气相色谱仪标准操作规程-SOP.doc

岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码编 制 人编制日期年 月 日颁发部门审 核 人审核日期年 月 日复 印 号批 准 人批准日期年 月 日生效日期年 月 日分发部门岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14C型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14C型气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备1.1 使用毛细管柱分析1.1.1 部件准备表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表编号名 称单位数量附 图1GC-2014C主机台套12GC-2014C操作手册册1编号名 称单位数量附 图（备注）3GC-2014C说明书册1（CD-ROM）468扳手把151012扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷111柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1（用于分流）15石墨压环个（用于大小径柱,可选）16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶O形环22石墨O形环如果使用GC-2014AFse23检测器边适配器个1安装毛细管至双FID24检测器边适配器个（带吹扫）25石墨压环26检测器边适配器接头（1、后部环，2、垫圈，3、螺母）安装毛细管至TCD27MF-MF管编号名 称单位数量附 图（备注）28检测器边适配器个1（带吹扫）29检测器边适配器接头（用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母）注意：以上部件详见气相色谱GC-2014C操作手册P4749.。用于TCD的检测器边的适配器接头可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要打开电源！1.1.2 安装进样口1.1.2.1 准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用于不分流/WBI分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。 用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”） 表2 不同衬管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量（mg）分流大约10不分流/WBI大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。 对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。 对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 分流衬管中石英棉的作用注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。1.1.2.3 玻璃衬管加入O形环（1）氟橡胶O形环 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。（2）石墨O形环不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。注意：当入口温度在400或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。 根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨O形环，要使用相对于玻璃衬管适合的O形环。1.1.2.4 准备隔垫重复多次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保留时间逐渐变长，破坏分析的重现性。大约100次进样后更换隔垫。可以在“分析计数器”检查进样次数（选择【诊断】（【DIAG）键主屏幕的“分析计数器显示”）。1.1.2.5 安装玻璃衬管用镊子安装玻璃衬管至进样口。1.1.2.6 安装玻璃衬管螺母使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。1.1.2.7 安装隔垫用镊子夹住隔垫注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。 用镊子夹住隔垫进行安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8 安装针引导器用镊子夹住针引导器。1.1.2.8 安装隔垫螺母注意：用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。1.1.3 安装适配器1.1.3.1 如果是GC-2014CPFsc 安装适配器至检测器（1）确认监测器边适配器（221-33193-91）安装至FID。如果没有，按下述步骤安装。（2）将检测器边适配器按轴插入检测器。（3）在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。（4）拧紧扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是GC-2014CPFSPL,PTFSPL FID安装检测器适配器（带吹扫）至“双FID安装口”之一。（1）用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）。 1.1.3.3 如果是GC-2014CPFSPL TCD 安装检测器适配器（带吹扫）至“TCD安装口”（1）用石墨压环固定适配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）（口在“TCD柱安装口的右前方”（此流路为尾吹气供应线）。