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ATA-1B型旋转圆盘电极

使用说明书

南京科环分析仪器有限公司
一、概 述

旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学及电极过程和均相化学反应的研究，当旋转圆盘电极自身旋转时，可以使溶液在电极表面进行有规律的运动（即层流运动），并且电极表面扩散层厚度随转速的变化而变化。因此，使对流扩散方程得到一个确切的分解。这是电极反应动力学中少有的特例。
ATA-1B旋转圆盘电极具有转速高；可连续调节；转速精确测定显示；稳定性好；可以换用不同材料和形状的电极等特点，其极限电流、峰高都与转速的二次方根成良好的线性关系它作为我厂生产的XJP-821（或）XJP-821（C）新极谱仪配套使用时，可以实现自动控制电极旋转时间，大大简化了极谱分析中操作的麻烦，其灵敏度可达10-11M即PPt级，因此，它适用于高等院校、科研单位、环境监测机构以及与电化学和电分析有关的工矿业使用。

二、主要技术性能及指标

1、仪器在开机通电旋转30分钟后可在下列环境中连续使用：
①环境温度：0～40℃
②相对湿度：≤80%
③电 源：50Hz 220V±10%
④无显著振动和强电磁场。
2、转速范围500～8000转/分
3、精 度：测速精度可达0.5%±1个字（满度）
4、转速稳定度：1500转/分以上相对标准偏差优于1%
1500转/分以下标准偏差不大于20
8000转/分时不超过50转/分
5、电极头径向跳动≤0.05mm；无轴向窜动
6、电极与其它部分的绝缘电阻>10MΩ
7、结果显示：×10档 数字显示×10倍率
×1 四位数字直接显示每分转速
8、外形尺寸：210×240×320
9、重 量：7.6Kg
10、功 耗：<25W

三、工作原理

旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学，以及电极动力学的研究。从四十年代就对旋转圆盘电极的流体力学模型和质量传递方程进行了大量的研究，其严格的，极限扩散电流方程式为：
Id=0.62nFAD2/3ω1/2γ-1/6C
式中：
Id：圆盘电极的极限扩散电流，A/Cm2
n：参与电化学反应的电子数Cm2/秒。F：法拉第常数。
γ：溶液的动力学粘度。Cm2/秒。
ω：电极的旋转速度。弧度/秒。
C：被测离子的浓度。
由方程式可知，旋转圆盘电极的极限扩散电流Id和转速V的平方根成良好的线性关系，如以Id对N½作图，可得一直线，其斜率为0.62nFAD2/3γ-1/6C，则可求出反应粒子的扩散系数D。
δ=1.61D1/3ω-1/2γ-1/6
式中：
δ：扩散层厚度。
D：被测电原性物质的扩散系数。Cm2/秒。
γ：溶液的动力粘度。Cm2/秒。
ω：旋转速度。转速/秒。
由此可见，旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ是一个可准确计算的量，一旦知道D、γ、ω就可计算δ，旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ具有这些优点，使之在电分析化学及工业生产中得到广泛的应用。

四、仪器的线路结构

旋转圆盘电极的基本理论对仪器的要求是：
1、由于扩散层厚度是一个可控制的量，它是通过改变ω来实现的，因此，仪器需可调整电极的转速。
2、测速装置，通过光电转换，将电极的每分钟转速变为电信号再经过逻辑控制，计数电路，以准确的显示每分钟的转数。
鉴于上述要求，仪器的方框图如下：
延时显示、 清零
控制部分

计 数 显 示
主 门

时基信号

电 机
可调稳压电源
光电变换器

图 1

五、旋转圆盘电极的结构

ATA-1B型旋转圆盘电极主要由驱动，传动电极头几部分组成，其外形和主要结构可参见结构示意图。
旋转圆盘电极由装在上部的电机驱动，电机与主轴之间用磁性联轴器实现无接触传动。主轴下端安装电极头，为了能适用多种电极而采用螺纹连接，由轴上的弹簧顶针与电极保持接触。主轴与外界的电气联系设有电刷能达到要求（接触电阻<1Ω）。
电极头以聚四氟乙烯作基体，底部装配有不同材料的电极，可根据需要给予加工。
在主轴下轴承下部，装有通气孔，可通不同气体，起保护电极主体不被溶液气体腐蚀的作用。

