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1、废水监测分析方法 8.1水中PH的测定 8.1.1概述 PH值为水中氯离子活度的负对数，PH=-lgaH+，PH值测定是废水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一。PH值可间接表示水的酸碱程度。PH<7表示溶液呈酸性，PH=7表示溶液呈中性，PH>7表示溶液呈酸性。通常采用玻璃电极法和比色法测定PH值。 8.1.2玻璃电极法 8.1.2.1原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。该电池的电动势符合能斯特方程式 在25℃溶液中每改变一个PH值单位，其电位差的变化为59.16mv。许多PH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异。为了提高测定的准确度，校准仪器时选
2、用的标准缓冲溶液的PH值，应与水样中的PH值接近。 8.1.2.2仪器和试剂 ①仪器 PH计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯 ②试剂 1. 水 蒸馏水煮沸数分钟，赶出CO2冷却。PH在6-7之间即可使用 2. PH标准缓冲溶液，通常使用在25℃下，PH=4.008，PH=6.865，PH9.180三种标准缓冲溶液 PH=4.008；称取10.12g邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至1000ml PH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110-130℃下烘2小时，冷却后，称取3.388gKH2PO4（G.R）和3.533gNa2HPO4（G.R）稀释于水中定容至1
3、000ml PH=9.180；称取3.80g硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml 亦可购置市售的PH标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置 8.1.2.3步骤 ⑴仔细阅读仪器说明书 ⑵打开仪器，检查电极连接无误，预热1小时以上 ⑶将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处 ⑷清洗电极，用滤纸吸干水分，将电极浸入与水样PH值不超过2个PH单位的标准溶液中搅拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个标准溶液中，其PH值约与前一个相差3个PH单位。若测定值与标准溶液的PH值大于0.05PH时，需检查仪器
4、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样 ⑸用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其PH值 8.1.2.4注意事项 ⑴玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中 ⑵玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端 ⑶玻璃电极受污染时，可用0.1mol/L稀盐酸溶液无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极 ⑷玻璃电极的内电极与球泡之间，甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路，若发现有气泡。可用手指弹几下 ⑸甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适
5、量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时，应套好橡皮帽，以防蒸发和渗漏 ⑹注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗 ⑺温度对PH值的测量是有影响的，因此样品的PH标准溶液的温度必须一致 ⑻为防止空气中CO2的影响，应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意原理各类污染，如盐酸和氨水等 ⑼注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣 8.1.3PH试纸法 8.1.3.1概述 PH试纸是根据比色法的基本原理制成的。因其携带溶液操作方便，价格低廉因而使用广泛，但其测定误差较大，因此仅适于粗略测定，不能定为标准方法
6、 8.1.3.2基本原理 将某些酸碱值是剂按一定比例配制成混合物，制成PH试纸，按照其色泽的变化来指示溶液的PH值 8.1.3.3步骤 撕下一条PH试纸，取一滴水样滴于试纸上，将显示的颜色与标准色斑相对照，记录PH值8.2悬浮物 悬浮物（总不可滤残渣）是指不能通过过滤器的固体物，用SS表示，主要来源于造纸、皮革、除尘等工业 ⑴原理 用中速定量滤纸过滤水样，截留在滤纸上固体物质，经过103-105℃烘干后，即为悬浮物 ⑵仪器 天平 称量瓶（内径30-50mm） 中速定量滤纸：￠11cm 干燥器 ⑶步骤 ① 将一张经蒸馏水洗涤后的中速定量滤纸放在干燥的称量瓶中，打开瓶盖，
7、放在103-105℃烘干3小时以上，取出，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30min，称量，重复操作，直至恒重为止。两次称重不超过0.0005g，即为恒重 ② 量取100ml混匀的水样，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗3-5次，如样品中含油脂，用10ml石油醚（30-60℃）分两次淋洗残渣 ③ 小心取下滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶塞，103-105℃烘干4小时，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30min，称量，重复操作，直至恒重为止。 ⑷计算 A；总不可滤残渣+滤纸+称量瓶重（g） B：滤纸+称量瓶重（g） V：水样体积（ml） ⑸注意事项 ⑴树枝等杂物应从水中去除 ⑵废
8、水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，混匀，待沉淀物下降后再过滤 8.3色度 ⑴概述 纺织、印染、造纸等的 废水是使环境水体着色的主要污染源。对于工业废水，可用于文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度 ⑵原理 将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度 ⑶仪器 50ml具塞比色管，其标线高度要一致 ⑷步骤 ① 取100ml澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类 ② 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色 ，并与蒸馏
9、水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数 8.4化学需氧量（COD） ⑴概述 化学需氧量是指一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示 。化学需氧量反映了水中受还原性物质的污染的程度，也作为有机物相对含量的指标之一 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得值成为化学需氧量（CODCr） ⑵原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量 ⑶仪器与试剂 A仪器 ① 回流装置带250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置 ② 加热装置：电热板
10、或变阻电炉 ③ 50ml酸式滴定管 B试剂 ① 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.25g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀 ② 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻二氮菲（C12H8N2 H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮存棕色瓶内 ③ 硫酸亚铁铵标准溶液【(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O≈0.1mol/L】：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，
11、用重铬酸钾标准溶液标定 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后加入3滴亚铁灵指示剂（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。 C：硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） V：硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） ④ 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天，不时摇动，使其溶解。 ⑤ 硫酸汞：结晶或粉末 ⑷步骤 ①取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口锥形瓶中，准确加入10.00重铬酸钾
12、标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（至开始沸腾时计时） 注：1.对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样褐试剂，于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观测是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时采用的体积。稀释时所取费用样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释 2.废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00m
13、l）摇匀。以下操作同上。 ②冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显 ④ 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ⑸计算 式中，C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） V—水样的体积（ml） 8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） ⑹注意事项 ① 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.
