剥离强度测试值差异分析与探讨.doc

双面压敏胶180°剥离强度测试值差异的分析与探讨
Laird technology Engineering Dept. Gray. Wang July 2, 2012
压敏胶剥离强度测试是一项前处理步骤以及影响因子众多的测试项目。现从测量过程分析引入误差的原因。
剥离强度：粘贴在一起的材料，从接触面进行单位宽度剥离时所需要的力，国际单位N/m。
一般地，Laird（3M公司也是）进行剥离强度测试的主要目的，是考查单位宽度的压敏胶与被测面板（SUS304板）这一接触面之间的力，单位N/In，以反映压敏胶的性能。
然而压敏胶是半流动、粘稠、高弹性、内聚强度低的材料，不便于直接夹持于拉力试验机的夹具上做剥离强度，只能先将其固定于另一柔韧、无弹性的载体上，再将其另一面粘贴于被测钢板做剥离强度测试。ASTM D3330 Test Method C—Adhesion of Double要求选用厚度为0.025mm，即25μm的聚酯薄膜，即PET作为背胶载体。当然操作者也可以选用其他材料作为背胶载体，但是，不论选择何种背胶载体，必须尽量保证压敏胶与载体的粘附力大于与钢板的粘附力，否则不一定能够保证剥离发生在我们希望的压敏胶——钢板这一界面。
由于我司的压敏胶主要应用于导电布这一背胶载体，所以下面分别讨论以PET、PTAF为载体时剥离强度测试时会引入的误差。
术语
PSA——压敏胶
PET——聚酯薄膜
PTAF——聚酯纤维布
QA——品质部
Eng——工程部
RSD——相对标准偏差
一、以PET为背胶载体
1试样制备
步骤
注解
可能的误差来源
1.1 将3M底涂剂均匀地涂在洁净的厚度25±5µm的PET薄膜上，待底涂剂溶剂完全挥发后揭去已裁成宽度25.4±0.5mm的PSA的黄色离型纸一面，将PSA粘贴于PET的底涂面，用力辊压使用其结合牢固。
1 3M底涂剂为3M公司94型底涂剂。
2 PET为取自涂布线的厚度25±5µm的PET薄膜。
3 往PET上涂覆底涂剂时只涂一遍，使其成为一薄层。
4 PSA与PET的亲合力不足，涂覆底涂剂的目的在于使PSA与PET牢固地粘合，以确保剥离界面发生于PSA——钢板之间。
1 底涂剂型号不对。
2 底涂剂超过保质期。
3 底涂剂由于使用次数过多或者其他原因而过于粘稠或者品质下降。
4 PET不洁净（残留了离型剂、灰尘等等），或者不慎选择了PET的离型面，使剥离发生于底涂层界面。
5 未待底涂剂溶剂挥发完全即粘贴PSA，致使底涂层内聚强度低，使剥离发生于底涂层界面。
6 底涂不熟练，底涂质量差影响测试。
7粘贴PSA时方法不当，将空气封存于PET与PSA之间。
8粘贴后没有用力辊压，PET与PSA粘贴不良。
9出于对PSA表面的保护目的和操作的便捷性，我们一般用黄色离型纸覆盖PSA的裸露面，如果黄色离型纸离型面不洁净，就会污染PSA。
10 PSA宽度超差。
1.2将1.1制备的粘附有PSA的PET裁成宽度稍大于25.4±0.5mm，长度约300mm的条。揭去PSA另一侧的白色离型纸（PSA涂覆生产时使用的载体），将PET的PSA一面粘贴于洁净的试验板上。
1试验板采用SUS304材质。
2剥离区任何微区的表面粗糙度在50±25nm范围内。
3粘贴时，将PSA的一端粘贴到测试板的一端，手持PSA的另一端让胶带正好位于测试板的上方并且紧靠但不碰触测试板。用器具或者手指将胶带纵向展平，然后用辊轮将胶带粘贴在测试板上。这样做的目的是为了避免空气夹持于压敏胶与测试板之间。如果发生了空气夹持，试样废弃。
1 使用了其他材质的试验板。
2 试验板表面粗糙度超差。
3试验板不洁净。
3.1 试验板上的残胶及其他杂质没有用溶剂擦除。
注：
（1）ASTM D3330许可的清洁面板的溶剂分别为二丙酮醇、甲醇、甲乙酮、正庚烷、丙酮。我司头一道清洁工序，QA使用的是甲苯，其溶解性优良但毒性稍大，气味不雅。Eng使用的是3M除胶剂，气味也不好，毒性不详。二道清洁工序，均使用分析纯乙醇（因为毒性低）。
（2）ASTM D3330要求必须用洁净的吸附性擦洗材料擦洗面板不少于3次，干燥10分钟以上，擦洗干净后超过10小时未使用的试板使用前必须再次擦洗
3M公司是用经丙酮抽提过的3M公司自己生产的脱脂无纺布作为”洁净的吸附性擦洗材料“的。
我司限于条件，QA是用白色碎布擦洗的（不知是否做到再用卫生纸擦洗？），Eng是用洁柔卫生纸擦洗的。
白色碎布看着白，其实里面夹杂着缝纫机油、染料、灰尘等杂质，只能作为试板前一、二道擦洗用的材料。
洁柔卫生纸看着白，其实里面夹杂着增白剂、造纸原料中的杂质等物质，会被溶剂溶出再污染于试板上。
我司做不到3M公司那样的要求，但是可以规定：试板最后三遍的清洁必须使用卫生纸（最好总是一个牌子的），如果试板上有可见的白色增白剂残留，应当再用干燥的卫生纸将增白剂擦除。
3.2 手太脏、操作不认真，清洁后的试板（特别是粘贴区）在操作时被手上的油、汗二次污染。
4粘贴时发生了空气夹持。
5粘贴时PSA与钢板的方向不平行。
1.3将1.2制备的试验板的PET一侧朝上，用符合要求的压辊以300mm/min的速度在试验板上辊压2个来回。
1 压辊要求：
A． 压辊是用橡胶覆盖的直径为84±1mm，宽度45mm的钢轮子。
B． 橡胶硬度(邵尔A型)为60±5°，厚度6mm。
C． 压辊质量为2040±50g。
1 压辊不合要求（可能性不大）。
2 辊压速度不在300±10mm/min范围内。
辊压速度，或曰辊轮在某处停留的时间会影响到PSA渗入到钢板微观凹凸表面的程度，从而影响剥离强度所以一再强调不提倡使用手动辊轮。
3 没有遵照“辊压2个来回”的要求辊压。
2试验条件
步骤
注解
误差来源
2.1试验室温度为23±2℃；相对湿度为65±10％。
1 PSA在不同温度下，流动性、粘附性、内聚强度不同，所以必须限定前处理、剥离测试的温度。
2含水量的差异也会影响压敏胶的粘附强度，且不同压敏胶的亲/憎水性不同，吸附水分的速率也就不一致。
3“温度23±2℃；相对湿度为65±5％”是国际标准、国家标准中对剥离强度测试条件的一般要求。
1 温度不在允差范围内。
2 湿度不在允差范围内。
据查，OA实验室虽然设了空调，也放置了温湿度计，门口也贴了告示但由于人员流动频繁，所以温湿度波动很大。QA人微言轻，无可奈何。
2.2胶粘带、被粘材料应在2.1 条件下放置30±10min。
1 ASTM3330等标准要求辊压后“立即”进行剥离测试，但对于“立即”的范围没有明确说明和规定。
2 但ASTM D3330提到了辊压后停放时间的长短显然对测试结果有影响，为了提高测试结果的准确度、重复性和再现性，参照3M公司测试方法，特此规定放置30±10min。
1停放时间不在允差范围内。