（3）连接其他的“TCD柱安装口”(此将参考边)“安装口至双填充INJ”带有MFMF管（附件）。小心：检查螺母形状。适配器仅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能会失灵。1.1.4 在柱箱中安装毛细管柱1.1.4.1 放置石墨压环至柱（1）在取下毛细管柱末端进样口的盖螺母后取下石墨压环。（2）使用压环调节器，同时固定石墨压环。（3）让毛细管柱伸出大约10mm，使用毛细管切割器等在压环调节器末端切断毛细管柱。 通过使用用于SPL的压环调节器，可以在柱末端固定压环于34mm。注意：当使用0.53mm内径的大口径柱进行不分流分离时，固定压环在大约柱末端15mm 处。1.1.4.2 柱安装至柱的支架打开柱箱门，安装柱支架，然后挂上毛细管柱。1.1.4.3 安装柱（1）从箱边内部插入柱末端柱安装口（进样入口）。（2）用手拧紧盖螺母（进样口端），用扳手拧紧一圈固定。（3）将柱从箱内插入检测器。（4）在检测器末端拧紧盖螺母（分流），通过拧紧扳手固定。1.1.4.4 检查气体泄漏在安装柱等部件完成后，检查气体修漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重现性，也会浪费载气。检查时暂时确定温度等。（1）准备载气（2）打开电源开关（3）设定载气流量 打开载气瓶的总阀门，向气相色谱供气。 打开位于装置后方上部的流量控制器机壳。 观察初级压用压力计（PRIMARY）的指示值边，将调压器旋钮向右旋转，压力应该慢慢上升。此时，此时设定压力至少高于载气用压力计的设定压力100kPa。 边观察载气压力计的指示值，边将调压器旋钮向右旋转，压力应慢慢上升【1】。即使色谱柱阻力发生变化,质量流量控制器也随时保持通入流量的恒定，因此，在色谱柱出口测定流量，或在使用玻璃色谱柱时，在样品气化室的色谱柱连接处测定流量。 设定吹扫流量，用于去除样品气化室进样口上部所使用的进样口橡胶栓附近的污物。将皂膜流量计与吹扫气体出口连接，调整隔膜吹扫用针形阀的旋钮。通常，吹扫流量设定为3 ml/min左右。1 根据使用的毛细管色谱柱的内径及长度设定压力。设定压力的大致标准为（参照GC-2014C气相色谱仪说明书“12.4流量条件的设定”）：i流量测定有两种方法：i 使用皂膜流量计等直接在色谱柱出口进行测定；ii在色谱柱与检测器连接的状态下，注入甲烷气体，从其保留时间计算出载气流量（线速度）。（4）按SYSTEM键指定“开始时间”至泄漏检查需要的时间检查“开始温度/检测器”是否，选择“是”。（5）启动“GC”按启动GC(Start GC)(PF1键)装置启动后，载气开始流动（6）是否连接处是否有漏气 按“SET”,确定载气是否在指定的值流动。注意：要确定在哪里发生漏气，使用泄漏检测器。 检查如下几个部位： 隔垫入口 进样口周围 柱连接器如果在上述位置发现泄漏，按照下述指示进行操作，完成后再进行泄漏检查。 隔垫入口 更换隔垫。 进样口周围 更换用于玻璃衬管的O形环。 柱连接器 更换石墨压环或盖螺母。（7）停止GC. 按“SYSTEM” 按停止CG(Stop GC)(PF1) 重设开始时间（8）关闭电源1.1.5 新色谱柱的老化 按“1.1.4.3 安装柱”（1）、（2）将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.1.6 外部设备设置1.1.6.1 指定数据处理设备（1）检查连接在GC上的计算机或Chromatopac. 计算机连接在仪器背部的RS232C连接器上。 Chromatopac连接在带Chromatopac电线的检测器信号输出端。（2）至于参数设置（例如峰积分参数），参看每个设备的说明书。对于可选设备操作，例如自动进样器AOC-20i,自动采样器AOC-20s等，参看GC-2014C操作手册P70页“3.4AOC（可选）设置”。1.1.7 设备分析1.1.7.1 确定GC配置注意：仅当使用GC-2014CFSPL，ATFSPL时执行此操作。 可以使用连接至双填充INJ作为AMC的双FAC通入载气。（1）按“FUNC”键 （2）选择“6.GC配置” （3）选择“9.其他配置” （4）选择“DAFC装置”作为“MAC.LR”。1.1.7.2 检查流路配置 在设置(SET)键主屏幕按流路配置(Line Config)（FP2键）检查配置在分析流路中的装置。注意：如果连接了计算机，确定在GC 上设置了DAFC装置，（2）启动运用程序，（3）在计算机上执行流路配置。1.1.7.3 检查柱和流速（1）按柱(COL)（PF1键） 在按柱(COL)屏幕确定如下项目： 1、柱i.d. （内径） 2、柱长度 3、膜厚度（2）按“FLOW”键 在流动(FLOW)键主屏幕确定如下参数。 入口压力 分流模式分流比注意：即使已经预先确定了柱流速，通过改变柱温，流速也会改变。（3）按吹扫（Purge）(PF3键).在吹扫（Purge）屏幕上确定吹扫流速。1.1.7.4 确定进样口温度（1）按“INJ”键（2）在InJ键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常，确定进样口温度大约高于柱温20.1.1.7.5 确定检测器温度 （1）按“DET”键 （2）在DET键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常检测器温度大约高于柱温20。1.1.7.6 检查检测器流速设置 如果是GC-2014C AFcs (1)打开流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气、尾吹气、空气的气体设置。注意：当可选择的APC安装时，在DET键主屏幕上按检测器气体（DET Gas）(PF2键)，显示检测气体（DET Gas）设置屏幕。 如果是GC-2014C AFSPL,ATFSPL FID (1) 打开流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气和空气的气体设置。 （3）对于尾吹气，在选择（OPTION）键主屏幕上确定AMC流速。 如果是GC-2014C ATFSPL TCD (1)对于尾吹气和参比气体，在选择(OPTION)键主屏幕上确定AMC流速。 