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安捷伦液相仪器的故障排除.doc

1、1.系统(二元泵)进气 系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),极端情况下会导致保留时间精度较差。系统中出现空气可能是以下原因引起: 溶剂过滤器堵塞(过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡) 未对流动相进行脱气 微量泄漏(空气进入系统,但没有流动相泄漏的明显迹象) 未对泵进行充分吹扫 泵部件有缺陷 波动值 波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动(峰-峰)。波动值能够很好地反映泵性能。通常,波动值大于1%表明系统中含有空气 压力测试 压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。 泄漏测

2、试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块。 Pressure Test (binary pump) Leak Test (binary pump) 1.系统(单元泵和四元泵)进气 Pressure Test (isocratic and quaternary pumps) Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 2.校正错误 (DAD/MWD) 正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。校正不正确可能是以下原因引起的: 新灯(建议在更换灯之后进行波长校正) 灯安装不正确 流通池安装不正确

3、 在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡) 波长校正 波长校正测试检查使用氘灯的 α (656.1 nm) 和 β (486 nm) 发射线进行的校正。如果测试表明校正不正确,则必须执行Wavelength Recalibration。 Wavelength Calibration Test 2.校正错误(VWD) 正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。校正不正确可能是以下原因引起的: 新灯(建议在更换灯之后进行波长校正) 灯安装不正确 流通池安装不正确 在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡) 光栅未对齐 波长校正测试 波长校正测试用于检查检

4、测器的校正设置。如果波长校正偏离了测试限值,则应执行波长重新校正。 波长校正测试 3.滤光片马达出现故障(DAD/MWD) 氧化钬测试使用内置氧化钬滤光片的三个特征吸光度最大值来验证波长准确度。 在测试过程中,滤光片马达将滤光片移动到光程中。如果马达出现故障,则氧化钬测试失败。 滤光片测试 滤光片测试检查滤光片马达是否运转正常,并检查氧化钬滤光片的吸光度,以确定滤光片是否受到污染。如果马达无法运转,则测试失败。 Filter Test 3.滤光片马达出现故障(VWD) 氧化钬测试使用内置氧化钬滤光片的三个特征吸光度最大值来验证波长准确度。 在测试过程中,滤光片马达将滤光片移

5、动到光程中。如果滤光片无法移动,则氧化钬测试失败。 滤光片/光栅马达测试 滤光片/光栅测试计算将滤光片马达和光栅马达移回到参比(传感器)位置所需的马达步径数目。如果到达参比位置所需的步径数目不同于预期的步径数目,则 测试失败(表明滤光片马达可能出现故障)。 Filter/Grating Motor Test 4.DAD/MWD 氧化钬滤光片受到污染或出现故障 氧化钬测试使用内置氧化钬滤光片的三个特征吸光度最大值来验证波长准确度。 如果未检测到这三个最大值,则氧化钬测试失败。受到污染的氧化钬滤光片或出现故障的滤光片马达会导致氧化钬测试失败。 DAD滤光片测试 滤光片测试检查滤光

6、片马达是否运转正常,并检查氧化钬滤光片的吸光度,以确定滤光片是否受到污染。 5. VWD氧化钬滤光片或光栅组件出现故障 氧化钬测试使用内置氧化钬滤光片的三个特征吸光度最大值来验证波长准确度。 如果未检测到这三个最大值,则氧化钬测试失败。受到污染的氧化钬滤光片或出现故障的滤光片马达会导致氧化钬测试失败。 VWD滤光片/光栅测试 VWD滤光片/光栅测试检查滤光片马达和光栅马达是否运转正常,并检查马达的实际位置与预期位置是否相同。如果滤光片马达出现故障,则氧化钬测试也将失败。 VWD Filter/Grating Test 6. DAD/MWD非线性DAD Filter Test 如

7、果吸光度值较高(大于2AU)或存在电子故障,可能会导致检测器非线性。一个或多个光二极管的泄露电流过多可能会导致特定波长处的非线性。 暗电流测试(DAD) 暗电流测试测量每个光二极管的泄漏电流。该测试用于检查在特定波长处可能会导致非线性或过多噪音的泄漏二极管。 DAD Dark Current Test 7.有缺陷的主动进口阀(二元泵) 有缺陷或泄漏的主动进口阀(AIV)会导致溶剂量的损失,从而导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),在极端情况下会导致保留时间精度较差。 进口阀周期 AIV周期值表明主动进口阀的磨损程度。针对左侧和右侧主动进口阀提供该值。 泄漏

