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研究报告
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定

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紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药
药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）
试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml） 蒸馏水
仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果
2.1 标准系列溶液的配置
2.1.1贮备液的制备
取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备
取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。如图一

图一 阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱
2.1.3标准系列浓度的配置
取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为5634µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（µg／ml）：9.014、11.268、13.522、16.902、20.282。
2.1.4标准曲线的测定
选择阿司匹林最大吸收波长λmax=225 nm，用1cm石英比色皿，一蒸馏水为空白作为参比，按浓度由低到高测定阿司匹林标准溶液的吸光度。
2.1.5阿司匹林肠溶片样品溶液的配置
取阿司匹林肠溶片样品0.0133g(相当于阿司匹林0.45mg)置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。取上述溶液2.5ml置25ml容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，即得。
2.2数据记录与处理
2.2.1标准曲线
根据阿司匹林标准曲线测定数据，表一，以吸光度为纵坐标，相应5个阿司匹林肠溶片对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
表一 阿司匹林标准曲线测定数据
组别
1
2
3
4
5
C(µg／ml)
9.014
11.268
13.522
16.902
20.282
A
0.2668
0.3350
0.4142
0.4874
0.5927

阿司匹林标准曲线
其线性方程：y = 0.0284x + 0.0158，相关系数：R=0.9976，表明阿司匹林在9.014µg／ml—20.282µg／ml范围内线性关系良好。
2.2.2样品含量测定
再根据样品吸光度数据，如表二，测定阿司匹林肠溶片样品中阿司匹林含量（µg／ml）
表二样品测定数据
组别
吸光度
标示量％
1
0.5642
107.2
2
0.5599
108.9
3
0.5591
106.3
根据实验结果不在药典95%-105%范围内，不符合药典规定，该阿司匹林肠溶片为不合格产品。
2.2.3 加标回收率实验
精密量取9份已知含量的同批样品约0.5ml，分别加入阿司匹林对照品溶液4.0,7.0,8.0ml各3份，按供试品溶液制备方法制备后，紫外分光光度法测定，记录吸光度，计算回收率结果见表三。
表三 回收率实验结果

样品含量 加入量 实测值 回收率 平均回收率 RSD
（μg） （μg） （μg） （％） （％） （％）
8 1
8 1
8 1
8 8
8 8
8 8
8 10
8 10
8 10

3 讨论
3.1 本实验利用紫外分光光度法在λmax=225 nm范围内完成阿司匹林肠溶片的含量测定，方法灵敏、迅速，可靠性也高。
3.2 阿司匹林易水解，制备过程中应避免用水作溶剂，采用冰醋酸作溶剂时，由于冰醋酸高浓度时具有紫外可见吸收，造成干扰，应注意稀释冰醋酸的浓度。
3.3 本实验中制作标准曲线时第三组数据偏离线性太多，多次测定后仍无明显改善，实验过程中应注意是否有杂质污染或比色皿中有杂质。
3.4本实验在做标准曲线时，有组数据是C=22.536μg／ml和其A=0.7025，但当六组数据做回归时，R值不理想，所以舍弃这组数据。

参考文献
[ 1] 刘文英，药物分析 [ M] 第 5版 北京: 人民卫生出版社2003: 290
[ 2] 中华人民共和国卫生部药品标准 抗生素药品 [ S] 第一册, 1989: 12, 13
[ 3] 中国药典 [ S] 二部, 2000: 31 (附录∃B)
[ 4] 何英梅, 贺军权小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷，中国药事[J] 2005 19（2）：110