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1、 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定—重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2014年5月 1 工作简况 1.1 任务来源 受环保厅委托，在2014年上半年内完成DB37/XXXX-2014《固定污染源 低浓度颗粒物测定方法—重量法》方法标准的制订工作，该标准由山东省环境监测中心站负责起草，合作单位由青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司提供支持。 1.2 制订《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定方法—重量法》（DB37/XXXX-2014）的必要性 按
2、照国家《大气污染防治行动计划》和山东省《大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划》的要求，要加快燃煤锅炉和工业炉窑现有除尘设施升级改造，确保颗粒物排放浓度稳定达标排放。就我省而言，全省大部分单机装机容量30万千瓦以上机组采用了双室四电场静除尘器和炉外湿法脱硫的除尘技术，颗粒物浓度低于50 mg/m3。有的电厂为了申请除尘电价补贴对现有除尘设施进行了或将要进行改造，将静电除尘器改造为电袋复合除尘、纯布袋除尘或增加湿式电除尘，颗粒物浓度低于30 mg/m3，有些甚至低于5mg/m3。同时国家和我省近期颁布的《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223-2011）和《火电厂大气污染物排放标
3、准》（DB37/664-2013）等一系列标准中均把固定源排气中颗粒物排放浓度降至30 mg/m3以下。 我国现阶段颗粒物监测方法采用《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996），严格意义而言，该方法仅适用于颗粒物浓度高于50mg/m3的固定污染源，测定颗粒物浓度低于50mg/m3时误差较大，现有监测方法已不能满足要求，监测单位无法对其进行准确监测。 随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，现有颗粒物监测方法GB/T16157-1996，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应低浓度颗粒物的缺陷，已不能满足对固定源颗粒物排放的监测要求和环境管理需要。
4、环保部已于2013年向中国环境监测总站下达了《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法（GB/T16157-1996）》项目计划，但由于程序复杂，项目进展缓慢，预计方法的颁布实施大约需要1-2年。我省从2013年始，就已经在全国率先着手开展低浓度颗粒物的方法储备和现场实际验证，具备了比较丰富的监测经验，积累了大量的监测数据，取得了比较好的效果，为《固定污染源 低浓度颗粒物测定方法 重量法》的制定奠定了良好的基础。因此，及时制订我省的《固定污染源 低浓度颗粒物测定方法 重量法》，为监测单位提供监测依据既有良好的基础，也是非常必要的。 1.3 工作过程 我们按照省厅的要求，召集各参加单位，成立
5、了标准编制小组，具体工作计划安排如下： 1) 对国内外有关低浓度颗粒物的测定 重量法的标准内容包括工作原理，采样装置，采样程序，质量控制，结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法比较研究与分析，对国内外固定污染源排放的相关法律、法规和政策研究与分析，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料； 2) 依据调研的内容，参考其他相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线； 3) 对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告； 4) 完成标准文本和编制说明。
6、 目前，我们根据查阅的资料、文献，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况进行了广泛的调研，对行业内资深专家进行技术咨询，并进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。 2 标准制订原则和依据 2.1 主要国家、地区及国际组织相关标准研究 低浓度颗粒物的采样及分析技术在国外发达国家已开展了研究，检测方法主要是手工称重法，但目前国内还没有关于低浓度颗粒物检测的标准，所以无法对其进行规范。国外关于低浓度颗粒物的检测标准主要为方法标准： （1）Stationary source emissions—Determination of mass co
