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填料塔吸收实验
一．实验目的
1．了解填料吸收装置的设备结构及操作。
2．测定填料吸收塔的流体力学特性。
3．测定填料吸收塔的体积吸收总系数KYα。
4．了解气体空塔流速与压力降的关系。
二．实验原理
1．填料塔流体力学特性
吸收塔中填料的作用主要是增加气液两相的接触面积，而气体在通过填料层时，由于有局部阻力和摩擦阻力而产生压强降。
填料塔的流体力学特性是吸收设备的重要参数，它包括压强降和液泛规律。测定填料塔的流体力学特性是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围，选择适宜的气液负荷，因此填料塔的流体力学特性是确定最适宜操作气速的依据。
气体通过干填料L=0）时，其压强降与空塔气速之间的函数关系在双对数坐标上为一直线，如左图中AB线，其斜率为1.8～2。当有液体喷淋时，在低气速时，压强降和气速间的关联线与气体通过干填料时压强降和气速间的关联线AB线几乎平行，但压降大于同一气速下干填料的压降，如图中CD段。随气速的进一步增加出现载点（图中D点），填料层持液量开始增大，压强降与空塔气速的关联线向上弯曲，斜率变大，如图中DE段。当气速增大到E点，填料层持液量越积越多，气体的压强几乎是垂直上升，气体以泡状通过液体，出现液泛现象，此点E称为泛点。
2．传质实验
填料塔与板式塔内气液两相的接触情况有着很大的不同。在板式塔中，两相接触在各块塔板上进行，因此接触是不连续的。但在填料塔中，两相接触是连续地在填料表面上进行，需计算的是完成一定吸收任务所需填料的高度。填料层高度计算方法有传质系数法、传质单元法以及等板高度法等。气相体积吸收总系数KYα是单位填料体积、单位时间吸收的溶质量，它是反映填料吸收塔性能的主要参数，是设计填料高度的重要数据。
本实验是用水吸收空气-氨混合气体中的氨。混合气体中氨的浓度很低。吸收所得的溶液浓度也不高。气液两相的平衡关系可以认为服从亨利定律（即平衡线在x-y坐标系为直线）。故可用对数平均浓度差法计算填料层传质平均推动力，相应的传质速率方程式为：
（1）
所以 （2）
其中
（3）
式中
GA——单位时间内氨的吸收量[kmol/h]
KYα——体积吸收总系数[kmol/m3·h]
Vp——填料层体积[m3]
△Ym——气相对数平均浓度差
Y1——气体进塔时的摩尔比
Ye1——与出塔液体相平衡的气相摩尔比
Y2——气体出塔时的摩尔比
Ye2——与进塔液体相平衡的气相摩尔比
3．计算方法、公式
（1）关于GA的求法
GA可以通过进塔和出塔气体摩尔组分量的测定和计算求出，即：
GA=G●(Y1-Y2) （4）
式中：G—标准状态下惰性气体的摩尔流量 [kmol/h]
① 由进塔的空气流量求G
首先把由空气转子流量计测得的空气流量V1，换算成标准状态下的空气流量V0：
[m3/h] （5）
式中：
V1——空气转子流量计示值 [m3/h]
T0、P0 ——标准状态下的空气的温度（273 K）和压强（760 mmHg）
T1、P1 ——标定状态下的空气的温度（20+273 K）和压强（760 mmHg）
T2 ——流量计前测定的温度+273 （K）
P2 ——流量计前测定的表压+实验处的大气压 (mmHg)
把求得的标准状态下的空气流量V0代入下式求出惰性气体的摩尔流量G：
G=V0/22.4
② 由进塔空气量和氨气量求Yl
由氨气转子流量计测得的氨气流量，换算成标准状态下的氨气流量：
[m3/h] （6）
式中：
——氨气转子流量计示值 [m3/h]
ρ01——标准状态下空气的密度1.293 [kg/m3]
ρ02——标准状态下氨气的密度0.771 [kg/m3]
T1、P1——标定状态下的氨气的温度（20+273 K）和压强（760 mmHg）
T2——流量计前测定的温度+ 273 （K）
P2 ——流量计前测定的表压+实验处的大气压 (mmHg)
如果氨气中纯氨为99%，则纯氨在标准状态下的流量V0''为：

