计量仪器自校规程.doc

宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co., Ltd计量仪器自校规程文件编号Huajie-I-Q-004版 本01生效日期2008/03/20 1. 目的规范计量仪器自校规程，保证作业安全性，确保产品质量。2. 范围 适用于计量仪器的操作。3. 职责3.1操作人员负责机器的操作与维护。3.2品管人员负责计量仪器的校准。4. 内容4.1容量仪器的校正 容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。 容量仪器的校正方法是：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。我们知道3.980C时，1ml水在真空中重1.000g，如果校正工作也是在3.980C和真空中进行，则称出的水的克数就等于容积的毫升数。但通常我们并不在3.980C而是在室温下称量，同时不在真空里，而是在空气中称量，因此，称量的结果必须对下列三点进行加以校正。l 水的密度随着温度的改变而改变的校正。l 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。l 对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满200C时容积为1L的玻璃仪器在空气中用砝码称取的水 的质量。校正后的容积是指200C时该容器的真空容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。 玻璃容器是以200C为标准而校准的，但使用时不一定也在200C，因此，器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其他温度下所测量的体积，表2列出了在不同温度下1000ml水（或稀溶液）换算到200C时，其体积应增减的毫升数(ml). 例如，如果在100C时用去25.00ml0.1mol/L标准溶液，在200C时应想当与25.00+（1.4525.00）/1000=25.04（ml）4.1.1滴定管的校正将代校正的滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，加水调至滴定管“零”处（加入水的温度应当与室温相同）。记录水的温度，将滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml,但相差也不应大于0.1ml），置于预先准确称过质量的50ml具有玻塞的锥形瓶中（锥形瓶外壁必须干燥，内壁不必干燥），将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。1min后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的质量，并记录，两次质量之差即为放出的水质量。由滴定管中再放出10ml水（即放至约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称量，读数并记录。同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml，直至50ml为止。用实验温度时1ml水的质量（查表1）来除每次得到的水质量，即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数（即200C时的真实容积）。例： 在210C时由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.01g。查表知道在210C时水的质量为0.99700g。由此，可算出200C时其实际容积为10.01/0.99700ml=10.07ml，故此管容积之误差为（10.07-10.03）ml=0.04ml碱式滴定管的校正方法与酸式滴定管相同。现将在温度为250C时校正滴定管的一组实验数据列于表3中。最后一项总校正值，例如0与10ml之间为+0.02ml。而10与20ml之间的校正值为-0.02ml。则0到20ml之间总校正值为：+0.02+（0.02）=0.00由此即可校正滴定时所用去的溶液的实际量（毫升数）。4.1.2移液管和吸量管的校正移液管和吸量管的校正方法上述滴定管的校正方法相同。4.1.3容量瓶的校正（1）绝对校正法 将洗净，干燥，带塞的容量瓶准确称量（空瓶质量）。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶200C时的真实容积数值，求出校正值。（2）相对校正法 在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，例如，250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下： 预先将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中。假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线想切，若不想切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后重复校正一次，如果仍不想切，可在容量瓶颈上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。表4列出了国家计量总局批准试行的计量器具检定规程基本玻璃量器JJG196-79中规定的量器的允差。表1 不同温度下用水充满200C时容积为1L的玻璃容器，于空气中以黄铜砝码称取的水的质量 温度/0C质量/g温度/0C质量/g温度/0C质量/g012345678910111213998.24998.32998.39998.44998.48998.50998.51998.50998.48998.44998.39998.32998.23998.141415161718192021222324252627998.04997.93997.80997.65997.51997.34997.18997.00996.80996.60996.38996.17995.93995.6928293031323334353637383940995.44995.18994.91994.64994.34994.06993.75993.45993.12992.80992.46992.12991.77 表2 不同温度下每1000ml水（或稀溶液）换算到200C时的校正值温度/0C水，0.1mol/LHCl0.01mol/L溶液 （V/ml）0.1mol/L溶液（V/ml）51015202530+1.5+1.3+0.8 0.0-1.0-2.3+1.7+1.45+0.90.0-1.1-2.5表3 滴定管校正（水温250C，1ml水的质量为0.9962g）滴定管读数读数的容积/ml瓶与水的质量/gmH2O/g实 际容积/ml校正值/ml总校正值/ml0.0310.1320.1030.1740.2049.9910.109.9710.0710.039.7929.20(空瓶)39.2849.1959.2769.2479.0710.089.9110.089.979.8310.129.9510.1210.019.86+0.02-0.02+0.05-0.02+0.07+0.020.00+0.05+0.03+0.10表4标准温度200C时容量瓶的标称容量允差表标称容量/ml 510255010020025050010002000A级B级0.020.040.020.040.030.060.050.100.100.200.150.300.150.300.250.500.400.800.601.20 4.2药物架盘天平比对法用已检定的分析天平分别称量出,1g、10g、50g、100g的食盐，再用药物架盘天平去称量食盐。允许偏差2%。4.3台称比对方法用已检定的台称分别称500g、1000g、4000g的水（确保水不从容器溢出）。再用待比对的台称去称量以上质量的水。允许偏差1%。4.4温度计比对方法将需比对的温度计同已检定的温度计，共同放入以下的温度段进行比对，0010C、90110C、490510C。允许偏差1%。4.5温度计（烤炉）校正 4.5.1方法（1）用已校好的温度计|（0-300 0C）对烤炉管家控制限内的温度进行，现场验证，观察炉内温度与炉温度显示仪上是否一致。（2）启动烤炉，调节好温度在烤面包温度的关键控制中，待温度显示仪指示已到所调温度好，放入温度计，5分钟后，观察温度计温度，在烤炉中的上中下部选取5点，进行测量。4.5.2结果：温度计显示温度与温度仪上的温度差 50C，如温度差 关键限波动幅度，合格，否则加上其的温度差。4.6车间衡器校正4.6.1方法根据该衡器的称量范围，选用合适的校正砝码，进行称量。反复称量3次。4.6.2结果：取三次测量值的平均值减去砝码重量的值，便是误差，对照该称的误差范围，如果在误差范围之内，为合格，如超出范围，应予以表识，即实际重量=产品的称量重量+误差值。编制/日期：审批/日期：第6页 共 6 页