复方碘溶液及甲酚皂溶液的制备.doc

复方碘溶液及甲酚皂溶液的制备
Compound Iodine Solution and Preparation of Cresol Soap Solution
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广西中医学院 赛恩斯新医药学院08药学200831***，广西 南宁530200
Faculty of Chinese Medical Science Guangxi Traditional Chinese Medical University
【摘要】：液体制剂系指药物分散在适宜的分散介质中制成的液体形态的制剂。通常是将药物以不同的分散方法和不同的分散程度分散在适宜的分散介质中制成的液体分散体系，可供内服或外用。掌握溶液型液体制剂的制备方法—溶解法、稀释法和化学反应法，以溶液法应用最多；液体制剂制备过程中的各项基本操作；胶体药物的溶解特性和制备胶体的方法-分散法和凝聚法。熟悉胶体分散系制剂的质量评定方法—外观和pH值测定。复方碘溶液可调节甲状腺机能；而甲酚皂溶液为消毒防腐药, 服用量小且有刺激性。结论:本法准确,专属性好,可用作控制复方碘溶液、甲酚及甲酚皂溶液质量的方法。
【关键词】：溶液型液体制剂　胶体分散系制剂　复方碘溶液　甲酚皂溶液
　溶解法　分散法 改革甲酚皂溶液方法 十二烷基苯磺酸钠 普通铁丝
1.实验原理
1.1液体制剂按分散系统分类可分为
1.1.1均相液体制剂：1)低分子溶液剂 (2)高分子溶液剂
1.1.2非均相液体制剂：(1)溶胶剂 (2)乳剂 (3)混悬剂
1.2液体制剂的制备方法有
1.2.1低分子溶液剂采用：(1)溶解法2)稀释法
1.2.2制备高分子溶液时，首先要经过溶胀过程。
1.2.3溶胶剂采用：(1)分散法 (2)凝聚法
本实验内容设计了溶液型液体制剂、胶体溶液制剂的制备等内容。
2. 仪器和材料
2.1仪器
烧杯，试剂瓶，玻璃漏斗，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，水浴。
2.2材料
碘，碘化钾，乙醇，蒸馏水，甲酚，植物油，氢氧化钠。
3.实验内容
3.1、复方碘溶液制备：
3.1.1处方
碘 1.25g
碘化钾 2.5g
蒸馏水 加至25ml
3.1.2制法：取碘化钾放入容器内，加蒸馏水2ml，搅拌使溶解，再将碘加入溶解，加蒸馏水至全量，混匀，即得。
3.1.3用途：本品调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿，甲亢等辅助治疗。每次0.1 ～0.5ml，饭前用水稀释5～10倍后服用一日3次。
3.2甲酚皂溶液的制备：
3.2.1处方
甲酚 25ml
植物油 8.65g
氢氧化钠 2.7g
蒸馏水 加至1L
3.2.2制法：取氢氧化钠加蒸馏水5ml溶解后，加植物油8.65g和95%乙醇1ml，放冷至室温，使皂化，放置一定时间（约20min）后置水浴上慢慢加热，当皂体颜色加深呈透明状，再进行搅拌，并检查是否皂化完全，若皂化完全，趁热加甲酚搅拌，混合均匀，放冷，最后补加适量蒸馏水至全量，摇匀即得。
3.2.3用途：消毒防腐药，用于消毒手时，浓度为1%-2%（体积分数）的水溶液；消毒敷料、器械和处理排泄物时，常用5%-10%（体积分数）的水溶液。
4.注释
4.1碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。
4.2在制备时，为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量蒸馏水（1：1）配成近饱和溶液，然后加入碘溶解
4.3碘具有氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶内，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。
4.4甲酚（亦称煤酚）与酚的性质相似，但杀菌力较酚强，较高浓度时，对皮肤有刺激性，操作宜慎。
4.5该法皂化程度完全与否与成品质量有密切关系，皂化速度可因加少量乙醇（约占制品全量的5.5%）而加速反应，而反应完全后再加热除醇。
4.6甲酚在水中溶解度小（1：50），实验中利用钾肥皂（或钠肥皂）增溶作用，制成50%甲酚皂溶液（体积分数）。所以该溶液是肥皂的缔合胶体。
5.实验结果
5.1溶剂型液体制剂的外观均匀、透明，无可见微粒、纤维等异物。
5.2 复方碘溶液为深棕色的澄明液体，有碘臭。甲酚皂溶液为微黄色的透明的溶液。
6.实验讨论
6.1碘化钾在复方碘溶液中有何作用？
答：处方中碘化钾起助溶剂和稳定作用，因碘有挥发性又难溶于水（1：2950），碘化钾（或碘化钠）可与碘生成易溶性配合物溶解，同时配合物可减少刺激性。结合形式为：I2+KI→KI3.