7、ncentration of particulate matter(dust) at low concentrations—Manual gravimetric method. (ISO12141-2002)[3]（以下简称ISO12141，下同）。 译文：固定污染源排放——低浓度时颗粒物（尘）的质量浓度测量——手工重量方法 （2）Stationary source emissions—Manual determination of mass concentration of particulate matter(ISO9096-2003)。 译文：固定污染源排放——颗粒
8、物质量浓度的手工测定 （3）Test method for determination of mass concentration of particulate matter from stationary sources at low concentrations(Manual gravimetric method)(ANSI/ASTM D 6331-98 (Re-approvered 2005))。 译文：低浓度测定固定污染源排放的颗粒物浓度的试验方法（手工重量分析法） （4）Determination of low level particulate matt
9、er emissions from Stationary Sources(USEPA method 5I )。 译文：固定污染源排放中低浓度颗粒物测定 （5）Determination of low range mass concentration of dust-Part1: Manual gravimetric method[7](BS EN 13284-1:2002) 译文：低浓度颗粒物的测定—第一部分：手工称重法 （6）Methods of measuring dust concentration in flue gas(JIS Z 8808-1
10、995 ) 。 译文：废气中尘浓度的测量方法 ANSI、ISO以及BS EN都发布了大体积采样技术在低浓度颗粒物测定中的应用。取样嘴特性按照标准要求，为获得较高的等速动态取样速率，允许取样嘴的直径范围1.25-3.43cm。 ANSI方法规定了采集颗粒物到滤膜上质量最小比值，并应用空白滤膜和专业的称量技术，方法提出，在进行低浓度颗粒物测定时，整个测试过程尽可能只使用1个滤膜累积采样，从而提高测量准确度； ISO和BS EN方法使用了针对低浓度颗粒物的清洗及专业的称量方法，这个过程可以大大降低采样和分析过程中的误差；方法规定测量标准条件下烟气颗粒物质量浓度低于50mg/m3的情
11、况。为使测试结果有效，取样时收集的颗粒物质量必须大于滤膜总体空白值的5倍，在这种情况下，通常使用大体积采样技术或延长采样时间。 USEPA方法适用于测量颗粒物浓度小于50mg/m3，该方法采用47mm的玻璃纤维滤膜收集颗粒物，将滤膜固定在过滤器上，过滤器的重量不超过35g，通过对过滤器整体称重方式，测得结果，该方法采用双路同时采样，使用两路采样结果的相对标准偏差，确保采样数据的高准确度。因此保证该方法准确度的关键环节是双采样装置、针对低浓度颗粒物的清洗和专业的称量过程。 采样之后颗粒物可能堆积于滤膜上游的采样设备，试验发现，当垃圾焚烧炉采集的气体颗粒物质量浓度约为5mg/m3时，滤膜上游堆
12、积的颗粒物通常占总量的10%-30%。颗粒物堆积可能与采样设备的设计、烟气颗粒物的性质有关，但目前尚无有效方法将堆积的颗粒物降低到可以忽略的水平。在ISO12141、BS EN及ANSI方法中规定，测定低浓度颗粒物时，必须回收、称重滤膜上游采集设备上堆积的颗粒物[10,12,14]，滤膜增加的质量与从采样设备上收集的堆积颗粒物质量之和才是烟气样品中所含颗粒物质量。 以上标准都详细描述了低浓度颗粒物的测定过程和分析方法，从采样前准备、检漏、采样、清洗、称重、校准等详细过程。 2.2 国内相关标准研究 我国检测固定污染源颗粒物的方法标准有GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测
13、定与气态污染物采样方法》，GB9079-1988《工业炉窑烟尘测试方法》[ 9]、GB5468-1991《锅炉烟尘测试方法》[ 10]、HJ/T 76-2007《固定污染源烟气排放监测系统技术要求及检测方法》[11]、HJ/T48-1999《烟尘采样器技术条件》[12]。 （1） GB/T16157-1996采用称重方法，它的原理将颗粒物采样枪由采样孔插入烟道，使采样嘴置于测点上，正对气流，等速取样，用玻璃纤维滤筒捕集颗粒物，抽取一定量含颗粒物的气体，计算烟气中颗粒物浓度。 （2）HJ/T 76-2007中测量烟尘颗粒物CEMS引用采用GB/T16157-1996对颗粒物测定要求。 （3
