高中化学实验基础及必修一实验.doc

化学实验基础
专题六 化学实验基础
一．常见混合物的分离方法
分离方法
适用对象
示例
主要仪器
注意事项
过滤
固体（不溶）与液体
粗盐（泥沙等）
烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸
“一贴二低三靠”
蒸发/浓缩
溶剂与溶质
蒸发食盐水提取食盐晶体
蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒
溶质难挥发，不断搅拌，（防晶体失水）
结晶/重结晶
混合溶液
（溶解度不同）
KNO3和NaCl的分离
需蒸发与过滤仪器
加热浓缩、冷却结晶、过滤
蒸馏
混合液体
（沸点不同）
制取蒸馏水；将溴的四氯化碳溶液进行分离。
酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等
防暴沸、温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处、
冷凝水下进上出
分液
液体--液体
（互不相溶）
分离苯与水
分液漏斗
下层液体从下口流出；
上层液体从上口倒出
萃取
溶质在互不相溶的溶剂中溶解度不同
用CCl4从碘水中提取碘
分液漏斗
萃取剂与原溶剂互不相溶、不反应，溶质不与萃取剂反应；验漏、振荡
升华（加热）
固体--固体
（一种易升华）
分离食盐和碘的混合物，分离食盐和氯化铵
酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶、铁架台

洗气
气体--气体
Cl2（HCl）；
Cl2（H2O）
洗气瓶
控制气流速度；导管“长进短出”
渗析
胶粒--溶液
淀粉（NaCl）
半透膜、烧杯、玻璃棒
不断更换烧杯中的水或改用流水

二．常见气体的实验室制备
气体的制备：发生装置 → 净化装置 → 收集装置 → 尾气处理

1.气体发生装置
固体+固体·加热
固体+液体·不加热
固(或液)体+液体·加热

O2、NH3
H2、CO2、NO2、SO2、H2S
Cl2、HCl
2.气体的除杂和干燥
杂质溶解于除杂试剂或与之反应而除去，尽可能不使所需气体减少且不生成新的杂质气体。
常用仪器：干燥管(大口进小口出)、U形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管（加热）等。
常用干燥剂及可被干燥的气体如下：
①浓硫酸(酸性干燥剂)：O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
②P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。
③无水CaCl2(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。
④碱石灰(生石灰、氢氧化钠)：可干燥中性或碱性气体。
3.气体的收集方法
①排水法：难溶或微溶于水，又不与水反应的气体可用排水法收集(C12可用排饱和食盐水法收集)。
②排气法：气体不能与空气中成分反应且密度与空气有所差距的气体。
4.尾气的处理

