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定量试验(二)碳酸钠纯度的测定
定量试验(二)碳酸钠纯度的测定

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【定量试验二】 碳酸钠纯度的测量
常用的方法：
一．测量气体质量法
装置：

1 2 3 4
各装置的作用：1、

2、

3、

4、

二．测量气体体积法

装置一:

该装置的缺陷:（1)稀硫酸的体积无法计算，对实验有干扰。
(2）丙丁间的导管内的液体无法计算.
（3）二氧化碳会溶于丙中的水，导致气体的体积偏小。可以换为饱和的碳酸氢钠溶液
改进装置：

A为饱和碳酸氢钠溶液

三．沉淀法
步骤：1、取样品称量；2、加水溶解；
3、加入足量沉淀剂氯化钡溶液或氯化钙溶液
足量沉淀剂的目的:
氯化钡溶液比氯化钙溶液好原因：
沉淀剂不可以用氢氧化钙:
4、过滤、洗涤、干燥、称量
洗涤的目的：
洗涤的装置名称：
洗涤的方法：
检验洗涤干净的方法:
四．中和滴定法

五、差量法;

【例1】、（2009闸北二模）为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠)，学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m1 g样品），请回答每个方案中的问题。
［方案I］选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验.

（1）A装置中NaOH溶液的作用是__________ _______，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（2）该方案需直接测定的物理量是 .
[方案II]选用滴定法进行测定：
（3）称取m1 g样品，配成100mL溶液,取出20mL，用cmol/L的标准HCl溶液滴定，消耗体积为v mL，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为:
[方案III]选用气体体积法进行测定：可用右图中的装置进行实验。
(4)为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为
（5）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_________
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．Y型管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
［方案IV］其操作流程如下：

（6)操作Ⅱ的名称是________________________
（7）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是
（8）在转移溶液时,如溶液转移不完全，则碳酸氢钠质量分数的测定结果_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

例2、(2010年闸北二模）某研究性学习小组的同学，为测定某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样中过氧化钠的含量，设计下列两种不同实验方案进行探究.
方案一:称取wg样品与足量的水反应,测定生成气体在通常状况(约20℃，1.01105Pa)的体积.同学们拟选用下列实验装置完成实验

(1）你认为上述 装置（填编号)是可以省略的。
（2）①仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氧气体积 （填“偏大”或“偏小”）；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氧气体积 （填“偏大"或“偏小”）。于是他们设计了右图所示的实验装置。
②装置中导管a的作用是 ；
③实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL
（实验条件下的气体摩尔体积为Vm mol/L），试计算试样中
过氧化钠的质量分数： ；
④通过实验,测得该试样中过氧化钠质量分数偏高，产生这种
现象的原因可能是_________
a．盐酸挥发产生氯化氢
b．测定气体体积时水准管的水面低于量气管的水面
c．锥形瓶中留有反应生成的气体
d．测定气体体积时未冷却至室温

方案二:利用左下图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子平的数据如表:
实验操作
时间(s）
质量读数（g）
烧杯+水

190．720
烧杯+水+样品
0
192．280
30
192．160
60
192．060
90
191．985
120
191．985

(3）该方案数据处理如下:
①样品中过氧化钠的质量分数为 ；
②若样品中过氧化钠的质量分数的标准值为93。22%,则相对误差为：
例3、（2010闸北二模)牛奶和奶粉中添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质.已知三聚氰胺中含有碳、氢、氮三种元素，其相对分子质量为126，为测定三聚氰胺的组成，用下列各仪器装置，在过量的氧气流中将2。52g三聚氰胺样品氧化成CO2、H2O和N2,装置F中CuO的作用是氧化没有燃烧完全的CO。回答下列问题:

（1）产生的氧气按从左向右流向,所选装置各导管的连接顺序是：g接 、 接 、 接 j 、 k 接 、 接 ；
（2）装置C的作用是 ；装置D中发生反应的化学方程式是 ；
(3）实验前后称得A、B两装置的质量分别增加2.64g和1。08g，则三聚氰胺分子中碳、氢、氮的原子个数比为 ；
（4）目前较多采用以尿素为原料,在0.1MPa下，390℃左右时，以硅胶做催化剂合成三聚氰胺。反应过程中，除生成CO2外还生成一种使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，试写出制备三聚氰胺的化学方程式（有机物可用分子式表示） ；
（5）按（1）的连接方法，此实验装置存在的缺点是 ，原因是