14、HJ/T48-1999中对测定烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排气中颗粒物含量的烟尘采样器的研制、生产及认定其技术要求参照了GB/T16157-1996的部分条款。 综合以上内容，国内大部分标准方法均将GB/T16157-1996作为测量固定源颗粒物浓度的依据，该方法测定低于50mg/m3的颗粒物时误差较大，在低浓度颗粒物采样和分析中，无法准确定量，产生的误差降低颗粒物采样准确度，对测定结果产生较大影响，因此制订DB37/XXXX-2014《固定污染源 低浓度颗粒物测定方法—重量法》，对我省低浓度颗粒物的测定方法规范具有重要意义。 2.3 相关环保标准和环保工作的需要 固定污染源颗粒物监
15、测是我国节能减排重点控制的污染物指标，火电厂执行GB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》、锅炉执行GB13271-2001《锅炉大气污染物排放标准》、工业炉窑执行GB9078-1996《工业炉窑大气污染物排放标准》、炼焦炉执行GB16171-2012《炼焦化学工业污染物排放标准》、水泥厂执行GB4915-1996《水泥厂大气污染物排放标准》[及各种固定污染源排放标准中都对颗粒物的标准限值作了明确的规定。2013年9月1日起，《山东省区域性大气污染物综合排放标准》（DB37/2376-2013）、《山东省火电大气污染物排放标准》（DB37/664-2013）、《山东省钢铁工业污染物排
16、放标准》(DB37/990-2013) [20]、《山东省建材工业大气污染物排放标准》(DB37/2373-2013) 、《山东省锅炉大气污染物排放标准》(DB37/2374-2013) 、《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375-2013) 等6项标准在山东省内开始实施,地方标准中将上述各种固定污染源颗粒物排放标准限制重新修订。 目前标准中规定的颗粒物排放限值自2013年9月1日起，火电厂中颗粒物排放限值最低为5mg/m3, 最高为30mg/m3，锅炉其中燃煤锅炉、生物质锅炉、水煤浆<7MW(10t/h)锅炉的颗粒物排放限值最高为80mg/m3，焦化工业、钢铁工业、水泥工业
17、等其他行业新建生产线各生产设备（设施）排气筒中的颗粒物允许排放的最高浓度在不同生产过程及不同生产设备中为20mg/m3、30mg/m3、50mg/m3或80mg/m3，因此本标准确定的测量范围满足对现有工业颗粒物排放的监测要求及环境管理的需要。 3 标准制订的基本原则和技术路线 3.1 标准制订的基本原则 本次标准修订，本着科学性、先进性和可操作性为原则，在原《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）基础上以国家环保总局《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），按照国家《大气污染防治行动计划》和山东省
18、《大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划》的有关要求，同时参考美国、欧盟的相关标准，在我国现有标准、规定和监测站的实际工作要求的基础上，结合我省实际情况和当前的科学技术水平，不断深入研究和完善，制订本标准。 本标准技术要求的制定原则是： 1) 方法的测定内容、基本要求、测定原理等需满足相关环保标准和环保工作的要求。 2) 测定方法具有可实施性，通过标准规定的检测方法有效监测山东省地方规定的排放标准限值，保证高准确度，满足目前环保工作的需要。 3) 测定方法具有普遍适用性，功能完整性，适于不同领域有关该标准的检测要求。
19、 3.2 标准制订的技术路线图 环保厅下达任务 组成标准编制组 国内低浓度颗粒物采样的标准情况调研 国内低浓度颗粒物采样器的应用情况 国外低浓度颗粒物测定的标准及资料调研 标准适用范围及术语编制 查找引用标准是否修订以及是否否适用于本标准 标准适用范围及术语编制 低浓度颗粒物的测定技术要求与方法性能的确定 低浓度颗粒物的测定技术要求与方法性能的确定 查找引用标准是否修订以及是否适用于本标准 国外低浓度颗粒物测定的标准及资料调研 ISO标准、 修订内
20、容及参数，评价验证 相关环保标准 编制标准方法文本和编制说明 （征求意见稿、征求意见并汇总处理、送审稿、 技术审查及完成报批稿） 4标准主要内容说明 4.1适用范围 适用范围体现： a.扩展了GB/T16157-1996测量颗粒物的范围，由适用颗粒物浓度20mg/m3~1000mg/m3到＜50mg/m3； b.填补了国内测定固定污染源排气中颗粒物浓度＜50mg/m3的方法空白； c.方法对在我省执行不同固定污染源排气中最高允许颗粒物排放浓度为20mg/m3、10 mg/m3和5 mg/m3提供了判别颗粒物实际排放浓度的监测方法标准。 d.
