纯化水检验.doc

纯化水检验
检查项目
所需试剂试液及试药
配制方法
贮藏方法
检查步骤
检查结果
所需仪器设备及玻璃用具
备注
酸碱度
甲基红指示液（甲基红、氢氧化钠、蒸馏水）
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
置棕色指示剂瓶中
取本品10ml，加甲基红指示液2滴
不得显红色
天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
1、0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，加水1000ml，搅拌使溶解，即得。
2、甲基红指示液的变色范围为：pH4.2~ pH6.3(红→黄)
3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为：pH6.0~ pH7.6（黄→蓝）
溴麝香草酚蓝指示液（溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水）
取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
置棕色指示剂瓶中
取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴
不得显蓝色
天平、5ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
氯化物
硝酸银试液（可取用硝酸银滴定液0.1mol/L，其配制所需试药有：硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水）
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定方法：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存
取本品50ml置试管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml
不得发生浑浊
天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管（5ml、1ml）、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管
1、AgNO3＝16987
0.1 mol/L：16.99g→1000ml
2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
硫酸盐
氯化钡试液（氯化钡、蒸馏水）
取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml置试管中，加氯化钡试液2ml
不得发生浑浊
天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管

钙盐
草酸铵试液（草酸铵、蒸馏水）
取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml
不得发生浑浊
天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管

硝酸盐
10%氯化钾溶液（氯化钾、蒸馏水）
取氯化钾10g，加100ml蒸馏水使溶解，即得
置透明试剂瓶中保存
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较
不得更深（0.000 006%）

天平、分析天平、电热恒温水浴锅、称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、容量瓶（100ml）、胖肚移液管（1ml、10 ml）、移液管（5ml、0.5ml、0.1ml）、试管
无硝酸盐的水取无氨水或去离子水，即得
0.1%二苯胺硫酸溶液（二苯胺、浓硫酸）
取二苯胺0.1g，加100ml浓硫酸使溶解，即得
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得
置透明试剂瓶中保存
取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较
不得更深（0.000 002%）
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
取萘乙二胺0.1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得
置透明试剂瓶中保存
标准亚硝酸盐溶液
取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）
置棕色试剂瓶中，于冰箱冷藏处密闭保存
氨
氯化铵试液（氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸）
取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，
2.3.6 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

不得更深（0.000 03%）。
天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、移液管（1ml、2ml、10ml）、烧杯、棕色试剂瓶、垂熔玻璃器、坩埚、装有干燥剂的干燥器、棕色酸式滴定管（50ml）、锥形瓶、不透明塑料瓶、试管
1、无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
1.1、高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
1.2.1高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的配制方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃器滤过，摇匀。
1.2.2标定方法：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不裉；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.2.3贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
1.3稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 本液含H2SO4应为9.5%~10.5%
2、检查：取所配制的无氨水50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。

碱性碘化汞钾试液（碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、蒸馏水、氨水（含氨0.05mg））
取碘化钾10g，加水10ml使溶解后，缓缓加入二氯化示的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化力气活30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。
检查方法：取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒

易氧化物
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、稀硫酸溶液
见上备注

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失

天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）

不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重

遗留残渣不得过1mg
鼓风电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、分析天平、坩埚、装有干燥剂的干燥器、量筒、称量瓶

重金属
醋酸盐缓冲液（醋酸铵、蒸馏水、7mol/L及2mol/L盐酸溶液）
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5
置透明试剂瓶中密闭保存
取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较

不得更深（0.000 03%）
酸度计、冰箱、天平、分析天平、电热恒温水浴锅称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、移液管（5ml、1ml、10 ml 、2ml）、容量瓶
1、7mol/L盐酸溶液：取盐酸315ml，加水适量使成500ml，摇匀，即得。
2、2 mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加水适量使成500ml，摇匀，即得。
3、1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水100ml溶解，摇匀，即得
硫代乙酰胺试液（硫代乙酰胺、蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液、甘油）
取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。
置棕色试剂瓶中于冰箱冷藏处密闭保存
标准铅溶液（硝酸铅、浓硝酸、蒸馏水）
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）
置透明试剂瓶中密闭保存
微生物限度

电导率

取本品50ml，用电导率仪进行测定
≤2.0 us/cm