把氨气流量V0'' 和空气流量V0，由气态方程换算成摩尔的量。

根据标准状态下的氨气的摩尔进气量n1和空气摩尔进气量n2求出Yl。

③ 由出塔尾气分析求得尾气浓度Y2：

尾气通过吸收器，当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时，若所通过的空气体积为V0[ml]（标准状态），被吸收的氨的体积为V0''[ml]（标准状态），则尾气浓度Y2为：

计算Y2时，由湿式气体流量计测得的空气体积V1换算为标准状态下的空气体积V0，换算公式：
（7）
式中：V1——湿式气体流量计所测得的空气体积 [L]
P1，T1——空气流经湿式气体流量计的压强（既当地大气压）[mmHg或KPa]和温度（K）
P0，T0——标准状态下空气的压强和温度
氨的体积V0''可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度用下面公式求出：
（8）
式中：22.1——1毫摩尔氨在标准状况下体积
Cs——加入分析盒中的硫酸浓度 [mol/l]
Vs——加入分析盒中的硫酸溶液体积 [L]
——反应式中硫酸配平系数，对于本实验，
——反应式中氨配平系数，对于本实验，
因此，尾气中氨的比摩尔分率Y2可用下式求出：
（9）
由求得的G、Y1、Y2代入式（4）就可以求出单位时间内氨的吸收量GA
（2）关于Vp的求法：
Vp=ΩZ
式中：Ω——填料塔截面积 [m2]
Z——填料层的高度 [m]
（3）关于△Ym的求法

从上式中，不难看出Y1和Y2是已求出项，在此的关键是求出Ye1和Ye2：
Ye2=0
Ye1=m X1
而 m=E / P

X1=GA / Ls
式中：m——相平衡常数
E——亨利常数
P——塔内总压
Pa——当地大气压
P顶——塔顶表压
△P——填料层压强降
Ls——单位时间喷淋水量 [kmol / h]
其中单位时间喷淋水量：
式中：V水——进水转子流量计示值（m3／h）
ρ水——水的密度（kg／m3）
M水——水的分子量18
由于本实验的液相是5%以下的氨溶液，所以就取氨的亨利系数表中5%以下的平均值，列出专用表。这样就可根据实验时水的温度，查对出E的值，把P和E的值代入就可求出m值是多少了。因下表E的单位是大气压（atm），计算塔内总压P时注意也要换算为大气压（atm）单位才能正确计算出相平衡常数m。对应本实验当地大气压Pa测量单位为KPa，塔顶表压P顶及填料层压强降△P单位为mmH2O，应参照如下公式换算塔内总压P：

表3-1 氨的亨利系数表（E）

液相浓度
KgNH3/100kgH20
亨利系数E(大气压)
0℃
10℃
20℃
25℃
30℃
40℃
?10
7.5
5
4
3
2.5
2
1.6
1.2
1
0.5
0.345
0.316
0.293

0.575
0.535
0.5OO
0.522
0.483

0.957
0.894
0.829
0.807

0.778
0.765
0.763

1.00
O.989
0.973
0.945
0.95O
0.927
0.844
?1.512
1.43
1.33
1.30
1.27
1.24
1.23
1.21
1.20
2.29
2.15
2.00
1.97
1.92
1.92
1.95
1.90
1.91
1.93