21、方法规定检出限为1 mg/m3。主要是基于方法全程序空白的实际测定结果。并参考了： ●US EPA方法5I：1999《固定排放源排放低浓度颗粒物的测定》第2.3条，检出限为0.5 mg/m3（恒重的限值），最低检出限1 mg/m3（不同于零，在规定的置信水平可以确定的分析物的最小浓度或量），实际定量限3 mg/m3（即我国标准定义的测定下限）。 ●ISO 12141：2002《固定污染源排放-低浓度颗粒物（尘）的质量浓度的测定-手工重量法》第3.11条，由方法全程序空白值确定检出限；第11.6条全程序空白值不超过日均限值 （10 mg/m3）的10%（1mg/m3）。 ●UK EA EN
22、13284-1《固定源排放-低范围质量浓度尘的测定-部分1：手工重量法》的执行文件第10.6条，排放源排放限值为5 mg/m3时，全程序空白值不超过日均限值的20%（1mg/m3）。 f. 方法没有规定测定下限是基于：HJ77.2—2008《环境空气和废气二噁英类的测定-同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》、HJ618-2011《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》均未给出测定下限。尽管HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定 测定下限为4倍检出限，但并不适用颗粒物。 g. US EPA方法5I第2.3条规定测定浓度为1mg/m3~3mg/m3的颗粒物可用
23、于计算排放速率。低于的1 mg/m3测量结果不能用于计算排放速率和颗粒物的浓度。 h.本标准在第12条8.作了类似7.的规定。这与本标准规定的检出限是一致的。 4.2规范性引用文件 本标准正文引用了3个标准，其中标准文件包括《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157—1996）、《烟尘采样器技术条件》（HJ/T 48—1999）、《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ/T76-2007）。颗粒物监测断面的布设，采样点位的选取，烟气参数的测定，结果的计算等引用了GB/T 16157—1996中的方法。烟尘采样器和相关仪器的技术和性能要求引用
24、了HJ/T 48—1999标准的规定。氧气测定仪的技术要求引用了HJ/T76-2007标准的规定。 4.3术语和定义 本标准规定了11条术语和定义：分别为——颗粒物Particulate Matter（引至GB/T 16157），标准状态下的干排气dry Exhaust gas at sandard state（引至GB/T 16157），颗粒物浓度concentration of particulate matter（引至GB/T 16157），低浓度颗粒物low concentration of particulate matter，排放限值emission limits， 烟道内过滤
25、 in-stack filtration，等速采样 isokinetic sampling，采样平面 sampling plane，测量系列 measurement series，全程空白 overall blank，大体积采样 high-volume sampling。 上述术语和定义主要参考了GB/T16157，《空气和废气监测分析方法》（第四版），其中全程序空白参考了ISO12141第3.11条，大体积采样参考了EN13284-1执行文件第8.4条c。 同时依照了我国标准GB/T16157-1996第8.3.3.6条“当流量为40mL/min时，其抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力”
26、和HJ/T48-1999第5.4条，“当采样系统及负载为20kPa时，流量应不低于30L/min”。现有国产烟尘采样器均具备大流量采样的能力。ISO12141：2002第3条3.15，将大流量定义为典型的采样嘴直径为20mm~50mm，对应流量为5m3/h~50m3/h，本标准未采纳。 当上述术语和定义在本标准中出现时，能够眀瞭其具体的含义。 4.4方法原理 遵循等速采样（图1）的原理，使进入采样嘴排气的流速等于测点排气的流速；采用滤膜替代滤筒，以减少捕获颗粒物介质的自重，GB/T16157中使用的1#滤筒自重约2g，3#滤筒自重约1g，而直径50mm的玻璃或石英纤维滤膜自重＜0.2mg
