室内环境甲醛作业指导书_9页.docx

室内环境甲醛作业指导书(依据标准: GB/T 18204.2-2014 )一、 适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检测。1.2 技术标准（GB/T18204.2-2014）。二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 722S分光光度计：在630nm测定吸光度。2.1.2 电子天平：精确至0.1mg。2.1.3 气泡吸收管。2.1.4 恒流采样器：采样前和采样后应用皂膜流量计校准流量，误差小于5%。2.2 环境条件检测室温度： 2010 湿度：6010三、采样方法及样品数量3.1 吸收原液(F1*)：秤量0.10g酚试剂C6H4SN(CH3)C：NNH2HCl，简称MBTH(FSJ)，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。冰箱中保存，可稳定三天。*注：此编号代表药品，配制试剂的编号。下同。3.2吸收液(F2)：量取吸收原液(F1)5mL，定容于100 mL。采样时，临用现配。3.3 吸收5mL吸收液(F2)入吸收管。3.4 采样3.4.1 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。3.4.2 民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间：房间总数少于3间时，应全数检测。3.4.3 民用建筑工程验收时，凡进行样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的， 抽检数量减半，并不得少于3间。3.4.4 民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：a) 房间使用面积小于50m3时，设1个检测点；b) 房间使用面积(50100) m3时，设2个检测点；c) 房间使用面积大于100 m3时，设35个检测点。3.4.5 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均 值作为该房间的检测值。3.4.6 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度(0.81.5) m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。3.4.7 民用建筑工程室内环境中游离甲醛浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。3.4.8 在采样地点打开吸收管，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量0.5L/min，采样时间20 min，采样体积为10L。采样后，应将其保存在有密封措施的具塞比色管中。采样的同时做好室外空白点的采集，记录采样时的温度、湿度和大气压力。3.5 采样体积换算成标准状态下采样体积： V0=Vt T0 P 273+t P0 式中：V0标准状态下的采样体积：L； Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积，L； t采样点的气温，； T0标准状态下的绝对温度，273K； P采样点的大气压，kPa; P0标准状态下的大气压，101.3 kPa；四、 检测方法4.1前期准备溶液的配制4.1.1 1%硫酸铁铵溶液(F3)：称量1.0g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O（LTA3）用0.1mol/L盐酸(F9)溶解，并稀释至100ml。4.1.2 碘溶液瓶 c=(1/2l2)=0.1000mol/L(F4)：称量40g碘化钾(DHJ)，溶于25ml水中，加入12.7g碘(D)。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。4.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)：称量40g氢氧化钠(QYN)，溶于水中，并稀释至1000ml。4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液(F6)：取28 ml浓硫酸(LS)缓缓加入水中，冷却后稀释至1000ml。4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液c (Na2S2O3)=0.1000mol/L (AF4): 可从试剂商店购买硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B)，也可按下列方法制备。4.1.6 硫代硫酸钠的制备及标定方法a) 试剂： ) 0.1000N碘酸钾标准溶液c (1/6KIO3)=0.1000mol/L (AF1):准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定容至1000mL。)1mol/L盐酸溶液(AF2)：量取82 mL浓盐酸(YS)加水稀释至1000mL。)0.1000N硫代硫酸钠标准溶c(Na2S2O3)=0.1000mol/L(AF4):称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)（LLN），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中。加入0.2g无水碳酸钠(TSN)，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。)0.5%淀粉溶液(AF3)：将0.5g可溶性淀粉(DF)，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸23min至溶液透明，现配现用。b) 硫代硫酸钠溶液的标定方法：精确量取25mL碘酸钾钠标c(1/6KlO3)=0.1000mol/L(AF1)于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾(DHJ)及10mL1 mol/L盐酸溶解(AF2)，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去。即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用下式计算： c= 0.100025.00 V式中：c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V所用硫代硫酸钠溶液体积,mL。 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。4.1.7甲醛标准贮备溶液(F7)：取2.8含量为36%-38%甲醛溶液(JQ)，放入1L容量瓶中，加入稀释至刻度。此溶液1mg约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定，或取一定量从试剂商店购买的标准溶液(JQ(B)，加水稀释。4.1.8甲醛标准贮备溶液的标定精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液(F7)，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘量液c(1/2I2)=0.1000mol/L(F4)和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(F6)，再放置15min,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(AF4)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液(AF3)继续滴定至恰使蓝色退去为止，记录所用硫代硫酸钠(V2)，ml 。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积(V1)，ml 。甲醛溶液的浓度用下式计算： c= (V1-V2)c115 20式中：c甲醛溶液浓度，mg/mL;V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L体积，m L; V2甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L体积，m L;c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，mol/L; 15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积，m L。 二次平行滴定，误差应小于0.05 m L，否则重新标定。4.1.9甲醛标准溶液（F8）：临用时，将甲醛标准贮备溶液（F7）用水稀释成1.00 mL，含10ug甲醛，立即再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液（F1）用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。4.2标准曲线的绘制：4.2.1取9支10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。4.2.2各管加入0.4mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀，放置30min。4.2.3用1cm比色皿，在波长63um下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。4.2.4甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，计算曲线斜率，截距及回归方程： Y=bX+a式中：Y标准溶液的吸光度； X甲醛含量，ug; a回归方程式的截距； b回归方程式斜率； 以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg(ug/吸光度)4.2.5本标准曲线使用周期为30天。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液(mL)00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液(mL)5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量(ug)00.10.20.40.60.81.01.52.04.3样品的测定4.3.1采样后，将样品溶液全部转入比色管中，及吸收液(F2)定容至5mL，加入0.4 mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀。放置30min。用1cm比色皿，630nm下，以水作参比，测各溶液的吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液(F2)作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。4.3.2室内空气中甲醛浓度按下式计算： c= (A-A0)Bg n- (A空-A0) Bg V0 V空式中：c室内空气中甲醛浓度，mg/m3; A样品溶液的吸光度；A空室外空白点的吸光度A0试剂空白的吸光度Bg计算因子，ug/吸光度V0样品标准状态下的采样体积，L；V空室外空白点标准状态下的采样体积，L；n稀释倍数。五、数据的处理5.1 检测结果保留二位小数，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出限。5.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从第三位小数起，总值小于0.005的不进位，等于0.005的奇进偶不进，大于0.005的进位。六、结果评定6.1两次平行测定结果的相对偏差应小于10%，否则重新检测。6.2当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时，可判定该工程室内环境质量合格。6.3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时，应查找原因并采取措施进行处理，并可进行再次检测。再次检测时，抽检数量应增加1倍。室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时，可判定为室内环境质量合格。722S分光光度计操作规程1 使用前准备工作1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；1.2 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100T。2 基本操作步骤2.1调零：目的：校正基本读数标尺两端（配合100T调节），进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0”键，即能自动调整零位；2.2调整100T目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；注：调整100时整机自动增益系统可能影响0，调整后请检查0，如有变化可重调0一次。2.3调整波长使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；2.5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置； 当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100T等）2.6改变标尺 本仪器设有四种标尺： TRANS.透射比： 用来对透明液体和透明固体测量透点； ABS.吸光度： 用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统； FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子； CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读； 各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；2.7测量吸光值 将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。3 仪器维护及注意事项3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。