黏度法测定水溶性高聚物相对分子量.doc

物理化学实验报告

序号：
学生姓名：
学号：
学院： 化学化工学院
班级： 10级 制药班
专业： 制药工程
指导老师：
实验名称： 黏度法测定水溶性高聚物相对分子量
实验日期： 2012年5月23日
实验室： 7508
同组者：

黏度法测定水溶性高聚物相对分子量
一、实验目的
1. 测定聚乙烯醇的分子量。
2. 掌握测量原理。
3. 掌握三管黏度计（乌贝路德黏度计）的使用方法。
4. 熟悉恒温水槽的装置和控温原理。

二、实验原理
高聚物溶液黏度η；纯溶剂黏度η0；
增比粘度ηsp；相对粘度ηr；
有：
比浓粘度ηsp/C；特性黏度[η];
有：
以ηsp/C对C作图，以lnηr/C对C作图，两直线交于点。

特性黏度[η]和分子量之间的关系：[η]=KMɑ
t为溶液流出时间，t0为纯溶剂流出时间；

三、仪器和试剂
乌贝路德黏度计1只；移液管(10ml)1支；停表1块；洗耳球1个；橡皮管2根；夹子1个。
聚丙烯酰胺（0.05%）；蒸馏水。

四、实验步骤
1. 洗净黏度计备用。
2. 溶液流出时间测定：
先润洗好黏度计，再用移液管移取20ml聚丙烯酰胺至黏度计中，测定纯溶液在毛细管中流出时间，平行测定三次，求平均值。
再分别计算出10ml聚丙烯酰胺+10ml蒸馏水，10ml聚丙烯酰胺+20ml蒸馏水，10ml聚丙烯酰胺+30ml蒸馏水，10ml聚丙烯酰胺+40ml蒸馏水溶液的浓度，并测定溶液流出时间。
3. 溶剂流出时间测定：
用蒸馏水洗净黏度计，洗5~6次，将黏度计各个支管都洗涤干净。加入20ml蒸馏水，测定留出时间t0。
4. 实验完毕后，取下黏度计，用蒸馏水洗净。

五、数据处理与记录
1. 实验数据记录
室温： 22.4℃ 大气压： 100.9KPa
原始溶液浓度C0： 0.02 (g/cm-3)
溶液
C (g/cm-3)
t1 /s
t2 /s
t3 /s
t 平均 /s
20ml聚丙烯酰胺
0.02
115.8
115.0
116.4
115.7
10ml聚丙烯酰胺+10ml蒸馏水
0.01
90.0
91.0
89.8
90.3
10ml聚丙烯酰胺+20ml蒸馏水
0.00667
76.2
78.5
78.6
77.8
10ml聚丙烯酰胺+30ml蒸馏水
0.005
72.2
72.7
73.0
72.6
10ml聚丙烯酰胺+40ml蒸馏水
0.004
69.5
69.3
70.3
69.7
20ml蒸馏水
0
54.0
53.6
53.7
53.8
2. 实验数据处理
溶液
C (g/cm-3)
t 平均 /s
ηr
lnηr
ηsp
ηsp/C
lnηr/C
20ml聚丙烯酰胺
0.02
115.7
2.15
0.7655
1.15
57.5
38.28

10ml聚丙烯酰胺+10ml蒸馏水
0.01
90.3
1.68
0,5188
0.68
68.0
51.88
10ml聚丙烯酰胺+20ml蒸馏水
0.00667
77.8
1.45
0.3716
0.45
67.5
55.71
10ml聚丙烯酰胺+30ml蒸馏水
0.005
72.6
1.35
0.3001
0.35
70.0
60.02
10ml聚丙烯酰胺+40ml蒸馏水
0.004
69.7
1.30
0.2624
0.30
75.0
65.60
20ml蒸馏水
0
53.8

3. 作ηsp/C-C及lnηr/C-C图，并外推到C→0由截距求出[η]。并由[η]=KMɑ，计算聚丙烯酰胺相对分子量。
溶液
20ml聚丙烯酰胺
10ml聚丙烯酰胺+10ml蒸馏水
10ml聚丙烯酰胺+20ml蒸馏水
10ml聚丙烯酰胺+30ml蒸馏水
10ml聚丙烯酰胺+40ml蒸馏水
C (g/cm-3)
0.02
0.01
0.00667
0.005
0.004
ηsp/C
57.5
68.0
67.5
70.0
75.0
lnηr/C
38.28
51.88
55.71
60.02
65.60

Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X

Parameter Value Error
----------------------------------------------
A 76.12238 1.93514
B -933.03921 178.82883
----------------------------------------------

R SD N P
----------------------------------------------
-0.94907 2.32022 5 0.01369
-----------------

即

Linear Regression for Data1_C:
Y = A + B * X

Parameter Value Error
----------------------------------------------
A 68.47623 2.11461
B -1552.24739 195.41389
----------------------------------------------

R SD N P
------------------------------------
-0.97704 2.53541 5 0.00416
---------------------------------------------

即

由图得：[η]= 72.30
22.4℃时， K=3.65*10-2 dm3*kg-1 ， ɑ=0.64 。
则 M=141.69 kg/mol 。

六、 注意事项
1. 黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入黏度计中。
2. 本实验溶液稀释在黏度计中进行，每加一次溶剂稀释时，必须混合均匀。
3. 黏度计要垂直放置，且实验过程中不要振动黏度计。