14、00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定 ② 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果 水样 体积 0.2500mol/L 重铬酸钾溶液 硫酸-硫酸银 溶液 硫酸汞 硫酸亚铁铵 滴定前 总体积 ml ml ml g mol/L ml 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30
15、0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 ③ 对于化学需氧量小于50m/l的水样改用0.0250g/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液 ④ 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜 ⑤ 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使
16、之成为500mg/L的COD标准溶液。用时新配 ⑥ CODCr的测定结果保留三位有效数字 ⑦ 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化 ⑧ 加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物完全被氧化，而芳香族有机物则不易被氧化 8.5溶解氧 ⑴概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。测定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法 ⑵原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量 ⑶仪器和试剂 A仪器
17、 溶解氧瓶：250-300ml B试剂 ① 硫酸锰溶液：溶解480gMnSO4 4H2O或400gMnSO4 2H2O于蒸馏水中，过滤并稀释至1L ② 碱性KI溶液：溶解500NaOH于300－400ml水中，冷却，另溶解150gKI于200ml蒸馏水中；合并溶液，混匀，用蒸馏水稀释至1L。如由沉淀则放置过夜，顷出清夜，贮于棕色瓶中，密封，避光贮存 ③ 1+5硫酸溶液 ④ 1％（m/V）淀粉溶液 ⑤ 重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7＝0.0250mol/L） ⑥ 硫代硫酸钠溶液：称取6.25gNa2S2O3 5H2O溶于煮沸放冷的水中，加0.2gNa2CO3，用蒸馏水稀释至1
18、000ml，贮于棕色瓶中，此溶液约为0.025mol/L，使用前标定 标定：取10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液放入碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，5ml 1+5硫酸溶液，密塞，摇匀，暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1ml1％淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量 V1为硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml） ⑷操作步骤 A溶解氧的固定 ① 水样采集：用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样，或用虹吸法将管子插入溶解氧瓶底部，注入水样溢出瓶子的体积的1/2-1/3左右，盖上瓶塞。取样时决不能与空气接触，且瓶口不能有气泡。否则另行取样
19、 ② 溶解氧的固定：a.取样后立即用移液管吸取1ml的硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入到液面下。不能将移液管中的空气注入瓶中。b.按上法加入2ml碘化钾。c.盖紧瓶塞（注意瓶口不应有气泡），颠倒混合三次，静置，待生成的棕色沉淀降至瓶子的一半时，再次颠倒混合均匀 B溶解氧的测定 ① 轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下2ml浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合均匀，至沉淀完全溶解后，在暗处放置5min ② 滴定 取100ml上述溶液于250ml的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1ml 1％淀粉，继续滴定至溶液的淡黄色刚好褪去，记录用量 C计算 式中：CNa2S
20、2O3—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L） VNa2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml） 8.6五日生化需氧量（BOD5） ⑴概述 生化需氧量是指水中有机物在好氧微生物作用下，进行好氧分解过程中所消耗水中溶解氧的量，是水中溶解氧的量，是水质有机物污染综合指标之一。生物氧化有机物的过程很长，目前国内普遍采用的培养时间为5天，测得的生物需氧量称为五日生化需氧量 五日生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法 ⑵原理 经中和及除去毒性物质或稀释后的水样，置入培养瓶中，于20℃暗处放置5天，分别测定培养前后的溶解氧，计算5天期间的消耗氧量，根据稀释倍数求得BOD5值 ⑶仪器和试剂
21、 A仪器 ① 恒温培养箱（20±1℃） ② 5-20L细口玻璃瓶 ③ 1000ml量筒 ④ 玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒底下，并带有小孔的硬橡胶板 ⑤ 溶解氧瓶：250ml至300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口 ⑥ 虹吸管 B试剂 ① 磷酸盐缓冲溶液：将8.5gKH2PO4，33.4gNa2HPO4 7H2O和1.7gNH4Cl溶于水中，稀释至1000ml，此溶液PH应为7.2 ② 硫酸镁溶液：将22.5gMgSO4 7H2O溶于水中，稀释至1000ml ③ 氯化钙溶液：将27.5g无水CaCl2溶于水中，稀释