3试验步骤
步骤
注解
误差来源
3.1用精度不低于0.05mm的量具测量胶粘带宽度。
1 剥离强度=
1 没有测量胶带宽度。
2 测量不准确。
3.2将试验板夹在下夹持器上，试样PET一端夹在上夹持器上。
无
1 试验板或者PET夹持不垂直、不在一条直线上，使测试时剥离界面实际宽度增大。
2 测试前没有清零。
3.3试验机以300mm／min 速度连续剥离。有效剥离粘合面长度约100mm,并有自动记录装置绘出剥离曲线。
1试验机应当定期校验，以保证位移感受器、计时器、力量传感器的精度在允差范围内。
2 所测力值应当在拉力机量程15%～85%的范围内。
1 拉力机超过校验有效期。或者虽未超过校验有效期但测试精度下降。
2 所测力值不在拉力机量程15%～85%的范围内。
剥离强度一般为25N左右，Eng的拉力机量程50N，QA的拉力机量程200N。
4试验结果

步骤
注解
误差来源
4.1取值范围：在记录曲线中，曲线AB、CD部分都不计入试验结果。

1 未按要求取值。
4.2计算：拉力试验机附设电脑自动计算。
无
1 电脑计算错误
4.3 代表同一性能的试样个数不应少于五个，试验结果以剥离强度的算术平均值表示。
4.4 必须将剥离界面的情况备注于数据之后（洁净试板除外）。
1 Ave：算术平均值