27、由称重法确定颗粒物的质量，采集颗粒物的同时的抽气体积计算颗粒物浓度。 c b a a.采样速度等于排气流速（测定颗粒物浓度等于测定排气中颗粒物浓度） b.采样速度大于排气流速（测定颗粒物浓度小于测定排气中颗粒物浓度） c.采样速度小于排气流速（测定颗粒物浓度大于测定排气中颗粒物浓度） 图1 采样速度与测定排气中颗粒物浓度关系示意图 本标准的图3为采样系统示意图（图2），表明本标准适合于烟道内过滤采样法。与方法GB/T16157-1996不同的是要求插入烟道的滤膜托架应根据烟气的条件进行加热并保持基本稳
28、定的温度。 而美国EPA方法5和方法5I以及ISO12141标准等，均是要求在出现或可能出现水气冷凝的烟气条件下，采用烟道外过滤（图3）采样方法，并加热采样系统的滤膜托架箱等。 选择加热烟道内采样支撑滤膜的滤膜托架相对于在烟道外加热滤膜托架，在设计上要复杂些，但从采样操作上相对容易，特别是清洗沉积在滤膜前端部件内的沉积物，更为方便。 此外，德国标准VDI 2066也规定应尽可能使用烟道内过滤的采样方法。 1.采样嘴；2.滤膜托架；3.S型皮托管；4.温度探头；5.温度测量；6.静压测量；7.压差测量； 8.支撑管(烟道内装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量
29、装置；11.关闭阀； 12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压计。 图2 烟道内过滤采样系统示意图 1.采样嘴；2.滤膜托架；3.S型皮托管；4.温度探头；5.温度测量；6.静压测量；7.压差测量； 8.支撑管(烟道外装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀； 12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压表。 图3 烟道外过滤采样系统示意图 4.5采样的基本要求 本节涉及到采样工况、采样位置和采样点，基本与G
30、B/T16157-1996的规定一致。以下几条例外： a.采样孔的直径。GB/T16157-1996规定为不小于80mm，适用于探头滤膜托架不加热的烟尘采样器；ISO12141：2002附录D建议测孔直径为125mm。英国固定排放源测孔原直径为100mm，实施EN13284-1标准时改为125mm。本标准规定测孔直径为125mm。 b.采样平台。在GB/T16157-1996的基础上提出了更具体的要求（见附录A）。特别强调在采样平台要设置低压配电箱，以满足采样时供电的需要。 4.6采样装置和仪器 无论是排气参数还是颗粒物（烟尘）采样器，只要符合国家相关标准的要求都可以使用。本标准
31、引用的标准为HJ/T48-1999和HJ/T76-2007。 a.本标准没有对使用采样嘴的直径做出具体的规定，基于： ●GB/T16157-1996第8.3.3.2条，采样嘴直径≥5mm。 ●US EPA 方法17第2.2.1条，采样嘴直径3mm~14mm。 ●ISO12141：2002第6.3.2条，采样嘴直径＞8mm。 ●UK EA EN13284-1执行文件6.2.4条，采样嘴直径≥6mm。 给烟尘采样器的生产企业根据用户的需要，加工不同直径的采样嘴留有余地，也可按 GB/T16157-1996第8.3.3.2条的规定。 b.本标准对滤膜使用的温度范围，规格，捕集颗粒物
32、效率提出了建议和规定。 ●滤膜使用的温度范围。参照了EN13284-1执行文件表1中的数据。不同的标准给出了不同的数据，例如：GB/T16157-1996第5.2条，玻璃纤维滤膜的适用温度为＜500oC；Handbook for emission measurements for Macedonia 第4.2.1条，玻璃纤维滤膜的适用温度为＜550oC，石英纤维滤膜为≤950oC； ●规格。ISO12141：2002第6.3.1条，滤膜直径为50mm；US EPA 方法5I第2. 1条，滤膜直径为47mm；两种规格的滤膜本标准都认可。国内生产的烟尘采样器有选用47mm，也有50mm直径的滤
