是挥发性杂质，不收集（用一般容器接收）。
②馏分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的烧瓶或锥形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此时应控制火焰使流出速度为每秒1~2滴，待温度计读数突然上升时停止收集（一般纯物质只有1~2°C的沸程）。
③馏尾：留在瓶底的高沸点物质称为馏尾。
停火及折卸仪器：
蒸馏完成后，应先关掉火源，再关冷凝水。折卸仪器时的顺序与安装时相反。
由于乙醇易挥发，蒸馏头、冷凝管、尾接管、接收器不用水洗，只需将蒸馏瓶洗净。
8、六、数据记录与计算
1.数据记录：
加入工业乙醇体积/ mL
馏头体积/ mL
收集馏分沸程/ °C
收集馏分体积/ mL
2． 计算收率：
七、回答思考题
1． 为什么蒸馏装置各仪器间的连接要紧密不漏气，而又要求装置通大气？
2． 蒸馏时，蒸馏瓶中所盛液体的合适量是多少？为什么不应太多，也不应太少？
3． 蒸馏装置上部插入的温度计应处于怎样的位置？插得太高或太低对测得的液体沸点有什么影响？
4． 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？
5． 蒸馏时加入沸石的作用是什么？为什么不能将沸石加至接近沸腾的液体中？
6． 蒸馏的速度为什么不能太快，也不能太慢？
7． 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
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