实验8氯化钠的提纯.doc

实验八 由海盐制备试剂级氯化钠
[实验目的]
1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法
[实验用品]
仪器：
托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。
固体药品：粗食盐
液体药品：
Na2CO3 （1mol•l-1) 、 NaOH （2mol•l-1) 、 HCl （2mol•l-1) 、 BaCl2 （1mol•l-1)
材料：滤纸、PH试纸
[基本操作]
由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。
一、固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择
合适的溶剂。
2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。
3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，
应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间
接加热（用水浴）方法。
4、溶解时要不断搅拌。
5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。
二、固液分离方法
固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。
1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。
2、过滤法
过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。
常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。
（1）常压过滤
①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。
②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。
③滤纸的折叠及使用：
先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。
过滤：
漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。
⑤洗涤沉淀
如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。
（2）减压过滤
特点：过滤彻底，速度快。
所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵
①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。
②滤纸的使用
将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。
③注意事项：
a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。
b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。
c、洗涤沉淀时应减缓抽滤速度。
d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。
（3）热过滤
某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。 (如图示)
注意事项：
①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足够的温度。
②玻璃漏斗要先用热水加热。
③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。
④其他操作同普通过滤。
3、离心分离
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。
(1) 分离
操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。
（3）洗涤沉淀
用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作3－4次即可。
三、蒸发（浓缩）
为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。
[注意事项]
1、蒸发通常在蒸发皿中进行。
2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。
3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。
4、蒸发皿不可骤冷。
5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。
四、结晶（重结晶）
结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。
晶体颗粒的大小与结晶条件的关系：
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如果溶质的溶解度小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，就可得到较大的晶体颗粒，实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几小粒晶体(晶种)，促使晶体析出。
假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体进行为重结晶。
实验原理：
海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、SO42－等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的Ca2+、Mg2+、SO42－杂质离子，可加入适当的试剂生成沉淀而除去。
1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。
SO42－+ Ba2+ ＝ BaSO4↓
过滤除去BaSO4沉淀 。
2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。
Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓
2Mg2+ + 2OH－ ＝Mg2(OH)2↓
Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓
过滤除去沉淀。

3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。PH值调节至5－6之间。
4、粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。
[试验步骤]
1、用台秤称取20.0 g粗食盐，倒入烧杯中，加约80 ml蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加3-4 ml ，1 mol·L－1的BaCl2溶液，继续加热煮沸3 min，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加2滴l mol·L－1 BaCl2溶液。如果出现混浊，表示 SO42－离子尚未除尽，需继续滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42－离子。如果不混浊，表示SO42－已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。
2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液，滴加4－5 mL 1 mol·L－1 Na2CO3溶液，至沉淀完全为止。（检验方法？）过滤，弃去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。
3、在滤液中逐滴加入3 mol·L－1 HCl，加热，并不断搅拌。至溶液的 pH值约为5－6为止（用pH试纸检验）。
4、把溶液转移入蒸发皿中，小火加热浓缩到稠粥状，冷却结晶，减压过滤。
5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却至室温。
6、称量
计算产率。 产率＝实际产量/理论产量
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