六、前面板和后面板上的旋钮、开关、按插件的功能说明

仪器前面板如图所示：
前面板名称及作用说明如下：
（1）数码管：显示测量速度，个位上小数点是显示闸门信号。
（2）电机开关：开关置手动时，电机处于手动状态，置自动时，电机由外配仪器控制开关，当只用手动时（无自动信号输入），欲关断电机，只要将开关拨至“自动”位置时，电机即停转。
（3）除氧开关：当开关置手动时，机内的三位二通磁阀打开，通过通氮管对溶液内部除氧，开关置自动时，可通过后面板上的“外设输入”输入信号进行控制。
（4）测速开关：当拨动开关置×10档时，数码管最后一位显示为10位，置×1档时，最后一位显示为个位。
（5）电机调速电位器：旋转电位器可改变电机转速，顺时针转动电位，转速增高，逆时针转速减小。
（6）电解池支撑竿
（7）电解池托盘
（8）电解池
（9）旋转圆盘电极头
（10）参比电极：为银-氯化银电极，外为参比电极套，取下电解池，用手旋下参比电极套，慢慢向下拉，当参比电极套内装好内冲液（饱和氯化钾），再慢慢向上旋进，旁边为辅助铂电极。
（11）溶液通氮管
（12）电解池支持块
（13）整体电极
（14）测速输出接口
（15）测速输入接口
（16）电极体紧固环
（17）电机接口
后面板：
（1）辅助电极接线柱
（2）外设输入：其中上面一排左边两个为电机自动输入信号端
其中上面一排右边两个为除氧自动输入信号端
（3）电源开关，向上为开，向下为关
（4）电源插座
（5）电源插座保险丝
（6）进气管连接到氮气瓶上
（7）接地端
（8）工作电极接线柱，内接圆盘电极
（9）参比电极接线柱

七、使用方法

一、仪器的组装
开箱后，按照装箱单检查仪器的各部件和附件是否齐全，然后进行组装。组装方法：
1、将电极体（13）慢慢地从电极固定环（16）中放下，并用起子拧紧旁边的4个螺丝。连接好（14）、（15）、（17）。
2、面板上所有开关置“自动”或“关”调速电位器（5）调对最小位置，测速（4）置×10档，然后接上电源线。
二、组装后的例行检查
1、将电源开关拨向“开”，数码管亮并都显示“O”，用作计数闸门指示的末位数码管的小数点每隔数秒钟亮一次，表示闸门工作正常。
2、将电机开关拨向“手动”，并顺时针旋动调速电位器，电机开始转动，数码管开始计数，每次计数的终了数字即为每分钟转速的1/10，显示1.5～2秒后清零。然后进行下一次测量计数，慢慢旋动调速电位器时，转速应均匀变化，电位器调到最大位置时，转速应不低于额定值8000转/分，关掉电机开关使电机停转后再开电机开关，应能正常起动并在数秒内达到全速。
3、在电机停转时，用万用表测量工作电极接线柱与旋转电极主轴间的电阻应小于50Ω，而与机壳之间的绝缘电阻应不低于额定值。

八、注意事项

1、仪器应避免强烈的冲击和震动，特别是旋转电极的转动轴不得碰撞和扳动，以防弯曲变形而降低同心度，在搬动过程中及装拆电极时尤应注意。
2、在装电极头时应注意检查内部是否有杂物或污垢，若有应及时清除，在旋装电极头时，用一手的二指控住主轴并稍向上用力，另一手旋动电极头并相加轴向推力（或拉力）以帮助电极头旋上（或旋下），以防止电极头内的螺纹拉毛影响同心度。
3、卸下的电极头应旋在电极头保护基上，并注意不要跌、碰，以免变形而影响使用。
4、液内通气时的气体流量应适当控制，以防过大的气流将电解液冲向轴承，当电解液会产生腐蚀性气体时，适当增加液面通气的流量以阻止腐蚀性气体上逸以保护轴承。
5、所用的交流电源应有可靠的接地线。
6、在电机开关置于“关”的位置，方可启、闭电源开关。

九、保养与维修

1、设备应放置干燥处，不宜在有腐蚀性气体的环境中使用，操作时不慎溅落于面板上的液体应及时擦去。
2、电机在高速起动时，若发现有“突、突”的响声，表明转轴与电机失步，此时应关掉电机电源，检查转轴是否受到较大的阻力，并在排除后重新起动。
3、在使用200～300小时以后或发现转速的稳定性明显下降时，应对电机电刷进行检查和清理。方法：卸下前面板上的电机导线插头（17），并将电机旋下，然后卸下电机上罩子，将电机倒置，用小毛刷去磨下的电刷粉末，并用小木棒轻轻敲击电机外壳，使里面的粉末掉出，再用镊子夹住电刷上的软铜线将电刷轻轻地来回拉动几下，以除去可能卡在电刷与刷架之间的小颗粒，使之活动自如，当电刷长度小于1～5mm时，应考虑更换电刷。

十、装箱清单

序号
名 称
单 位
数 量
备 注
1
主机
台
1

2
电极体
只
1
电极头已装上
3
电源线
根
1

4
电解池
只
2

5
辅助电极
支
1

6
银-氯化银电极
支
1
1A
7
甘汞电极
支
1

8
外控线
根
1

9
保险丝
只
1

10
说明书
份
1

11
合格证
份
1

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