33、膜。 ●捕集颗粒物效率。GB/T16157-1996第8.3.3.3条，0.5μm的粒子的捕获效率不低于99.9%；US EPA 方法17第3. 1条， 0.3μm的粒子的捕获效率不低于99.95%；ISO12141：2002第6.2.2条，在预计的最大流量下，对平均粒子直径0.3μm和0.6μm的粒子（如气溶胶）的捕获效率不低于99.5%和99.9%。本标准引用了ISO12141标准的指标。 标准要求由滤膜供应者提供颗粒物的捕获效率。 c.滤膜质量损失。相对而言石英纤维滤膜较易损失附着在滤膜上的纤维。研究表明在25L/min的流量下使用清洁的空气通过石英纤维滤膜5min，确定石英纤维
34、滤膜质量的损失，表明预处理时质量有小的损失，增加抽气时间质量没有进一步的损失，没有经过处理的滤膜材料持续的损失，但损失量很少。结果列表1。 表1 石英纤维滤膜重量的损失 抽气流量和时间 滤膜类型 预处理后的损失/mg 滤膜类型 没有预处理的损失/mg 25L/min，5min 石英纤维 －0.09 石英纤维 0.03 石英纤维 －0.11 石英纤维 －0.06 25L/min，15min 石英纤维 0.01 石英纤维 －0.11 石英纤维 0.07 石英纤维 －0.01 玻璃纤维滤膜可能与酸性化合物，例如：SO3起反
35、应，导致质量增加，因此不推荐使用。尽管石英纤维滤膜的机械强度较低，但事实表明在多数情况下它们是有效的（ISO12141：2002第6.2.6条）（国内生产直径47mm和50mm石英纤维滤膜）。 由于在采样过程中纤维损失量很少，本标准未采纳EN13284-1执行文件第8.2条a注1的建议，不要求对采样前的滤膜进行预处理。 d.烘箱。控制温度设定点的温度波动范围同ISO12141：2002第6.4.3条。 e.烧杯。选择了25mL的玻璃烧杯和150mL的聚乙烯烧杯，它们的重量分别约为20g和18g。以尽量减少洗涤沉积物和丙酮干残渣与称量容器的质量比，提高称量的精度。等效材质，例如：聚丙烯，
36、50mL的烧杯重量仅6g，耐温达135oC，不与丙酮起反应。 f.丙酮。使用分析纯的试剂，如果干残渣量达不到≤10mg/L的要求，应使用优级纯试剂。丙酮的用量并不大。应选购玻璃瓶装的丙酮，不要使用金属容器中的丙酮通常为高残渣空白。有时，供应商从金属容器转移丙酮到玻璃瓶，因此，必须在使用之前测试丙酮干残渣空白。 4.7排气参数的测定 同GB/T16157-1996第5.4条。 4.8排气流速、流量的测定 同GB/T16157-1996第7条。 4.9排气中颗粒物的测定 控制等速率。执行HJ/T48-1999第10条表2的规定92%~108%。 4.9.3称重方法 a.称重方式
37、允许三种称量方式，即称量—滤膜；滤膜+滤膜托架；滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴。不同称量方式的优缺点的比较列表2。 表2 不同称量方式的优缺点的比较 称量方式 主要不足 主要优点 滤膜 从滤膜托架上取下困难，容易造成滤膜损坏和颗粒物的质量损失；需要洗涤滤膜前端部件的内表面；制备试剂空白 采集颗粒物质量与滤膜自重比小，称量精度高，便于保存运输和处理，前弯管和采样嘴下次采样前不需要再清洗 滤膜+滤膜托架 采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架自重比较大，对天平的称量灵敏度要求高；需要洗涤滤膜前端部件的内表面；制备试剂空白 不需要从滤膜托架上取出滤膜，明
38、显减少了滤膜和颗粒物质量损失的可能，便于保存运输和处理，前弯管和采样嘴下次采样前不需要再清洗 滤膜+滤膜托架+ 前弯管+采样嘴 采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架+前弯 管+采样嘴自重比大，对天平的称量灵敏度要求高；需要带多只一体化的（滤膜+滤膜托架+前弯管+采样嘴）采样头；下次采样使用前需要洗涤滤膜前端部件的内表面 不需要从滤膜托架上取出滤膜，最大限度的减少了滤膜质量和颗粒物损失的可能，称量前只需要擦拭前弯管和采样嘴的外表面 由武汉市天虹仪表有限责任公司用纸片模拟采集1.58mg~50.14mg颗粒物，与（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量，确定称量天平能否分辨微量颗粒物