定量试验二纯度的测定练习
1、（全国卷I）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质,为测定试样中纯碱的质量分数,可用右图中的装置进行实验。 主要实验步骤如下：
① 按图组装仪器,并检验装置的气密性
② 将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液
③ 称量盛有碱石灰的U型管的质量,得到b g
④ 从分液漏斗滴入6mol·L-1的硫酸，直到不再产生气体时为止
⑤ 从导管A处缓缓鼓入一定量的空气
⑥ 再次称量盛有碱石灰的U型管的质量,得到c g
⑦ 重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g
请填空和回答问题：
⑴ 在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转,说明________________________.
⑵ 装置中干燥管B的作用是___________________________________________。
⑶ 如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_________________（填偏高、偏低或不变）。
⑷ 步骤⑤的目的是__________________________________________。
⑸ 步骤⑦的目的是__________________________________________。
⑹ 试样中纯碱的质量分数的计算式为___________________。
⑺ 还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。
2. 为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，某同学设计了如下图所
示的装置进行实验（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）。请回答下列问题：

（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是 。
（2）装置C的作用是 。装置F的作用是 .
（3）实验过程中，当装置A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气.这样做的目的是 .所通空气应先经过装有
（填试剂名称）的装置处理,否则可能引起Na2SO3含量的测定值比实际值 （填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。
（4）有人经过分析推测，用该套装置进行实验，可能会引起Na2CO3含量的测定值比实际值偏低，你认为他的理由是 。
3、（2010闸北一模）碱式碳酸镁Mgx(OH)y(CO3)z、（x、y、z为正整数)加热能分解，生成氧化镁、水和二氧化碳。某研究性学习小组为确定其组成,设计下图所示的实验装置.

（1）按上图（夹持仪器未画出）组装好实验装置后，首先进行的操作是_______________。E处干燥管盛放的药品是_____________，其作用是 。
（2)加热前先缓缓鼓入空气数分钟，其目的是 。操作方法是：打开活塞_________________，关闭活塞_________________。
（3）判断B装置中的反应已完全的现象为 。
（4)待B装置中的反应完全后，再缓缓鼓入空气数分钟，其目的是 .
（5）实验测得数据如下:碱式碳酸镁样品31 g；反应前C装置的质量为87.6 g，反应后质量为89.4 g；反应前D装置的质量为74.7 g,反应后质量为87.9 g。计算推导：该碱式碳酸镁的化学式为_________________________________。
(6)关于该实验方案，以下说法你认为正确的是___________________(填字母）。
A．硬质玻璃管中有水凝结对测定结果有较大影响
B．不称量碱式碳酸镁样品的质量无法确定碱式碳酸镁的组成
C．若将A处U型管中的碱石灰用无水氯化钙代替，对测定结果无影响
D．该实验装置也可用于确定天然碱［a Na2CO3·b NaHCO3·c H2O（a、b、c为正整数）]的化学组成
4．(08年浦东二模）碱式碳酸镁可表示为［Mgx(OH）y(CO3)z]。某同学设计了下列实验装置,完成某项实验.

（1)碱式碳酸镁［Mgx（OH）y(CO3)z］中x的值为 （用含y和z的代数式表示)。
（2）利用上述装置进行实验时，对判断A装置中反应是否完全进行带来困难，为解决此问题，只要对B进行改装。B应改为内装有 （填试剂名称）的洗气瓶，判断反应完全的现象为 。
（3）用经改装的装置，某同学进行正确操作，最终得出的测定结果仍有误差，原因一是反应生成的气体未完全被B和C充分吸收，在下列仪器中选择 （填编号）解决上述问题，连接的位置应在 ；原因二是 ，在下列仪器中选择 （填编号）解决上述问题,连接的位置应在 。