6.2制备甲酚皂溶液的原理是什么？
答：甲酚、肥皂、水三组分形成的溶液是一种复杂体系，具有胶体溶液的特性，配伍比例适当时，制品为澄清溶液，且用水稀释时不呈现浑浊状态。
6.3复方碘溶液中碘具有刺激性，口服应做何处理？
答：本品服用量小且有刺激性，应以5-10倍水稀释后服用。
6.4试写出甲酚皂溶液制备过程中，有哪些植物油可取代豆油？
答：根据查阅资料得知，花生油，油菜籽、棉籽油可以取代豆油。
7.改革甲酚皂溶液方法
7.1[1] 甲酚皂溶液：用十二烷基苯磺酸钠（ＡＢｓ）代替食用油做甲酚的乳化剂，制造甲酚皂溶液。
7.2[2] 做皂化反应的实验时，首先要将植物油跟氢氧化钠溶液和乙醇按一定的比例放在干燥的蒸发皿中，用小火慢慢加热，并不断搅拌至混合物变稠，反应完全后还要放在冷水浴中冷却，需再加入热蒸馏水后再冷却，并加入氯化钠饱和溶液盐析，实验操作比较麻烦而且难度较大，笔者经研究，发现了做皂化反应的巧妙方法。
　7.2.1 实验步骤
　　7.2.1.1配制氢氧化钠的浓溶液，取10 mL于大试管中，另取1根约20 cm的普通铁丝，用砂纸除去表面的氧化物，将铁丝截取相等的5小段。
　　7.2.1.2取5小段铁丝放入氢氧化钠浓溶液中，然后向试管中加入约3 mL的植物油。
　　7.2.1.3反应一段时间后（约25 min）,植物油中悬浮无数的氢气泡，静置2~3天后，有大量固体析出，取上层固体物质用滤纸吸干（可向其中加入1滴香料），并把它压制成条状，晾干后便制得肥皂。
　7.2.2 结果与讨论
　　7.2.2.1普通铁丝是合金，其中含有锌、锡和铅，它们能和氢氧化钠溶液反应，产生大量微小的氢气泡连同氢氧化钠溶液均匀地悬浮在植物油中，无需加入乙醇加大油脂在氢氧化钠溶液中的溶解，使得油脂充分水解，生成的高级脂肪酸能和氢氧化钠充分反应生成高级脂肪酸钠，漂浮在氢氧化钠溶液的液面上，不需要加入氯化钠饱和溶液盐析。
　　7.2.2.2该实验无需加热,否则，微小的氢气泡会变大，溢出植物油表面，使反应不能很好进行，且向氢氧化钠溶液中先放铁丝后加植物油，否则，铁丝易被植物油覆盖，阻止了铁丝中的锌、锡和铅与氢氧化钠反应。
　　7.2.2.3该实验操作简单，现象明显，惟有实验所需时间较长，但便于学生开展课外活动，有利于培养学生的创造性思维。
8.参考文献
[1]    H.E.S.Said, T.Tan and K.Baker. Personal identification based on handwriting. Pattern Recognition, 33:149-160, Jan. 2000
[2]   于大海，苏佳妍，李庆民，《毛细管柱气相色谱法测定甲酚及甲酚皂溶液的含量》，辽宁省食品药品检验所;中国医科大学第一临床医院药剂科：药物分析杂志，2009年 第11期 。
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