8、测试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块部件。 Left Inlet-Valve Cvcles Right Inlet-Valve Cvcles Leak Test (binary pump) 7.有缺陷的主动进口阀(单元泵和四元泵) 进口阀周期 AIV周期值表明主动进口阀的磨损程度。 Inlet-Valve Cvcles (isocratic pump) Inlet-Valve Cvcles (quaternary pump) Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 8.有缺陷的加热器 要获得良好

9、的保留时间精度,柱温必须稳定。如果色谱柱加热器不稳定或运行不正常,可能会导致保留时间精度较差。 柱温箱功能测试 在该测试过程中,将根据预定义的轮廓图来冷却和加热色谱柱加热器。在测试过程中,有缺陷的加热器组件会显示不正确的温度轮廓图。 左侧加热器能量 该值表明由左侧珀尔帖单元所消耗的总能量(以千瓦为单位)。它表明左侧珀尔帖单元(加热器组件)上的磨损(或应力)情况。 右侧加热器能量 该值表明由右侧珀尔帖单元所消耗的总能量(以千瓦为单位)。它表明右侧珀尔帖单元(加热器组件)上的磨损(或应力)情况。 Thermostat Function Test Left Heater Energy

10、 Right Heater Energy 9.有缺陷的比例混合阀 有缺陷或泄漏的比例混合阀(MCGV)会导致溶剂量的损失,从而导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),在极端情况下会导致保留时间精度较差。 比例阀周期 四个比例混合阀(MCGV)周期值表明每个阀的磨损程度。 泄漏测试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块部件。 Gradient Valve Cycles Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 10.有缺陷的出口球形阀(二元泵) 有缺陷的出口球形阀会导致溶剂逆流,从而导致

11、泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),在极端情况下会导致保留时间精度较差。 出口阀周期 出口阀周期值表明出口球形阀的磨损程度。 泄漏测试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块部件。 Outlet-Valve A Cycles (left) Outlet-Valve B Cycles (right) Leak Test (binary pump) 10.有缺陷的出口球形阀(单元泵和四元泵) Outlet-Valve Cycles (isocratic pump) Outlet-Valve Cycles (quaternary pump

12、) Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 11.有缺陷的样品或参比二极管 样品或参比二极管的泄漏电流过多,或者检测或参比ADC板有缺陷可能会导致额外的基线噪音。 暗电流测试(DAD) 暗电流测试测量样品和参考电路中的泄漏电流。该测试可用于检查有缺陷的样品或参比二极管或ADC电路,这些因素可能会导致非线性或额外的基线噪音。 Dark Current Test 12.有缺陷的密封垫或活塞(二元泵) 有缺陷的密封垫或有划痕的活塞会导致泵头出现泄漏,从而导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),在极端情况下会导致保留时间

13、精度较差。 密封垫磨损 密封垫磨损值表明泵的密封垫的磨损程度。 泄漏测试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块部件。 Seal Wear A (left) Seal Wear B (right) Leak Test (binary pump) 12.有缺陷的密封垫或活塞(单元泵和四元泵) Seal Wear (isocratic pump) Seal Wear (quaternary pump) Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 13.有缺陷的溶剂选择阀 有缺陷或泄漏的溶剂选择阀 (SSV)

14、会导致溶剂量的损失,从而导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),在极端情况下会导致保留时间精度较差。 选择阀周期 SSV周期值表明溶剂选择阀的磨损程度。 Left Selection-Valve Cvcles (HPGlssvSwitch) Right Inlet-Valve Cvcles(HPGlssvSwitch) 14.受到污染的流通池 (DAD/MWD) 受到污染的流通池窗口克吸收紫外线(根据污染的情况,贯穿整个波长范围或在特定的波长处),这将减少进入或离开流通池的光的量。这将导致基线噪音增加、灵敏度较差,并在极端情况下导致检测器线性较差。 流通池测试

15、 流通池测试将分别在安装流通池和拆除流通池的情况下进行,该测试对整个DAD波长范围(190-950nm)内的氘灯和钨灯的强度进行测量。所得的强度比是流通池所吸收的光的量的一种量度。该测试用于检查流通池窗口是否受到污染。 Cell Test 14.受到污染的流通池 (VWD) 流通池测试 流通池测试比较通过样品和参比测量的氘灯的强度。所得的强度比(样品 : 参比)是流通池所吸收的光的量的一种量度。 Cell Test 15.过大的外部温度变化(DAD/MWD) 较大的环境温度变化可能会影响检测器(特别是光学设备和二极管阵列)的操作温度。这可能会导致表现为基线波动和漂移的热效应。

