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1、干 燥 一 液体有机物的干燥 液体有机物中含有少量水分，可使用干燥剂除去。常用的干燥剂有无水氯化钙，无水硫酸镁，无水硫酸钠等。一般干燥方法为：将颗粒状的干燥剂加入液体有机物中，并充分振摇、然后再放置一定时间，直至液体澄清透明。干燥剂的脱水作用主要是与水形成水合物（另一类干燥剂是与水起化学反应而脱水）。在选用干燥剂时，应考虑干燥剂的下面几个性能。 1. 干燥效能 它取决于在一定温度下，形成的水合物达到平衡时的水蒸气压。水蒸汽压愈低，则干燥效能强，干燥得愈彻底。 2. 干燥剂的容水量 它表示干燥剂的干燥能力。干燥剂结合的水分子越多，其容水量越大，干燥能力也越强。如无水硫酸钠，可形
2、成Na2SO4·10H2O的水合物，其吸水量达到其本身重量的127%，故它的干燥能力强。 3. 干燥速度 即干燥有机物需要时间的长短。若干燥有机物需要放置较长时间（甚至过夜），则此种干燥剂干燥速度较慢。 除上述几点外，所用干燥剂应不与有机物起化学反应，干燥剂的价格应便宜等。 几类常用的干燥剂 1. 无水CaCl2 与水形成CaCl2·6H2O的水合物（30℃以下），吸水容量较大，价廉，是实验室中使用较广的干燥剂，但干燥速度较慢，干燥时间较长。它适用于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥。它能与醇、酚、胺、酰胺、酮和某些醛、酯等有机物形成络合物，不适用于上述有机物的干燥。由CaCl2中还
3、可能含有少量Ca（OH）2，因此也不宜用于酸性有机物的干燥。 2. 无水MgSO4（中性盐） 与水形成MgSO4·7H2O的水合物（48℃以下），吸水容量较大，干燥速度快，价廉，并且它不与各类有机物以及酸性物质起反应，可用于各类有机物的干燥。不能用无水氯化钙时，大多用它代替。 3. 无水Na2SO4（中性盐） 与水形成Na2SO4·10H2O的水合物（32℃以下），吸水容量大，但干燥效能较弱（少量水分不易被除去），且干燥速度较慢。它不与各类有机物和酸性物质起反应，故使用范围较广泛。 4. 无水K2CO3 与水形成K2CO3·2H2O的水合物，吸水容量不大，干燥速度较慢。适用于醇、酯、
4、酮、腈类等中性有机物和生物碱类的干燥。但不能用于酸性物质的干燥。 5. 苛性钠（或钾） 由于它们能和多种有机物起反应，故它们的使用范围较窄。它们有较强的吸水性，可用于胺类有机物的干燥。各类有机物常用的干燥剂如表2—1所示。 表2—1 各类有机物常用的干燥剂 有 机 物 类 型 干 燥 剂 烃 卤代烃 醇 醚 醛 酮 酸、酚 酯 胺 硝基化合物 CaCl2,Na,P2O5 CaCl2,MgSO4，Na2SO4 MgSO4,Na2SO4,K2CO3,CaO CaCl2,Na MgSO4,Na2SO4 MgSO4,Na2SO4,K2CO2,C
5、aCl2(高级酮的干燥) MgSO4,Na2SO4 MgSO4,Na2SO4,K2CO3 K2CO3,NaOH，KOH CaCl2,MgSO4,Na2SO4 使用干燥剂时，应注意几点。 1. 干燥剂的用量 干燥剂在脱水的同时，还会吸附一部分液体有机物，故它的用量要适当，一般约为有机物重量的5%。由于干燥剂的水合反应为可逆反应，达到平衡需较长时间，实际用量大大超过计算量。此外，干燥剂的颗粒大小要合适，粉状干燥剂干燥有机物时，易形成难于分离的泥浆。 2. 干燥温度 升高温度对加速脱水反应更有利，故液体有机物的干燥，通常在室温下进行。 3. 干燥时间 由于水合反应达到平衡需较长时