22、至1000ml ④ 氯化铁溶液：将0.25gFeCl3 6H2O溶于水中，稀释至1000ml ⑤ 稀释水：将新鲜蒸馏水置于5－20L玻璃瓶内，瓶口盖以两层干净纱布，于20℃培养箱中放置7天以上，使水中溶解氧含量>8mg/L。临用前，每升水中加氯化钙溶液，氯化铁溶液，硫酸镁溶液，磷酸盐缓冲溶液各1ml，混合均匀。稀释水的PH值应为7.2，BOD5<0.2mg/L ⑷步骤 ① 采集水样时应充满并密封于瓶中，在0-4℃下保存，6小时内进行分析。任何情况下，储存时间不得超过24小时 ② 测得水样的CODCr值 ③ 工业废水需作三个稀释比，稀释倍数及水样体积见下表 废水的稀释倍数及水样体积
23、 序号 稀释倍数 水样体积（ml） 1 0.075*CODCr 2 0.15*CODCr 3 0.225*CODCr ④ 用虹吸管法沿筒壁引入部分稀释水于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水至700ml，用带胶板的玻棒小心搅匀，注意勿产生气泡 ⑤ 将混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，充满水样后溢出，加塞。注意勿产生气泡 ⑥ 其中一瓶测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20±1℃培养5天，培养过程中注意添加封口水。经过五昼夜后，弃去封口水，测定溶解氧 ⑸计算 其中：C1：水样培养前的溶解氧浓度（mg/L） C2：水样培
24、养后的溶解氧浓度（mg/L） B1：稀释水培养前的溶解氧浓度（mg/L） B2：稀释水培养后的溶解氧浓度（mg/L） f1：稀释水在培养液中所占比例 f2：水样在培养液中所占比例 ⑹注意事项 ① 玻璃器皿应测的洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净 ② 稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。即：C1-C2>2mg/L，C2>1mg/L ③ 若水样含有毒物质时可使用含经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数 ④ 水水样的PH值超出6.5－7.5时，需调节PH在7左右。若含少量游离氯，可
25、加亚硫酸钠除去 8.7氨氮 ⑴概述 水中氨氮主要来自生活污水，某些工业废水和农田排水。氨氮含量较高，对鱼类可呈毒害作用。氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚－次氯酸盐比色法和电极法等 ⑵原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合勿，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收，通常用420nm波长。该法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L ⑶仪器和试剂 A仪器 ① 分光光度计 ② 比色管：100ml和50ml B试剂 ① 无氨水 水样稀释及试剂配制均为无氨水 a. 每升蒸馏水加0.1ml硫酸，重蒸馏，弃去50ml初整流，密塞保存 b. 使
26、蒸馏水通过离子交换数值 ② 10%(m/V)硫酸锌溶液 称取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中 ③ 25％氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中 ④ 纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边胶板下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过液将上清液移入聚乙烯瓶中，盖塞保存 ⑤ 酒石酸钾钠溶液：称取50
27、g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸除去氨，放冷，定容至10ml ⑥ 铵标准储备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨溶于水中，定容至1000ml，此溶液每毫升含1.00ug氨氮 ⑦ 铵标准使用液：取5.00ml铵标准储备液定容至500ml。此溶液每毫升含0.010mg氨氮 ⑷步骤 A标准曲线的绘制 吸取0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后在420nm处用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度 由测得的吸光度，减去
28、零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线 B水样的测定 ① 取100ml水样于比色管中，加入1ml10％硫酸锌溶液和0.1-0.2ml25％氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml ② 取适量上述水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，以下操作同标准曲线 C空白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定 ⑸计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg） m：由标准曲线查得得氨氮量（mg） V：水样体积（ml） ⑹注意事项 ① 对于污染严重，用絮凝沉淀法无法消除干扰的废水水样，可采用蒸馏水法预处理。具体操作参见《水和废水检测分析方法》第三版 ② 若氨氮量含量高，可稀释后再预处理 ③ 分析过程中应放置氨的污染 ④ 加入酒石酸钾钠可排除金属离子的干扰 ⑤ 碘化汞与碘化钾的比例，对显色有较大影响，故更换纳氏试剂时，应同时更换曲线 ⑥ 纳氏试剂有剧毒，保存与使用时应注意安全
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