注意：如果检测器是FID，使用氮气（推荐）或氦气作为尾吹气。 如果检测器是TCD，根据分析物使用氦气或氮气。1.1.7.7 确定柱温设置和温度程序 （1）按“COL”键。 （2）确定初始温度和温度程序。 注意：确定没有超过检测器设置温度和注允许温度限制。1.1.7.8 启动GC. （1）当GC在“系统关闭”的状态时按“SYSTEM”,通过“SYSTEM”显示如图所示的屏幕。 （2）确定“开始时间”和“清洁”。 （3）按启动GC(Start GC)(PF1键)启动仪器。1.1.7.9 确定检测器设置注意：通常，设置“过滤器时间常数”作为默认值（200ms）。 如果需要改善信噪比，修改参数。如果加测器是FID（1）按“DET”(2) 移动光标至顶部，选择在检测器控制上选择开（ON）.(3) 按点火(Iinite)(PF1键)1.1.8 以上操作程序可简化为下述键盘指令操作1.1.8.1 气体流量的调节1.1.8.1.1 载气(N2)开启 氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。1.1.8.1.2氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.2 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。1.1.8.3主机操作CITP.XX1.1.8.3.1接通电源，开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示0DET.T(1) 设定检测器温度 ENT0DETT 2002(2) 设定进样口温度+ENTINJ180INJT 180(3) 设定柱温ENTCOLINT TEMP80CITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)设定柱的升温速度PROG RATECPRI 10.010ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间CFM1 2.0ENT2FINAL TIMECOL 注意：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DET FID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NON FID未安装或开关位于OFF。 RANGE2ENTDIPL 1 NJ(1)灯亮 POLENT1DETT.XX(9)操作显示检测器或柱温COLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关,CITP.XX 不显示加热,按 START DETT.25ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温STRAT(10)CITP.27MONITCOLDET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 1.1.8.3.2点火 IGNITE适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。1.1.8.3.3连接数据处理机，设定参数仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。1.1.8.3.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。1.1.8.4 关机1.1.8.4.1关闭数据处理机,停止通电 仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。1.1.8.4.2切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。1.1.8.4.3继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。1.1.8.4.4使用登记。1.1.9 实例分析 如果使用了自动进样器，参看下述章节，“AOC（可选）”设置。 注意：如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置1.1.9.1执行零点调节 下述为GC上执行零点调节 通过零点调节，可调节当前的检测器输出为0V。 （1）“MONIT”键，显示监控(MONIT)j键主屏幕。 （2）按切换键（ ）显示零点调节(Zero Adj)，在PF菜单上的零点释放（Zero Free） 通过选择零点释放( Zero Free)，原始基线水平被覆盖。要手动调节零点通过按向上（Up）(PF2键)，可以从当前基线增加100V。通过按向下（Down）(PF3键)，可以从当前基线增加100V。注意：当GC连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱和色谱仪上的图谱。 同时，即使在色谱仪上执行零点调节，也不会影响GC监控器上的色普通。当基线稳定时，可以开始分析。！1.1.9.2 进样 在进样前，确定色谱仪和计算机已经就绪，可以装载数据。（详细信息参看GC-2014C气相色谱仪说明书） 使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至注射器。 在毛细管分析时，通常注射1l样品。1.1.9.3 开始分析 （1）进样后立刻按“START”。GC开始分析。 在分析期间，状态(STATUS)指示灯闪烁绿色。 在分析后，如果状态(STATUS)指示灯变绿，显示“GC就绪”，可以进行下一次分析。 在分析时停止分析如果连接了计算机，在计算机上取消分析。如果连接了色谱仪，按GC上的开始/停止键。1.1.9.4 停止GC（1）按“SYSTEM” 当GC状态为系统开（System On）时，如果按“SYSTEM”，显示右边所示的屏幕。（2）按停止GC(Stop GC)(PF1键)，停止仪器。 通过如下步骤停止GC。岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程 第 32页 共 32 页