计量仪器自校规程.doc

宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司
Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co., Ltd
计量仪器自校规程
文件编号
Huajie-I-Q-004
版 本
01
生效日期
2008/03/20

1. 目的
规范计量仪器自校规程，保证作业安全性，确保产品质量。
2. 范围
适用于计量仪器的操作。
3. 职责
3.1操作人员负责机器的操作与维护。
3.2品管人员负责计量仪器的校准。
4. 内容
4.1容量仪器的校正
容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。
容量仪器的校正方法是：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。我们知道3.980C时，1ml水在真空中重1.000g，如果校正工作也是在3.980C和真空中进行，则称出的水的克数就等于容积的毫升数。但通常我们并不在3.980C而是在室温下称量，同时不在真空里，而是在空气中称量，因此，称量的结果必须对下列三点进行加以校正。
l 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
l 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
l 对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正。
为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满200C时容积为1L的玻璃仪器在空气中用砝码称取的水 的质量。校正后的容积是指200C时该容器的真空容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
玻璃容器是以200C为标准而校准的，但使用时不一定也在200C，因此，器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其他温度下所测量的体积，表2列出了在不同温度下1000ml水（或稀溶液）换算到200C时，其体积应增减的毫升数(Δml).
例如，如果在100C时用去25.00ml0.1mol/L标准溶液，在200C时应想当与25.00+（1.45×25.00）/1000=25.04（ml）
4.1.1滴定管的校正
将代校正的滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，加水调至滴定管“零”处（加入水的温度应当与室温相同）。记录水的温度，将滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml,但相差也不应大于0.1ml），置于预先准确称过质量的50ml具有玻塞的锥形瓶中（锥形瓶外壁必须干燥，内壁不必干燥），将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。1min后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的质量，并记录，两次质量之差即为放出的水质量。
由滴定管中再放出10ml水（即放至约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称量，读数并记录。同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml，直至50ml为止。用实验温度时1ml水的质量（查表1）来除每次得到的水质量，即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数（即200C时的真实容积）。
例： 在210C时由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.01g。查表知道在210C时水的质量为0.99700g。由此，可算出200C时其实际容积为10.01/0.99700ml=10.07ml，故此管容积之误差为（10.07-10.03）ml=0.04ml
碱式滴定管的校正方法与酸式滴定管相同。
现将在温度为250C时校正滴定管的一组实验数据列于表3中。
最后一项总校正值，例如0与10ml之间为+0.02ml。而10与20ml之间的校正值为-0.02ml。则0到20ml之间总校正值为：+0.02+（0.02）=0.00
由此即可校正滴定时所用去的溶液的实际量（毫升数）。
4.1.2移液管和吸量管的校正
移液管和吸量管的校正方法上述滴定管的校正方法相同。
4.1.3容量瓶的校正
（1）绝对校正法
将洗净，干燥，带塞的容量瓶准确称量（空瓶质量）。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶200C时的真实容积数值，求出校正值。
（2）相对校正法
在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，例如，250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下：
预先将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中。假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线想切，若不想切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后重复校正一次，如果仍不想切，可在容量瓶颈上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。
表4列出了国家计量总局批准试行的计量器具检定规程《基本玻璃量器》JJG196-79中规定的量器的允差。

表1 不同温度下用水充满200C时容积为1L的玻璃容器，于空气中以黄铜砝码称取的水的质量

温度/0C
质量/g
温度/0C
质量/g
温度/0C
质量/g
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
998.24
998.32
998.39
998.44
998.48
998.50
998.51
998.50
998.48
998.44
998.39
998.32
998.23
998.14
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
998.04
997.93
997.80
997.65
997.51
997.34
997.18
997.00
996.80
996.60
996.38
996.17
995.93
995.69
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
995.44
995.18
994.91
994.64
994.34
994.06
993.75
993.45
993.12
992.80
992.46
992.12
991.77

表2 不同温度下每1000ml水（或稀溶液）换算到200C时的校正值

温度/0C
水，0.1mol/LHCl
0.01mol/L溶液 （ΔV/ml）
0.1mol/L溶液
（ΔV/ml）
5
10
15
20
25
30
+1.5
+1.3
+0.8
0.0
-1.0
-2.3
+1.7
+1.45
+0.9
0.0
-1.1
-2.5

表3 滴定管校正（水温250C，1ml水的质量为0.9962g）

滴定管
读数

读数的容积/ml
瓶与水的质量/g

mH2O/g
实 际
容积/ml
校正值/ml
总校正值/ml
0.03

10.13
20.10
30.17
40.20
49.99

10.10
9.97
10.07
10.03
9.79
29.20
(空瓶)
39.28
49.19
59.27
69.24
79.07

10.08
9.91
10.08
9.97
9.83

10.12
9.95
10.12
10.01
9.86

+0.02
-0.02
+0.05
-0.02
+0.07

+0.02
0.00
+0.05
+0.03
+0.10

表4标准温度200C时容量瓶的标称容量允差表

标称容量/ml
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
A级
B级
±0.02
±0.04
±0.02
±0.04
±0.03
±0.06
±0.05
±0.10
±0.10
±0.20
±0.15
±0.30
±0.15
±0.30
±0.25
±0.50
±0.40
±0.80
±0.60
±1.20

4.2药物架盘天平比对法
用已检定的分析天平分别称量出,1g、10g、50g、100g的食盐，再用药物架盘天平去称量食盐。允许偏差±2%。
4.3台称比对方法
用已检定的台称分别称500g、1000g、4000g的水（确保水不从容器溢出）。再用待比对的台称去称量以上质量的水。允许偏差±1%。
4.4温度计比对方法
将需比对的温度计同已检定的温度计，共同放入以下的温度段进行比对，00~10C、90~110C、490~510C。允许偏差±1%。
4.5温度计（烤炉）校正
4.5.1方法
（1）用已校好的温度计|（0-300 0C）对烤炉管家控制限内的温度进行，现场验证，观察炉内温度与炉温度显示仪上是否一致。
（2）启动烤炉，调节好温度在烤面包温度的关键控制中，待温度显示仪指示已到所调温度好，放入温度计，5分钟后，观察温度计温度，在烤炉中的上中下部选取5点，进行测量。
4.5.2结果：温度计显示温度与温度仪上的温度差 ±50C，如温度差 <关键限波动幅度，合格，否则加上其的温度差。
4.6车间衡器校正
4.6.1方法
根据该衡器的称量范围，选用合适的校正砝码，进行称量。反复称量3次。
4.6.2结果：
取三次测量值的平均值减去砝码重量的值，便是误差，对照该称的误差范围，如果在误差范围之内，为合格，如超出范围，应予以表识，即实际重量=产品的称量重量+误差值。

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