16、 阵列温度 这是检测器最近 12 小时操作期间光学设备内的二极管阵列的温度图。该图可用于将外部温度变化与检测器的波动和漂移行为关联起来。 DAD温度 这是检测器最近 12 小时操作期间室温传感器读数的图。该图可用于将外部温度变化与检测器的波动和漂移行为关联起来。 Array Temperature History DAD Temperature History 15.过大的外部温度变化(VWD) 较大的环境温度变化可能会影响检测器的操作温度。这可能会导致表现为基线波动和漂移的热效应。 VWD温度 这是检测器最近 12 小时操作期间室温传感器读数的图。该图可用于将外部温度变化与

17、检测器的波动和漂移行为关联起来。 VWD Temperature History 16.灯预热时间不足(DAD/MWD) (VWD) 打开氘灯后,检测器至少需要1小时才能将光学部件加热到稳定的温度。预热时间不足(小于1小时)可能会导致额外基线噪音和漂移。 紫外灯打开时间(DAD) 该值表明打开灯之后的开灯时间(以小时为单位)。 UV Lamp On-Time 17.泄漏(二元泵) 系统中得微量泄漏不总会导致出现泄漏出错信息,因为在可以触发泄漏传感器之前少量溶剂会蒸发掉。微量泄漏可能导致溶剂量大量损失,从而降低系统性能(检测器基线噪音和压力波动)。 压力测试 压力测试用于测试

18、从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。 泄漏测试 泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块部件。 Pressure Test (binary pump) Leak Test (binary pump) 17.泄漏(单元泵和四元泵) Pressure Test (isocratic and quaternary pumps) Leak Test (isocratic and quaternary pumps) 18.计量密封垫有缺陷 计量设备中有缺陷或磨损的密封垫可能会导致峰面积精度较差。在极端情况下,可能会在

19、计量头组件外部看到泄漏。 压力测试 压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。请用堵死螺帽堵住计量设备出口,然后运行测试。使用堵死螺帽堵住计量设备入口时,重复运行测试。如果在螺帽位于入口处时测试通过,而在螺帽位于出口处时测试失败,则故障得到确认。 Pressure Test 19.旧灯(DAD/MWD) 氘灯发射的光强度会随着灯的使用寿命下降而下降,这会堵住基线噪音增加、灵敏度降低以及在高吸光度值处线性较差。较短紫外波长处的能量比较长波长处的能量下降得要快,这意味着灯的有效使用寿命还取决于用于分析的波长。 累计紫外灯打开时

20、间(DAD) 该值表明氘灯的总开灯时间(以小时为单位)。在维护日志中创建维护条目(新灯)时,该值将重置为零。 UV灯点燃次数(DAD) 该值表明氘灯点燃的总次数。在维护日志中创建维护条目(新灯)时,该值将重置为零。 强度测试 强度测试测量在整个DAD波长范围(190-950nm)内紫外(氘)灯和可见光(钨)灯的强度。该测试将自动评价结果,并提供强度光谱。该测试用于确定灯和光学部件的性能(另请参见DAD Cell Test或MWD Cell Test) 累计紫外灯打开时间(DAD) UV Lamp Ignitions (DAD) Intensity Test 19.旧灯(VWD

21、) 强度测试 强度测试测量在整个VWD波长范围(190-800nm)内的紫外灯强度。该测试将自动评价结果,并提供强度光谱。该测试将评价整个波长范围内的最大强度、平均强度和最小强度。该测试用于确定灯和光学部件的性能(另请参见VWD Cell Test) Accumulated UV Lamp On Time (VWD) UV Lamp Ignitions (VWD) Intensity Test 20.光学部件未对齐(VWD) 正确的波长校正取决于检测器的光学部件(光栅、镜子、分束器)是否正确对齐。如果这些部件中得一个活多个未能机械对齐,将导致波长校正不正确。 波长重新校正 波

22、长重新校正测试用于调整检测器的波长校正,使用零级位置、氧化钬滤光片的三个最大值(360.8nm、418.5nm和536.4nm)以及氘灯的α (656.1 nm) 和β(486nm)发射线作为参考。 波长重新校正 21.转子密封垫有缺陷(二元泵) 有缺陷或磨损的转子密封垫(进样阀密封垫)可能会导致进样的样品在外部交叉口泄漏,从而导致峰面积精度较差。在极端情况下,可能会在进样阀外部看到泄漏。 进样阀切换次数 进样阀切换次数表明进样阀中得转子密封垫的磨损程度。 压力测试 压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。 Injection Valve Switches (noswitches) Pressure Test (binary pump) 21.转子密封垫有缺陷(单元泵和四元泵) Injection Valve Switches Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)

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