(4）下列通过上述实验测得的数据中，可用于计算碱式碳酸镁组成的是 .
a．m（MgO)、m(H2O)、V(CO2） b．m（样品）、m(H2O)、m(CO2）
c．m(MgO）、m（H2O）、m（CO2) d．m（样品)、m（H2O）、V(CO2）
（5)本实验的目的是 .
5．（09浦东二模）根据环保要求，在处理有氰电镀废水时，剧毒的CN－离子在催化剂TiO2颗粒作用下,先用NaClO将CN－离子氧化成CNO－（CN－和CNO－中N元素均为－3价)，再在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，测定CN－被处理的百分率。
现将浓缩后含CN－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的浓度为0.2mol/L）倒入甲中，塞上橡皮塞,一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题:
（1）根据题意,写出有关主要反应的离子方程式:
甲中的反应：
乙中的反应：
（2）上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。
丙装置中的试剂是 ，丁装置的目的是 ；干燥管Ⅰ的作用是 ，干燥管Ⅱ的作用是 。
（3）假定上述每一个装置都充分吸收，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比 (填:“偏高”或“偏低”），简述可能的原因： 。
（4）若干燥管Ⅰ中碱石灰增重1.408g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为 。

1【答案】
例1、09闸北二模）（1）吸收空气中的CO2， 偏高 （2）装置C反应前后质量
（3），（5×c×v×10—3×84 )/ m1 （4）NaHCO3(其他合理答案也可）（5）b （6）蒸发
例2（10闸北二模）（1）乙 （2)① 偏大 偏小 ②能使水能顺利滴下;可消除由于加入水引起的氧气体积误差.
③0。156（V1-V2）/W·Vm ④d （3)①92.19% ；②—1。11％
例3、（10闸北二模）（1)f、e、h、i、c（或d）、d（或c）、a
（2）吸收O2中的水蒸气 2H2O2 2H2O+O2↑
(3）1︰2︰2（4）6CO(NH2)2 C3H6N6 +6NH3↑+3CO2↑
（5)尾部缺少一个干燥装置（1分）。空气中的水蒸气和CO2进入A装置，影响CO2的测定值
【练习答按】． 1、（1）检验装置的气密性（2分）
（2)检验SO2是否除尽（2分）防止空气中的CO2和水蒸气进入E中(2分）
（3)将CO2全部导入E中被充分吸收(2分）碱石灰（或氢氧化钠溶液）（2分）偏低（1分）
（4)CO2可能有部分溶于B、C、D的水中（2分）
2、（1）①xCuCO3·yCu(OH）2·zH2O+（x+y）H 2 = （x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z）H2O
②a→k，j→gf(hi)→de（ed）→hi（gf）→bc（cb）→l ③1.8 CuCO3·Cu(OH) 2·H2O
（2）可行 根据反应xCuCO3·yCu（OH) 2·zH2O=(x+y）CuO+ xCO2↑+（y+z)H2O↑，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量)，即可计算出其组成。
3、(10闸北一模）（1）检查装置的气密性 碱石灰 防止空气中的水和二氧化碳进入D装置而引起实验误差。
(2）赶走装置中含有水蒸气和二氧化碳的空气，K1、K2 ; K3
（3）C处洗气瓶中几乎没有气泡冒出.
（4)将反应生成的残留在装置中的二氧化碳全部赶到装置D中(5)Mg4（OH）2(CO3)3 （6）AD
4、（08浦东二模）(1）y/2+ （2）浓硫酸 洗气瓶中不再有气泡冒出
（3）c，A之前。空气中的某些成分干扰了实验，e , C之后 （4）b、c
（5）测定碱式碳酸镁样品的组成（或化学式）（合理即给分）
5、（09浦东二模）
（1）CN－+ClO－→CNO－+Cl― ，2CNO－+6ClO―+8H＋→N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O
（2）浓硫酸， 除去Cl2 , 吸收CO2 ， 防止空气中的CO2、水蒸气进入,干扰实验
（3）偏低，装置中残留有CO2未被完全吸收 (4）80%