39、的质量的变化。结果表明，称量部件＜20g，模拟颗粒物范围1.58mg~50.14mg，用十万分之一的天平（德国赛多利斯电子天平，型号： BT125D，称量范围：0.01mg/41g），能明显地区分mg数量级质量的颗粒物；重复称重称量部件，质量的变异系数小，称量精密度高；称量颗粒物的相对的误差-3.16%~0.52%，称量的准确度高；有利于采集的低质量颗粒物的称量测定。试验结果列于表3。 -11- 表3 模拟颗粒物与采样头（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量的结果 称重次数 采样头 （g） 采样头加 1.58mg （g） 采样头加2.04mg （g） 采样头加
40、3.88mg （g） 采样头加6.03mg （g） 采样头加9.61mg （g） 采样头加 14.76mg （g） 采样头加25.14 mg （g） 采样头加29.57mg （g） 采样头加41.75mg （g） 采样头加50.14mg （g） B A 1 19.27009 19.27161 19.27207 19.27394 19.27611 19.27984 19.28485 19.29521 19.29975 19.31197 19.32016 2 19.27010 19.27164 19.27209 19.27388
41、 19.27610 19.27977 19.28486 19.2952 19.29974 19.31198 19.32016 3 19.27009 19.27164 19.27208 19.27389 19.27610 19.27980 19.28490 19.29519 19.29973 19.31196 19.32014 4 19.27010 19.27166 19.27207 19.27394 19.27607 19.27979 19.28489 19.29521 19.29969 19.31198 19.32016 5
42、19.27008 19.27161 19.27208 19.27390 19.27610 19.27975 19.28489 19.29518 19.29971 19.31198 19.32018 6 19.27013 19.27161 19.27208 19.27391 19.27605 19.27976 19.28487 19.29519 19.29972 19.31200 19.32015 7 19.27008 19.27162 19.27208 19.27393 19.27606 19.27964 19.28489 19.2
43、9519 19.29970 19.31199 19.32014 8 19.27010 19.27163 19.27208 19.27393 19.27604 19.27975 19.28492 19.29520 19.29975 19.31196 19.32018 9 19.27011 19.27164 19.27208 19.27394 19.27603 19.27977 19.28488 19.29522 19.29972 19.31195 19.32017 10 19.27008 19.27164 19.27208 19.2
44、7395 19.27607 19.27977 19.28489 19.29520 19.29972 19.31198 19.32015 平均 19.27010 19.27163 19.27208 19.27392 19.27607 19.27976 19.28488 19.29520 19.29972 19.31198 19.32016 标准偏差 1.57762E-05 － － － － － － － － － － 相对标准偏差/% 8.18689E-05 － － － － － － － － － － 模拟颗粒物称量