表3-2 5%以下浓度的氨的亨利系数专用表

温度(℃)
0
10
20
25
30
40
亨利系数E<大气压)
0.293
0.502
0.778
0.947
1.250
1.938
即：E=7.92857×10-4t2＋7.511905×10-3t＋0.3254167
把已求得的Yl、Y2、Ye1代入式（3）即可求出△Ym。这样到此为止，要求的GA、VP、△Ym都已求出，代入式(2)就可完成体积吸收总系数KYα的测定。
三．实验装置和工艺流程
本实验的设备装置如图3-9所示。空气由风机1（容积式风机）供给、经空气流量调节阀2调节进气的流量。进来的空气和氨气在管内混合后入塔，经吸收后排出，出口末端有尾气调压阀9，自动控制尾气压力，作为尾气通过分析器的推动力，经尾气吸收盒13后到达湿式气体流量计14进行计量。
氨气由氨气钢瓶23供给，开启氨瓶阀，氨气即进入自动减压阀25中，减压阀上的氨压力表26指示氨瓶内部压力，而氨压力表27则指示减压后的压力。氨气经自动减压阀减压后进入缓冲罐，再经转子流量计30，进入管道与空气混合，进入吸收塔的底部。为确保安全，缓冲罐上还装有安全阀29，以保证进入实验系统的氨压不超过安全允许规定值（1.2kg/cm2），安全阀的排出口用塑料管引到室外。
水经总阀15进入水过滤减压阀16，经调节阀17进入水流量计18，经计量后从吸收塔的上部进入，二者在吸收塔内逆向流动进行传质。排液管7可以上下移动，使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。
为了测量塔内压力和填料层压强降，装有塔顶表压计20和填料层压差计19，此外，还有大气压力计测量大气压力。排液管7可以上下移动，使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。
闸阀32不是调节流量的，它的作用是提高风机利用率，当不做吸收实验时，可将此阀关闭，从油分离器3的顶留管口处接出旁管以供应其他地方用气。
设备参数：
基本数据：填料塔的内径为0.111m，填料层高0.825m
填料参数：12×12×1.3[mm] 瓷拉西环，a1—403[m-1]，ε—0.764，a1/ε3—903[m-1]

图3-9 吸收装置流程图
1—风机；2—空气调节阀；3—油分离器；4—转子流量计；5—填料塔；6—栅板；7—排液管；8—莲蓬头；9—尾气调节阀；10—尾气取样管；11—稳压管；12—旋塞；13—吸收盒；14—湿式气体流量计；15—总阀；16—水过滤减压阀；17—水调节阀；18—水流量计；19—压差计；20—塔顶表压；21—表压计；22—温度计；23—氨瓶；24—氨瓶阀；25—氨自动减压阀；26、27—氨压力表；28—缓冲罐；29—膜式安全阀；30—转子流量计；31—表压计；32—闸阀。
从塔顶出来的尾气进到尾气分析装置进行分析（见图3-10），分析装置由稳压瓶4、尾气吸收盒7及湿式气体流量计9组成。稳压瓶是防止压力过高的装置，尾气吸收盒内放置一定体积（一般为1ml）的稀硫酸作为吸收液，用数滴甲基红作为指示剂，并加蒸馏水至刻度线。当吸收液到达终点时，指示剂由红色变为黄色。

