市售茶油质量安全现状分析.pdf

现代食品XIANDAISHIPIN198/分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2023.13.048市售茶油质量安全现状分析Analysis of the Quality and Safety Status of Commercially Available Tea Oil 李寒，任红英，万彬，刘京山，蒋春义（永州市食品质量安全监督检测检验中心，湖南永州425000）LI Han,REN Hongying,WAN Bin,LIU Jingshan,JIANG Chunyi(Yongzhou Food Quality and Safety Supervision,Inspection and Testing Center,Yongzhou425000,China)摘要：本文以预包装和散装茶油为研究对象，分别检测酸价、过氧化值、溶剂残留和苯并a芘。结果表明，10 批次预包装茶油 4 项指标均未超过国家标准；10 批次散装茶油中有 6 批次至少存在一个项目超出国家标准 范围，不合格率达到 60%。相比预包装茶油，市售散装茶油存在更大的食品安全风险。关键词：预包装茶油；散装茶油；酸价；过氧化值；苯并 a 芘；溶剂残留Abstract：This article takes prepackaged and bulk tea oil as the research objects,and detects acid value,peroxide value,solvent residue,and benzo a pyrene,respectively.The results showed that all four indicators of 10 batches of prepackaged tea oil did not exceed the national standard;at least one item in 6 out of 10 batches of loose tea oil exceeds the national standard range,with a failure rate of 60%.Compared to prepackaged tea oil,commercially available bulk tea oil carries greater food safety risks.Keywords：prepackaged tea oil;bulk tea oil;acid value;peroxide value;benzo a pyrene;solvent residue中图分类号：TS225.1茶油中不饱和脂肪酸含量高达 90%，具有丰富的食用、药用价值，备受消费者的青睐1。同时，消费者更喜欢追求“纯天然”和“原生态”，在选购茶油时，更偏向于选择小作坊生产的土榨茶油。而小作坊生产的散装茶油多采用热榨工艺，易促进苯并 芘的生成2。此外，一些小作坊商家为降低原料成本，用“浸出茶籽油”冒充“压榨茶籽油”，浸出工艺存在溶剂残留超标的风险3-4。预包装茶油均有既定规格，一般家庭在保质期内能食用完。消费者购买散装茶油时往往习惯一次性大量购买，食用周期长，空气中的水分、微生物等易导致茶油酸价和过氧化值超标5。本文旨在通过分析市售两种包装茶油的检测数据，为消费者选用食用茶油提供参考依据，同时也为监管部门对食用植物油的监管提供一定的技术支撑。1材料与方法1.1材料与试剂编号 1 10 号为预包装茶油，购于超市，编号11 20 号为散装茶油，购于小作坊。冰乙酸、三氯甲烷、异丙醇、石油醚，均为基金项目：湖南省市场监督管理局科技计划项目（2020KJJH64）。作者简介：李寒（1986），女，本科，工程师，研究方向为食品、农产品质量安全检验检测。通信作者：任红英（1984），女，硕士，高级工程师，研究方向为食品、农产品质量安全检验检测。E-mail：。现代食品XIANDAISHIPIN199/分析检测AnalysisandTesting分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠标准溶液（0.100 0 molL-1）、硫代硫酸钠标准溶液（0.100 0 molL-1）、苯并芘标准溶液（100 gmL-1），坛墨质检科技股份有限公司；乙腈、正己烷，正庚烷，均为色谱纯，赛默飞世尔科技(中国)有限公司；二氯甲烷（色谱纯），上海化学试剂研究所；植物油提溶剂（六号溶剂）溶液标准物质（10 mgmL-1），中国计量科学研究院国家标准物质研究中心；苯并 芘分子印迹柱，北京中检维康生物技术有限公司；实验用水均为超纯水。1.2仪器与设备电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；氮吹仪，莱伯泰科有限公司；气相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司。1.3检测方法1.3.1酸价测定茶油酸价依据 GB 5009.2292016 第一法冷溶剂指示剂滴定法进行检测。称取油样 20 g（酸价检测结果大于 1 mgg-1的样品，按国标方法调整称样量重新称样检测），置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL乙醚-异丙醇（1 1）混合液和 3 4 滴酚酞指示剂，充分振摇溶解试样，用氢氧化钠标准溶液滴定至试样溶液初现微红色且 15 s 内无明显褪色时为滴定的终点，同时进行空白试验。1.3.2过氧化值测定茶油过氧化值依据 GB 5009.2272016 第一法滴定法进行检测。称取油样 2.000 g，置于 250 mL 碘量瓶中，加入 30 mL 三氯甲烷-冰乙酸（2 3）混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 1.00 mL 饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇 0.5 min，在暗处放置 3 min。