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分析化学4
一、 选择题（单选题，40分）
1、下列有关系统误差的错误叙述是
A、系统误差具有单性 B、系统误差在分析工程中是可以避免的
C、系统误差具有随机性 D、系统误差是由一些确定的原因引起的
2、金属离子M的初始浓度为0.01mol/L，若要求M与EDTA配位反应完全程度达99.9％，则反应的IgKˊMY值至少为（ ）
A、6 B、7 C、8 D、9
3、在沉淀重量分析法制备沉淀时，为使沉淀完全，通常利用（ ）效应而加入过量的沉淀剂。
A、盐效应 B、酸效应 C、配位效应 D、同离子效应
4、以0.1000mol/LNaOH溶液滴定某0.1000mol/L的二元酸H2A溶液（已知Pka＝1.23）当滴定至PH＝4.19时，[HA－]=[A2－]。下列叙述错误的是
A、该酸的Ka2＝10－4.19 B、当滴定至PH＝2.71时，[HA－]达最大值
C、当滴定至PH＝1.23时，[HA－]=[A2－]
D、当滴定至PH＝1.23时，δHA――达最大值
5、在沉淀滴定法中，下列分析操作会导致结果偏高的有（ ）
A、以铬酸钾作指示剂，在PH＝11的条件下测定CI－。
B、以铁铵矾作指示剂测定CI－，未加硝基苯或滤去AgCI。
C、以铁铵矾作指示剂测定CI－，未加硝基苯或滤去AgCI。
D、用吸附指示剂法测定CI－，选曙红做指示剂。
6、以下哪个不是制BaSO4沉淀的条件？（ ）
A、在搅拌条件下快速加入沉淀剂 B、加入沉淀剂的量要适当过量
C、在热的溶液中加入沉淀剂
D、沉淀完毕让沉淀和母液一起放置一段时间
7、对于大多数定量分析，试剂等级应选（ ）
A、GR B、AR C、CP D、LR
8、在用K2Gr2O7标定Na2S2O3标准溶液时，KI与的反应较慢，为了反应能进行完全，下列措施不正确的是（ ）
A、增加KI的量 B、溶液在暗处放置10min

C、加热 D、使反应在[H+]约为1mol/L的溶液中进行
9、Among the following standard solutions,which one can be directly prepared at a accurate concentration?（ ）
A、K2Gr2O7 B、Na2S2O3 C、HCl D、NaOH
10、下列关于玻璃电极叙述不正确的是（ ）
A、玻璃电极属于离子选择电极 B、玻璃电极可测量任一溶液的PH
C、玻璃电极可用作指示电极 D、玻璃电极可用于测量浑浊液体
11、PH玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ）
A、内外玻璃膜表面特征不同 B、内外溶液中的H＋浓度不同
C、内外溶液中H＋活度系数不同 D、内外参比电极不一样
12、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出的优点是（ ）
A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统
C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差
13、某物质摩尔吸光系数很大，则表明（ ）
A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大
C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高

14、原子吸收分光光度分析中光源的作用是（ ）
A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光
C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够强度的散射光
15、一般要在于入射光垂直的方向上测定荧光强度，这是由于（ ）
A、 只有在于入射光垂直的方向上才有荧光
B、 荧光是向各个方向发射的，可减小透射光的影响
C、 荧光强度比透射光强度大
D、 荧光发射波长比透射光波长长
16、使两组分的相对比移值发生变化的原因是（ ）
A、改变薄层厚度 B、改变固定相粒度
C、改变展开温度 D、改变展开剂组成或配比
17、选DNP（较中等极性）柱分离苯（沸点80.1°C）和环己烷（沸点80.7°C），结果是（ ）
A、苯先出柱 B环己烷先出柱 C、分不开
18、在正相色谱中，若适当增加流动相极性，则（ ）
A、样品的k和tR降低 B、样品的k和tR增加
C、相邻组分的α增加 C、对α基本无影响
19、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ ）类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法 B、吸附色谱法
C、正相分配色谱法 D、离子抑制色谱法和离子对色谱法
20、磁各向异性效应使质子的化学位移值δ（ ）
A、不改变 B、变大 C、变小 D、变大或变小
二、 填空题（13分）
1、测定某试样中Ca含量，所得分析结果精密度很好，可准确度不高，其原因可能是（ ）
2、标定NaOH溶液的浓度时，常用的基准物是H2C2Ｏ4.2H2O，若H2C2Ｏ4.2H2O结晶水部分丢失，则标定结果（ ）以上两项填偏高、偏低或无影响）
3、写出a mol/LLHAc+b mol/lNaAc溶液的质子平衡式（ ）
4、已知乙二酸（（CH2CH2COOH）2），M=146.14)的pKa1=4.43，pKa2＝5.41。假设有一些不纯的乙二酸样品（纯度约为80％），现用0.1mol/LNaOH标准溶液测定其含量，问该滴定有 ）个突跃？第二化学计量点的PH值是（ ），可选用（ ）（甲基红、甲基橙、酚酞）作指示剂，适宜取样量为（ ）克。
5、已知，，。间接碘量法测定Cu2＋时，如有Fe3＋存在就会影响Cu2＋的测定，若加入NaF，则可消除Fe3＋的干扰，其原因是（ ）
6、自旋量子数I＝0原子核的特点是（ ）
7、在NMR实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是（ ），将其质子的化学位移定为零点，在图谱（ ）端。
8、在分子中的助色团和生色团直接相连时，可使Π—Π*跃迁吸收带向（ ）移动，这是（ ）效应的结果。
三、 计算题
1、用30.00mlKMnO4溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4，同样重量的恰能被0.2000mol/L KHC2O4·H2O溶液25.20ml中和，求C KMnO4。
（2 MnO4－＋5 C2O42－＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O）
2、有a、b两化合物的混合溶液，已知a在波长282nm和238nm处吸光系数E分别为720和270；b在上述两波长处吸光度相等。现把a和b混合液盛于1cm吸收池中，测得λ＝282nm处的吸光度为0.442，在λ＝238nm处吸光度为0.278，求a化合物的浓度（mg/100ml）
4、用一根2m餐色谱柱将组分A、B分离，试验结果如下：t0＝30s，A峰与B峰保留时间分别为230s和250s。B峰峰宽为25s，求：①色谱柱的理论塔板数②两峰分离度③若将两峰完全分离，柱长至少为多少
四、简答题
1、根据结构，请列出该物质四种以上的含量测定方法。
化学分析方法
方法名称
标准溶液
溶剂

仪器分析方法
方法名称
简述可用该法的理由

2、如何选择硅胶薄层色谱的固定相活性和展开剂