高中化学分离与提纯.doc

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项
分离与提纯的异同
分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。
分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。
重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况
例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。
重结晶操作的注意事项
1. 一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；
2. 结晶后过滤，分离出晶体；
3. 硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。
蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质
例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。
蒸发操作的注意事项
1. 溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；
2. 蒸发过程应不断搅拌；
3. 近干时停止加热，余热蒸干。
蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物
例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）
蒸馏操作的注意事项
1. 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；
2. 加沸石（碎瓷片
3. 注意冷凝管水流方向应下进上出。
萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同
例如：四氯化碳（CCl4）把溶于水里的溴（Br2）萃取出来
萃取操作的注意事项
1. 萃取后再进行分液操作
2. 对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应
3. 萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离
升华适用于有升华特性的物质
例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。
渗析适用于胶体提纯、精制
例如：除去氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体中的盐酸（HCl）。
渗析操作的注意事项
1. 要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果。
盐析适用于利用某些物质在加某些无机盐时其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
例如：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析。
操作名称
实验目的
注意事项
蒸馏和分馏
用于分离沸点相差较大的混合物；
测定液态物质的沸点；
定性检验液体物质的纯度；
①放少量碎瓷片，防暴沸。
②温度计水银球的位置在支管口处。
③蒸馏烧瓶中盛放液体不超
过2/3，不少于1/3
④冷凝管冷却水下口进，上口出
过滤
分离液体和不溶固体
①一贴：滤纸折好，用水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁
②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒底端靠三层滤纸处；漏斗颈的末端紧靠烧杯内壁。
蒸发和结晶
蒸发：是将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法
结晶：是溶质从溶液中析出的过程可以用来分离提纯几种可溶性固体混合物
①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。
②当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热
萃取和分液
利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来，并进行分离
①验漏
②注意震荡方法
③分液时漏斗颈下端紧靠烧杯内壁，下层液体由下口放出；上层液体由上口倒出
升华
利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来
常用来分离I2和NaCl等
渗析
渗析原理
①半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）
②常用渗析的方法提纯、精致胶体溶液
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洗气适用于杂质气体易溶于某液体
如:除去二氧化碳（CO2）中的氯化氢气体,可使混合气通过盛有水或饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液的洗气瓶。
洗气操作的注意事项：
从洗气瓶的长导管一端进气
混合物中气体溶解度差别较大或化学性质存在差异
四.分离混合物的常用化学方法
加热法：混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而被分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化铵（NH4Cl），氯化钾（KCl）中含有氯酸钾（KClO3）等。
沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式被分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：加适量BaCl2溶液可除去氯化钠（NaCl）中的硫酸钠（Na2SO4）。
转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，需要经过转化为其他物质才能被分离，然后将转化的物质恢复为原物质。例如苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入二氧化碳重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去二氧化硅（SiO2）中的石灰石，用氢氧化钠（NaOH）除去铁粉中的铝粉。
氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：氯化亚铁（FeCl2）中含有氯化铁（FeCl3）加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁可滴入氯水将氯化亚铁转化成氯化铁、
五. 有机物除杂方法一览（括号内为杂质）
1、气态烷（气态烯、炔）
除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液
操作：洗气
注意：酸性高锰酸钾溶液不可。
原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷
3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气）
除杂试剂：NaOH溶液 - 浓硫酸
操作：洗气
原理：CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去，乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。
4、乙炔（H2S、PH3、H2O）
除杂试剂：CuSO4溶液 - 浓硫酸
操作：洗气
原理：H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离
除杂试剂：物理方法
操作：分馏
原理：沸点不同。
6、溴苯（Br2）
除杂试剂：NaOH溶液
操作：分液
原理：Br2可与NaOH溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。
7、硝基苯（HNO3、水）
除杂试剂：水、
操作：分液
原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。
TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。
8、气态卤代烃（卤化氢）
除杂试剂：水
操作：洗气（需使用防倒吸装置）
原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。
10、苯（苯酚）
除杂试剂：NaOH溶液
操作：分液
原理：苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。
11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水）
除杂试剂：浓硫酸+饱和Na2CO3溶液
操作：蒸馏+分液
原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸，所以水、乙醇不会被蒸发出体系，此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系，并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中，乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠，从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。
12、乙酸乙酯（水或水溶液）
除杂试剂：物理方法
操作：分液
原理：二者密度不等，且不互溶。