取出加 100 mL 水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加 1 mL 淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点，同时进行空白试验。1.3.3溶剂残留量测定茶油中溶剂残留量依据 GB 5009.2622016 进行检测，称取油样 5.00 g 于 20 mL 顶空进样瓶中，迅速加入 5 L 正庚烷标准工作液作为内标，用手轻微摇匀后密封，保持顶空进样瓶直立，气相色谱进样分析。1.3.4苯并 a 芘含量测定茶油中苯并 a 芘含量依据 GB 5009.272016 进行检测，采用外标法定量分析。称取 0.400 g 试样，加入 5 mL 正己烷溶解，苯并 a 芘分子印迹柱净化，依次用 5 mL 二氯甲烷和 5 mL 正己烷活化柱子，净化液过柱，使用 6 mL 正己烷淋洗、6 mL 二氯甲烷洗脱，40 氮吹至干，取 1 mL 乙腈复溶 0.5 min，过微孔滤膜后，液相色谱进样分析。2结果与分析2.1酸价检测结果茶油酸价检测结果见表 1。10 批次预包装茶油酸价检测最高值为 1.0 mgg-1，最低值为 0.23 mgg-1，均未超过 GB 27162018 对酸价限量值的要求。而 10 批次小作坊散装茶油酸价检测最高值为 5.20 mgg-1，最低值为 0.67 mgg-1，其中 12 号、13 号和 16 号茶油的酸价超过了 GB 27162018 标准限量值，酸价的不合格率为 30%。2.2过氧化值检测结果茶油过氧化值检测结果见表 1。10 批次预包装茶油过氧化值检测最高值为 0.140 g/100 g，最低值为 0.015 g/100 g，均未超过 GB 27162018 对过氧化值的限量要求。10 批次小作坊散装茶油过氧化值检测最高值为0.550 g/100 g，最低值为0.013 g/100 g，其中11号、13 号和 16 号茶油过氧化值超过了国家标准限量值，过氧化值的不合格率为 30%。2.3溶剂残留检测结果10 批次预包装茶油溶剂残留均为未检出，符合 GB 27162018 对溶剂残留限量值的要求；10 批次散装茶油中，仅 16 号茶油检出溶剂残留，其值为 20.5 mgkg-1，超出国家标准范围溶剂残留20 mgkg-1（压榨油溶剂残留量不得检出），散装茶油中溶剂残留的不合格率为 10%。2.4苯并 a 芘检测结果苯 并 a 芘 结 果 见 表 1。10 批 次 预 包 装 茶 油中苯并 a 芘检测最高值为 7.3 gkg-1，均未超过 GB 27622022 对苯并 a 芘限量值的要求。而 10 批次小作坊散装茶油苯并 a 芘检测最高值为 15.6 gkg-1，其中 19 号、20 号茶油苯并 a 芘超过了标准限量值，苯并 a 芘的不合格率为 20%。现代食品XIANDAISHIPIN200/分析检测Analysis and Testing3结论对 20 批次市售茶油的 4 个指标进行检测分析，结果表明20批次茶油样品中，小作坊生产的茶油11号、12 号、13 号、16 号、19 号和 20 号均存在一种或多种指标不合格的情况，不合格率为 60%，预包装茶油合格率为 100%。相比预包装茶油，市售散装茶油存在更高的食品安全风险。消费者选购时应尽量选择正规厂家生产的预包装茶油，并注意使用期限及储存条件，监管部门应加大对无证加工经营小作坊的监管力度，引导小作坊生产企业规范生产及销售，同时加强社会共治，提高消费者的质量安全意识，引导消费者正确选用茶油。参考文献1 董加云.基于茶油价值认知的消费者对茶油购买行为研究 D.福州：福建农林大学，2011.2 刘金，江敏，岳希洁，等.茶籽油提取技术及研究进展 J.食品工业，2022，43（4）：283-286.3 马力，陈永忠，李美群，等.茶油质量标准分析及修订建议 J.湖南林业科技，2018，45（4）：75-81.4 陈同强，李灿，邓鸣，等.压榨植物油溶剂残留量超标问题研究 J.中国油脂，2018，43（10）：104-106.5 潘红红.食用植物油脂品质监测及预警指标的研究 D.成都：成都理工大学，2012.表 1茶油酸价、过氧化值、苯并 a 芘检测结果表样品 编号酸价检测 结果/（mgg-1）酸价 测定 结论过氧化值 检测结果/（g/100 g）过氧化值 测定 结论苯并 a 芘 检测结果/（gkg-1）溶剂残留 检测结果/（mgkg-1）苯并 a 芘 测定 结论10.38符合0.054符合未检出未检出符合20.23符合0.140符合0.5未检出符合30.84符合0.034符合未检出未检出符合41.00符合0.057符合4.4未检出符合51.00符合0.015符合7.3未检出符合60.55符合0.069符合5.7未检出符合70.23符合0.063符合5.0未检出符合80.49符合0.110符合6.2未检出符合90.34符合0.034符合未检出未检出符合100.58符合0.033符合未检出未检出符合112.50符合0.280不符合9.2未检出符合123.90不符合0.180符合3.4未检出符合134.80不符合0.550不符合3.9未检出符合141.20符合0.090符合5.4未检出符合150.80符合0.120符合未检出未检出符合165.20不符合0.490不符合4.320.5符合170.67符合0.079符合2.3未检出符合180.89符合0.098符合未检出未检出符合190.69符合0.140符合15.6未检出不符合200.94符合0.013符合11.8未检出不符合注：GB 27162018 规定茶油酸价 3.0 mgg-1、过氧化值 0.25 g/100 g；GB 27622022 规定植物油苯并 a 芘 10 gkg-1。一米一粟得之不易,惜粮节粮从我做起!