5.其他注意事项
①制O2时导管不能伸入大试管太长，药品不能混入易燃物；
②收集NH3的装置口处塞棉花，减小NH3的扩散及与空气的对流，保证所集的NH3的纯度，容器要干燥；
③有毒气体的制备要在通风橱里进行，注意尾气处理；
④制CO2时不能用大理石与硫酸反应。
三． 必修1中比较重要的实验
1、钠的性质：取一小块金属纳，用滤纸吸干表面的煤油后，用刀切去一端的外皮，新切开的钠的表面在空气中马上变暗。说明钠银白色有金属光泽，而且还说明钠质软。放置后钠表面变暗或久置生成一层厚的物质是氧化钠。
观察钠的金属光泽还可以用以下方法：选取一根管壁较薄的玻璃管，用布包裹着玻璃管像使用钻孔器一样，慢慢地钻入大的钠块里，使管中填有一段银白色的金属钠。用玻璃棒把钠推到管的中央，然后用蜡封好玻璃管的两端，样品可以长期保存和使用。
钠的燃烧：把小块钠放在坩锅（或石棉网）上加热，钠先熔化后燃烧，燃烧时火焰呈黄色，最后留下淡黄色的固体。
钠与水反应：在烧杯中加一些水，滴几滴酚酞溶液，然后把一小块钠放入水中。
2、Fe(OH)3胶体的制备：①步骤：向沸水中加入饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 ②涉及的化学方程式：Fe3++3H2O =Fe(OH)3（胶体）+3H+
3、Fe(OH)2的制备：①实验现象：白色沉淀马上变为灰绿色，最后变为红褐色沉淀。 ②化学方程式为： Fe2++2OH-=Fe(OH)2    4Fe(OH)2+O2+2H2O= 4Fe(OH)3 ③注意事项：（1）所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须煮沸，（2）胶头滴管须插入液面下，往往在液面加一层油膜，如苯或植物油等（以防止氧气的氧化）。
4、氨气的实验室制法 ：①反应原理：2NH4Cl+Ca(OH)2==CaCl2+2NH3↑+2H2O ②收集：向下排空气法（管口塞一团棉花，避免空气对流） ③验满：将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明氨气已收集满或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，出现大量白烟，则证明氨气已收集满 ④干燥方法：碱石灰干燥（不能无水氯化钙） ⑤装置图：固体和固体加热制气体的装置，与制氧气的相同。
5、喷泉实验：①实验原理：氨气极易溶于水，挤压胶头滴管，少量的水即可溶解大量的氨气（1：700），使烧瓶内压强迅速减小，外界大气压将烧杯中的水压入上面的烧瓶，故NH3、HCl、 HBr 、HI、 SO2 等气体均能溶于水形成喷泉。 ②实验现象：产生红色喷泉（氨气溶于水形成碱性溶液，酚酞遇碱显红色） ③实验拓展：CO2、H2S、Cl2 等与水不能形成喷泉，但与NaOH溶液可形成喷泉。 做此实验时应注意：1.装置要密闭不漏气。2.圆底烧瓶要干燥。3.烧瓶里的气体要充满。
6、氨与氯化氢反应：
7、浓硫酸与铜反应：在试管里加入2mL浓硫酸，用带导管和一个小孔的胶塞塞紧，从孔中插入一根铜丝，加热。把放出的气体通入品红溶液或紫色石蕊溶液中。观察反应现象。拔出铜丝，冷却后，把试管里的液体慢慢倒入盛有少量水的烧杯里，观察。
8、“黑面包”实验：
9、萃取实验：①用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞 ②用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗上倒转过来用力振荡 ③将分液漏斗放在铁架台上，静置 ④待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢流出。
10、铝热反应：①实验操作步骤：把少量干燥的氧化铁和适量的铝粉均匀混合后放在纸漏斗中，在混合物上面加少量氯酸钾固体，中间插一根用砂纸打磨过的镁条，点燃镁条。 ②实验现象：立即剧烈反应，发出耀眼的光芒，纸漏斗被烧破，有红热状态的液珠，落入蒸发皿内的细沙上，液珠冷却后变为黑色固体。
（1）要用打磨净的镁条表面的氧化膜，否则难以点燃。 （2）漏斗内的纸漏斗要厚一些，并用水润湿，以防损坏漏斗 （3）蒸发皿要垫适量的细沙：一是防止蒸发皿炸裂，二是防止熔融的液体溅出伤人。（4）实验装置不要距人太近，防止使人受伤。
11、 重要离子的检验：氯离子、硫酸根、铵离子、铁离子、亚铁离子等及某些离子的定量检测。
12、配制一定物质的量浓度的溶液 ：以配制100mL1.00mol/L的NaOH溶液为例： ①步骤：（1）计算（2）称量： 4.0g （保留一位小数）（3）溶解（4）转移：待烧杯中溶液冷却至室温后转移（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1- 2cm 时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴签：标签上注明药品的名称、浓度。 ②所用仪器：（由步骤写仪器）托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管

专题六达标练习
1．下列有关实验操作正确的是

A．称量氢氧化钠固体 B．检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气
C．配制150 mL 0.10 mol/L盐酸 D．分离两种互溶但沸点相差较大的液体混合物
2．用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器巳省略)，能达到实验目的的是

3．从海带中提取碘的实验过程中（萃取剂用苯），涉及到下列操作，其中正确的是

4．下列做法正确的是
A．将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中 B．用镊子取白磷并置于水中切割
C．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 D．氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气
5．有关实验的叙述，正确的是
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液
B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pH
C．溴化银见光易分解，产物为银白色 D．读取量筒内液体的体积，俯视导致读数偏大

6．已知2Cu(NO3)2==2CuO+4NO2↑+O2↑。现实验室有一种含有受热不分解杂质的硝酸铜晶体，为测定此晶体中的结晶水含量，进行了如图的实验：

(1)首次称量，应选用A盛放样品。A的名称是_______，应将A置于三角架上的________上进行灼热。
(2)仪器在灼热后称量前，温度应该是__________，进行第三次称量后，不需要再次灼热和再次称量，原因是_______________________________________________。
(3)加入过量硫酸溶液之前，应先将A中的灼热残渣转移入另一仪器__________中，再加硫酸于其中。同时还要用硫酸洗涤仪器A 2～3次，洗涤物连同不溶物应____________________________，然后进行微热。
(4)为了知道不溶物是否已经洗净，可测定洗出液是否为酸性，方法是：用_________蘸取洗出液，滴于pH试纸上，然后用____________________与之相比，直到洗出液pH为7时，洗涤才算结束。
(5)经计算知此硝酸铜晶体的化学式是_______________________________。
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