图3-10 尾气分析仪流程图
1—尾气管；2—尾气调压阀；3—取样管（管口正对气流方向）；4—稳压瓶；5—玻璃旋塞；
6—快装接头；7—吸收盒；8—吸收管；9—湿式气体流量计。 注：稳压瓶就是一锥形瓶。
四．实验操作步骤和方法
1．填料塔流体力学特性测定操作
该操作不开动氨气系统，仅开动水、空气系统进行操作即可。
（1）开动供水系统，开动供水系统中的过滤减压阀时，要注意首先打开出水端阀门再慢慢打开进水阀，如在出水端阀门关闭情况下开进水阀，过滤减压阀就有可能超压。调水流量计到70升/时。
（2）开动空气系统，开动时要首先全开风机的旁通阀，再打开电源开关，风机开始运转。否则风机一开动，系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计。风机启动后再用关小旁通阀的办法调节空气流量。
同理，当实验完毕要停机时，也要全开旁通阀，待转子降下来后再停机，如果突然停机，气流突然停止，转子就会猛然掉下，打坏流量计。
（3）慢慢加大气速，到接近液泛，然后回复到预定气速（调节空气流量到16m3/h），再进行正式测定，目的是使填料全面润湿一次。
（4）正式测定时固定喷淋量（90升/时），测定每间隔气速下（每次增加空气流量1 m3/h）的填料压降（显示单位为cm，注意换算），每改变一次气速，待稳定后，读取有关数据，按实验记录表格记录数据。
（5）实验完毕，先关闭空气系统，后关供水系统。
2．吸收系数测定操作
（1）实验前先确定好操作条件，如混合气中氨的浓度（约3%左右），氨的流量、空气的流量、喷淋量等，见下页实验数据表。
（2）按前实验项目一样开动水系统和空气系统，一切准备就绪后再开动氨气系统，实验完毕后随即关闭氨气系统，以尽可能节约氨气。
（3）氨气系统的开动方法：开动时首先将自动减压阀的弹簧放松，使自动减压阀处于关闭状态，然后打开氨瓶瓶顶阀，此时自动减压阀的高压压力表应有示值。下一步先关好氨气转子流量计前的调节阀，再缓缓压紧减压阀的弹簧，使阀门打开，同时注意低压氨气压力表的示值达到5×104Pa~8×104Pa时即可停止。然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量，便可正常使用。关闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。
（4）尾气分析器的操作
用移液管从硫酸瓶中取出1毫升硫酸，放入吸收盒中，加入3滴甲基红指示剂，并加蒸馏水至刻度线。关好尾气分析系统的调节旋塞，将吸收盒放入固定架中，分别将出气管和进气管连接好。
分析操作开始时先记录湿式气体流量计的初示值，然后缓慢打开尾气进口旋塞，使尾气通过吸收盒并观察吸收液的颜色，尾气中的氨气与硫酸开始反应，当吸收液刚改变颜色（由红变黄）时，表示吸收到达终点，应立即关闭尾气进口旋塞，读取湿式气体流量计的终示值。
操作时应注意控制尾气进口旋塞的开度，使尾气成单个气泡连续不断进入吸收盒，如果开度过大，气泡成大气团通过则吸收不完全，开度过小，则拖延分析时间。
（5）按吸收实验数据记录表内的规定项目作好记录。实验完毕要先关闭氨气系统，步骤和方法与开启时相反，然后关闭空气系统，最后关闭供水系统。
请记录实验所需的数据：
数据组号
1
2
3
水 流 量（L/h）
60
90
120
空气流量（m3/h）
19
20
19
氨气流量（m3/h）
0.760
0.970
0.780

五．数据记录表格
1．填料塔流体力学特性
填料塔流体力学特性记录表
实验设备：XS—1吸收装置 实验日期：20 年 月 日
1）基本数据： 实验介质：空气、水 填料类型：瓷拉西环
填料规格：12×12×1.3 [mm] 填料层高度：0.825 m
塔 内 径：0.111 m
（2）操作记录： 大气压强： KPa
序号
水流量
L/h
空气流量
m3/h
填料层压强降

mmH2O
空塔气速

m/h
塔内现象
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

*塔内现象栏用以记录“有鼓泡”、“塔顶积液”、“雾沫夹带严重”等现象。
（3）数据整理汇总

依据上述数据在双对数坐标上画出填料塔的压降—气速曲线。
2．吸收系数的测定
吸收系数测定记录表
实验设备：XS—1吸收装置 实验日期：20 年 月 日
（1）基本数据： 气体种类：氨、空气混合气 填料类型：瓷拉西环
吸 收 剂：水 填料规格：12×12×1.3 [mm]
氨气纯度：99.9% 填料层高度：0.825 m
流量计标定状态：293K 760mmHg 塔 内 径：0.111 m
（2）操作记录： 大气压强： KPa
序 号

项 目
1
2
3
空气
流量
流量计前表压 mmHg

流量计前温度 ℃

流量计示值 m3/h
19
20
19
氨气
流量
流量计前表压 mmHg

流量计前温度 ℃

流量计示值 m3/h

水
流量
水 温 ℃

流量计示值 L/h
60
90
120
尾
气

分
析
硫酸浓度 mol/l

硫酸体积 ml

尾气温度 ℃

湿式流量计初示值 L

湿式流量计终示值 L

塔内
压强
塔顶表压 mmH2O

填料层压强降 mmH2O

（3）数据整理汇总表
序 号
项 目
1
2
3
塔底气相组成Y1

塔顶气相组成Y2

空气流量G kmol/h

吸收组分量GA kmol/h

喷淋量Ls kmol/h

塔底液相组成X1

塔内总压P（绝） atm

相平衡常数m

塔底气相平衡组成Ye1

气相平均推动力 Ym

填料层体积 Vp m3

体积吸收总系数KYα kmol/m3·h

六．思考题
1．测定传质系数KYα及压降—气速曲线有什么实际意义?