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玻璃仪器的洗涤方法
2008-09-06 14:23:53|  分类： 默认分类 |  标签： |字号大中小 订阅
     在 分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作 （如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。
二、各种洗涤液的使用
     针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。
三砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1    几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方
使用方法
①     铬酸洗液
  研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。
用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。
②工业盐酸（浓或1：1）
用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
③碱性洗液
10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。
水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。
④碱性高锰酸钾洗液
4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。
洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
⑤草酸洗液
5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。
洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。
⑥碘—碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。
洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
⑦有机溶剂
苯、乙醚、二氯乙烷等。
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇
（1：2）洗液洗涤。
⑧乙醇、浓硝酸
注意：不可事先混合！
用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。
表2   洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
沉淀物
洗涤液
AgCl
1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。
BaSO4
100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）加热近沸。
汞渣
热浓硝酸。
有机物质
铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。
脂肪
四氯化碳或其他适当的有机溶剂。
细菌
化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。

表3.3  常见污物处理方法
污    物
处    理    方    法
可溶于水的污物、灰尘等
自来水清洗
不溶于水的污物
肥皂、合成洗涤剂
氧化性污物(如MnO2、铁锈等)
浓盐酸、草酸洗液
油污、有机物
碱性洗液(Na2CO3、NaOH等)，有机溶剂、铬酸洗液，碱性高锰酸钾洗涤液
残留的Na2SO4、NaHSO4固体
用沸水使其溶解后趁热倒掉
高锰酸钾污垢
酸性草酸溶液
粘附的硫磺
用煮沸的石灰水处理
瓷研钵内的污迹
用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，再用水洗
被有机物染色的比色皿
用体积比为1：2的盐酸—酒精液处理
银迹、铜迹
硝酸
碘迹
用KI溶液浸泡，温热的稀NaOH或用Na2S2O3溶液处理

四、 初用玻璃仪器的清洗
    新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用0.5％的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1％～2％盐酸溶液中过夜（不可少于四小 时），再用自来水冲洗，最后用无离子水冲洗两次，在100℃～120℃烘箱内烘干备用。
五、 使用过的玻璃仪器的清洗
    先用自来水洗刷至无污物，再用合适的毛刷沾去污剂（粉）洗刷，或浸泡在0.5％的清洗剂中超声清洗（比色皿决不可超声），然后用自来水彻底洗净去 污剂，用无离子水洗两次，烘干备用（计量仪器不可烘干）。清洗后器皿内外不可挂有水珠，否则重洗，若重洗后仍挂有水珠，则需用洗液浸泡数小时后（或用去污 粉擦洗），重新清洗。
六、 石英和玻璃比色皿的清洗
  决不可用强碱清洗，因为强碱会浸蚀抛光的比色皿。只能用洗液或1％ ～2％的去污剂浸泡，然后用自来水冲洗，这时使用一支绸布包裹的小棒或棉花球棒刷洗，效果会更好，清洗干净的比色皿也应内外壁不挂水珠。
七、 塑料器皿的清洗
    聚乙烯、聚丙烯等制成的塑料器皿，在生物化学实验中已用的越来越多。第一次使用塑料器皿时，可先用8mol/L尿素（用浓盐酸调pH = 1）清 洗，接着依次用无离子水、1 mol/L KOH和无离子水清洗，然后用10—3 mol/L EDTA 除去金属离子的污染，最后用无离子水彻底清洗， 以后每次使用时，可只用0.5％的去污剂清洗，然后用自来水和无离子水洗净即可。
八、菌检用玻璃仪器的洗涤
1 试管 使用过的试管经消毒后将培养基倒出刮出。用洗涤剂洗刷，然后用自来水冲洗4～5次。将试管倒立，内外冲洗干净，再用蒸馏水冲洗1次，晾干备用。
2 培养皿 使用过的培养皿经规定条件灭菌后30分钟，将培养基倒出或刮出（新的培养皿无此程序，直接刷洗），用毛刷蘸洗涤刷洗耳恭听培养皿内外，再用自来水冲洗染4 -5次，用蒸馏水冲洗1次，晾干或烤干备用。培养皿如被抗生素或消毒剂污染，则应在清洁液内浸泡过夜后，再用水冲洗数次，蒸馏水冲洗1 次。
3 吸管 使用过的吸管，经消毒后，用流水冲洗，冲去吸管上端的棉花（新的吸管无此程序，直接浸泡），放入清洁液内浸泡过夜，用水冲洗数次，再用蒸馏水冲洗1 次，倒立干燥备用。
4 容量瓶 清洁液浸泡过夜，用水及节馏水冲洗干净备用。
九、特殊要求的洗涤方法
     在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
   某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。