45、 A－B － 1.53 1.98 3.82 5.97 9. 66 14.78 25.10 29.62 41.88 50.06 相对误差/% － -3.16 -2.94 -1.55 -1.00 0.52 0.14 -0.16 0.17 0.31 -0.1 b.称量容器和部件重量的控制。烧杯重量见4.6条e约20g，采样头重量见表3约20g。US EPA方法5I第3.1条和6.1.3条，允许采样前和采样后整体称重重量轻的过滤器系统，过滤系统由滤膜、硼硅酸盐或石英玻璃支架，不锈钢滤膜支座，O型圈和聚四氟乙烯密封带组成，重量约35g。本标准对
46、重量的实际严格控制有利于颗粒物的准确称量。但建议使用十万分之一的天平，见本标准11条j。 c.称量时间。称量容器和部件时间的比较列表4，为便于掌握读取称量数据的时间和次数，本标准与ISO12141的规定一致。 表4 称量容器和部件时间的比较 标准编号 称量读取时间 本标准（DB37） 同ISO12141：2002 GB/T16157-1996 没有规定具体的读数时间 US EPA Method 5I 过滤器支架组件在实验室环境条件下暴露时间不得大于2min ISO12141：2002 从干燥器取出称量部件后3min内，时间间隔为1min，2min和3min时读数
47、 4.9.4采样前准备 在烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较列表5。本标准保持了与我国相关标准要求的一致性。称量部件恒重的要求严于其它标准的规定。 表5 烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较 标准编号 干燥、平衡和恒重要求 本标准（DB37） 烘箱中105oC~110oC至少烘干1h，取出在干燥器中冷却至少2h至室温并称重，前后两次称重变化为0.4mg内，记录结果准确至0.1mg（万分之一天平）或0.01mg（十万分之一天平） GB/T16157-1996 烘箱中105oC~110oC至少烘干1h，取出在干燥器中冷却至室温，两次重量之差不超过0.5mg，记录结果准确至0.1m
48、g US EPA Method 5I 烘箱中105℃烘干至少2h，然后干燥2h并称重，前后两次称重变化为0.5mg内 ISO12141：2002 烘箱中不低于180oC至少烘干1h；取出在干燥器中冷却至少4h至室温，较大部件，如称量容器可能需要冷却12h 4.9.5采样步骤 a.滤膜托架的加热。当排气中出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和，为防止水滴和水气在滤膜上结露，干扰颗粒物采样，如滤膜破裂、颗粒物堆积增大阻力、颗粒物中可溶性盐类可能随水气被抽走等。在这样的排气条件下，国外相关标准规定采用烟道外过滤的方法，并保持滤膜过滤器在一定的温度范围，以避免在滤膜上出现结露。本标准在这样
49、的排气条件下，选择了烟道内过滤的方法，要求加热接近采样探头的滤膜托架，以防止结露。两种采样方法的比较列表6。 表6 烟道内过滤和烟道外过滤采样方法的比较 标准编号 排气条件 滤膜托架/箱 的加热温度 特点和注意点 本标准 （DB37）* 适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气 ≥105oC 操作简单；24V直流电加热；采样完毕容易清洗管路沉积物；需要增大原先的采样孔径；由于采样气流的变化滤膜处控制温度的波动较大；采样头设计较复杂；应保证过滤器托架不会引起采样点排气出现涡流 GB/T16157 -1996 不适合出现水滴
50、或排气中水气接近饱和或饱和的排气；可在排气温度明显高于排气露点（20oC）温度下使用 － － 续表6 US EPA Method 5I* 适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气 106oC~134oC 操作复杂；需要在采样孔上方安装滑道，通过滑道移动采样系统在不同的采样点采样；需要清洗从采样嘴到滤膜前管道内的沉积物，工作量较大；采样头设计简单；易于控制滤膜托架箱的温度（图4），但没有控制滤膜处的温度 ISO12141： 2002*和 EN13284-1* 适合：烟气中含有水滴；排气中水气接近饱和或饱和；烟气温度接近或低于酸性气体露点的排气 160oC±5oC
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