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中国石油大学 聚合物分子量的测定 实验报告
实验日期： 2012年11月07号 成绩：
班级： 石工11-1班 学号： 11021029 姓名：李天银 教师： 耿老师
同组者： 范作栋
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“M( ――)v”表示。
粘度法又分多点法和一点法：
1．多点法
多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是：
[η] = k M( ――)vɑ （7-1）
式中：[η]— 特性粘度；
k，ɑ—与温度和溶剂有关的常数；
M( ――)v — 聚合物的粘均分子量。
若是溶剂的粘度为η0 ，聚合物溶液浓度为c（100mL所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：
= = [η] + k[η]2 c （7-2）
= [η] -β[η]2 c （7-3）
以ηsp / c，lnηr / c对c作图，外推直线至c为0（参考图7-1）求[η]，即
C →0
C →0
[η] = lin = lin （7-4）

图 7-1 特性粘数 [η]的求法
由于k，ɑ是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。
因此，只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量M( ――)v 。
2．单点法
对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：
[η] = (ηsp + lnηr) (7-5)
实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-5求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。

图 7-2 乌氏粘度计
1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管
三、仪器与药品
1. 仪器
乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。
2. 药品
0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。

四、实验步骤
（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。
（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。
（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL，加入粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30℃的玻璃缸中，恒温约10min，即可按下述方法测定：用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住；用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1；通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间；重复数次，取平均值作为1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0；测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。
（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，加入粘度计中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将废液倒入废液回收瓶中进行回收
（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，加入乌氏粘度计中，然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约10min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间，重复数次，取平均值。
（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。

五、结果处理
聚合物分子的测定数据记录表
溶液
时间/s
实验数据
1mol/L NO3-
t0
88.24
88.38
88.21
88.13
PAM 0.01g/100ml
t1
94.53
94.72
94.38
94.50
由实验数据得： =（t01+t02+t03）/3 =88.24s
=（t11+t12+t13）/=94.53s
c = 0.01g/100mL
所以：ηsp = =0.0712 ；lnηr = =0.0688;
[η] = (ηsp + lnηr) = 6.491；
所以：M( ――)v = 1.40×105×[η]3/2 = 2.42×106
即，聚合物的粘均分子量为2.42×106

六、思考题
1． 总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。
答：聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘度法等，其中粘度法测量范围最广。 适用范围如下表所示：
方法
端基分析
膜渗透压法
蒸气压法（VPO）
沸点上升法
冰点下降法
光散射 法
粘度法
超速离心沉降法
GPC法
适用分子量范围
＜3×104
2×104
～106
＜3×104
＜104
＜104
103～107
103～108
102～106
102～107
2. 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？
答：(1)聚丙烯酰胺不能用水作溶剂，可以用盐溶液。
(2) 可以用其他不使聚丙烯酰胺水解的盐，但是必须把第一步的盐也更换成相同的盐。

七、实验总结
通过本实验，学会了用单点法测量聚合物分子量，以及乌氏粘度计的使用方法，对聚合物分子量的测定方法之一——粘度法有了一定的了解。同时培养了与搭档间的默契，提高了动手能力。