在xls 表中用函数fx选择Average进行计算。
2 SD：绝对标准偏差

在xls 表中用函数fx选择Stdev进行计算。
3 RSD：相对标准偏差

在xls 表中自己输函数计算。

注：上文中n为样本数；1，2，…n分别表示第1个、第2个……第n个样本；，，…分别表示第1个、第2个……第n个样本的剥离强度数值。

4 剥离强度的测试结果包含拉力机的测试数据，以及剥离界面的情况。缺失剥离界面情况说明的数据是不完整的。
剥离界面的类型如下文蓝字所示，今后可以用英文缩略词对数值进行注解。
1 样本个体过少，均值代表性不足。
2 没有对异常值进行分析、合理取舍。

注一：
我们希望QA在以后的工作中严格按照ASTM D3330的要求进行操作，特别是认真清洗测试板，但是这样一来工作量无疑大量增加，为了准确、高效地完成任务，建议：
（1）样本数从5个减为原来的3个。
（2）QA要学会数据的统计、分析，以下两种情况中出现任何一种情况时请重新认真做一次验证测试再重新计算。
第一种情况：3个样本的RSD超过5%。
第二种情况：将本次3个测试结果的算术平均值作为，将以往同类测试的历次算术平均值的算术平均值（即均值的均值）作为，两者的RSD超过5%。
遇到第一种情况：
重做后，如果重做的3个数据RSD小于5%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。
重做后，如果重做的3个数据RSD仍然超过5%，以总共6个数据去掉极值（剩4个数据）的算术平均值作为测试结果。

遇到第二种情况：
重做后，如果重做的与两者的RSD小于5%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。
反之，以总共6个数据去掉极值（剩4个数据）的算术平均值作为测试结果。
注二：

破坏类型
解释
进一步说明
CP
洁净试板
试板上无污痕
测试结果重复性一般较好，数值一般较低
PS
试板污染
测试区有色变，但无胶残留
同上
CF
内聚破坏
胶膜在测试时与界面相平行撕裂，胶残留于试板和背胶载体上
重复性稍差，数值较高
AT
胶转移
胶膜干净地从背胶载体转移到试板
测试结果已经不能反映“胶-板”的剥离强度，但是可以印证、参考
CT
载体撕裂
背胶载体强度低，以至于撕裂。
背胶载体强度低以至于发生了载体材料内部的破坏，不能反映“胶-板”的剥离强度，但是可以印证、参考
CP+CF+AT
混合破坏
CP、CF、AT同时发生，在剥离强度中所占权重随时变化，无法控制
重复性最差，数值最高（也有例外）

不同的剥离破坏类型产生的数据一般无可比性，只能提供参考，所以注明破坏类型是非常必要的。如果出现了反常的破坏类型，请重做加以验证。

二、以PTAF为背胶载体（前文已经交待过的问题下文不再赘述）
1试样制备
步骤
注解
可能的误差来源
1.1揭去已裁成宽度25.4±0.5mm的PSA的黄色离型纸一面，将PSA粘贴于PTAF的有字面，用专用覆膜机辊压三遍使结合牢固。
粘贴时，PSA必须与PTAF的经线方向一致。
1.2将1.1制备的粘附有PSA的PTAF裁成宽度稍大于25.4±0.5mm，长度约300mm的条。揭去PSA另一侧的白色离型纸，将PTAF的PSA一面粘贴于洁净的试验板上。
1.3将1.2制备的试验板的PTAF一侧朝上，用符合要求的压辊以300mm/min的速度在试验板上辊压2个来回。
1布的不同方向，伸长率、变形率不一致，为此规定用布的经线方向来牵引PSA，以防PSA的厚度、宽度在测试时发生改变，并确保每次测试条件的一致性。
2 选用PTAF作为背胶载体，是因为我司以PTAF包覆的产品居多，经另外特殊指定，也可以用726等其他布作载体。
3 PSA与PTAF粘贴时辊压速度待定
4 也可以先将一整张PSA与PTAF粘贴在一起，用专用覆膜机辊压三遍后用铡刀沿PTAF经线方向切成25.4mm的条，以提高工作效率，但前提是要保证粘贴质量好以及PSA宽度不要超差。
1 PSA走向与PTAF经线方向不平行。
2 辊压次数不对。
3 PTAF有字面意外污染。
4黄色离型纸离型面不洁净，污染PSA。
5 PSA宽度超差。
6 PSA与PTAF粘贴时辊压速度、压力不一致。
2试验条件同一
3试验步骤同一
4试验结果的处理同一