6、间，因此，加入干燥剂后，充分振摇使其充分接触，并需放置半小时（甚至过夜）。 4. 操作步骤 加入干燥剂前，有机物需在分液漏斗中将水层分离干净、上层有机物倒入锥形瓶后，不应出现明显的水层或悬浮水珠。瓶口配上塞子。然后，加入颗粒大小合适的干燥剂并充分振摇，同时观察干燥剂脱水情况，若干燥剂附在瓶壁互相粘结，通常表示干燥剂用量还不够，需补加少量新干燥剂，振摇后再放置约半小时，液体应变为澄清透明，且干燥剂棱角分明，此时可认为有机物已基本被干燥。然后将有机物通过玻璃漏斗滤入蒸馏瓶（漏斗颈口需铺一薄层棉花），干燥剂若进入蒸馏瓶内，蒸馏时，干燥剂又会脱去水分，产品出现混浊。 二 固体有机物的干燥 为
7、了除去残留在固体有机物中的少量低沸点溶剂，如水、乙醇、乙醚、丙铜等，通常采用蒸发和吸附的方法。蒸发可通过自然晾干和加热干燥，除去少量溶剂；吸附法是把固体有机物放入盛有各类干燥剂的干燥器中，使少量溶剂被吸附。 1. 自然晾干 把固体有机物放在表面皿或其它敝口容器中，并摊开为一薄层，使其在空气中较快的晾干。此方法最简便易行，但干燥的固体有机物应不易吸潮。晾干时要防止灰尘落入其中，干燥时常需放置过夜。 2. 加热干燥 熔点较高且受热不发生分解的固体有机物，可放入烘箱中加热干燥，烘箱温度应低于固体有机物的熔点。干燥过程应经常翻动固体有机物，防止发生结块。 3. 干燥器干燥 对易分解或易升华
8、的固体有机物，不能采用上述方法干燥，可放入干燥器内干燥。干燥器有普通干燥器与真空干燥器。 （1）普通干燥器 如图2—4（a）所示，干燥所需时间 较长，且干燥效率不高，一般仅适用于保存易吸潮的药品。 （2）真空干燥器 如图2—4(b)所示，它使固体有机物 在减压下进行干燥，故可提高干燥效率。一般用水泵抽气，使 用时真空度不易过高，以防干燥器炸裂，抽气时，干燥器外面 需用布包上。干燥完毕，放气不宜太快，否则空气进入太猛， 图2—4 干燥器 会将样品冲散开。 (a)普通干燥器；(b)真
9、空干燥器 干燥器中选用的干燥剂，依被除去的溶剂性质而定，同时还应考虑不与固体有机物发生反应。干燥剂放在干燥器内的隔板下面，固体有机物放在表面皿或培养皿中，放在隔板的上面。常用的干燥剂见表2-2。 表2—2 干燥器内常用的干燥剂 干 燥 剂 吸附的溶剂或其它杂质 CaO CaCl2 NaOH H2SO4 P2O5 石蜡片 硅胶 水、醋酸、氯化氢 水、醇 水、醋酸、氯化氢、酚、醇 水、醋酸、醇 水、醇 醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳 水 三 几种常用的气体干燥方法 为了除去气体中包含的水蒸气、有机物蒸气以及其它杂质，可使气体通过干燥管、干燥塔或洗气瓶等进行干燥。干燥管与干燥塔中，装入固体干燥剂，应使用颗粒状的干燥剂，切忌使用固体粉末，否则吸潮后结块会造成堵塞。填装干燥剂应尽量紧密，同时又有空隙。洗气瓶中装入浓硫酸为干燥剂，用量要适当，装入太多，气体不易通过，一般约装入洗气瓶容量的1/3。通入气体的速度不宜太快，否则干燥效果较差。
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