硝酸钾的制备.doc

实验二 硝酸钾的制备
一、实验目的
1、学习用转化法制备硝酸钾晶体；
2、学习溶解、过滤、间接热浴操作，练习重结晶操作。
二、实验学时：4学时
三、实验用品
仪器：量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、
吸滤瓶、抽气泵、瓷坩埚、温度计（200℃）、比色管（25mL）
固体药品：硝酸钠（工业级）、氯化钾（工业级）
液体药品：AgNO3 、HNO3、甘油、NaCl标准溶液
四、基本操作
1、固体的溶解、过滤、重结晶
（1）固体的溶解
（2）固液分离
    溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。
① 倾析法 
适用于沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部的沉淀，常用倾析法进行分离和洗涤。
② 过滤法 
过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上；溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。
过滤时，应考虑各种因素的影响而选用不同方法，通常热的溶液粘度小，比冷的溶液容易过滤，一般粘度愈小，过滤愈快。减压过滤因产生压强故比在常压下过滤快。过滤器的孔隙大小有不同规格，应根据沉淀颗粒的大小和状态选择使用。孔隙太大，小颗粒沉淀易透过，孔隙太小又易被小颗粒沉淀堵塞，使过滤难以继续进行。如果沉淀是胶状的，可在过滤前加热破坏，以免胶状沉淀透过滤纸。
常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压过滤（吸滤）和热过滤三种。
常压过滤 
a、滤纸的选择：细晶形沉淀选慢速滤纸，粗晶形沉淀选中速滤纸，胶状沉淀选快速滤纸。
b、滤纸的折叠：       
c、过滤操作：
d、沉淀的洗涤：
 减压过滤  可加速过滤，并使沉淀吸得较干燥。 
 需要使用的仪器有：循环水真空泵，吸滤瓶和布氏漏斗。
减压过滤的原理：  通过循环水带走吸滤瓶中的空气，使外界的气压大于吸滤瓶里的气压。这时溶液能够快速通过滤纸进入吸滤瓶中，从而提高了过滤的速度和效率。 
减压过滤的准备工作：  减压过滤之前，要给循环水真空泵里加入适量的水，把吸滤瓶和布氏漏斗洗干净，并准备好滤纸。一般滤纸与布氏漏斗口的大小都不匹配，需要对滤纸进行修剪。具体方法如下：取一张滤纸，用手掌压在布氏漏斗口上，这时滤纸上出现一个圆的压痕。用干净的剪刀沿着压痕的内侧修剪滤纸。修剪好的滤纸要略小于漏斗内径，并盖住所有的孔洞。漏斗安装时，布氏漏斗下方的尖端要远离吸滤瓶的支管口，以免滤液被抽入支管。用少量蒸馏水润湿滤纸，用橡皮管连接吸滤瓶和真空泵，并开动真空泵，使滤纸紧贴在漏斗底部。这时即可进行减压过滤。
减压过滤操作：
将待分离溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。减压过滤结束后，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸污染滤液。漏斗里的固体一般采用吹出的办法转移出来。滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出，以免污染滤液。
热过滤 
某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中所含的其它难溶性杂质，通常使用热滤漏斗进行过滤，防止溶质结晶析出。过滤时，把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内，热滤漏斗内装有热水（水不要太满，以免水加热至沸后溢出）以维持溶液的温度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热，再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。

  ③离心分离法
    当被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离法，其操作简单而迅速。
(3) 蒸发（浓缩）
    为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩而析出晶体。蒸发通常在蒸发皿中进行，因为它的表面积较大，有利于加速蒸发。注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅出。如果液体量较多，蒸发皿一次盛不下，可随水分的不断蒸发而继续添加液体。注意不要使瓷蒸发皿骤冷，以免炸裂。根据物质对热的稳定性可以选用煤气灯直接加热或用水浴间接加热。若物质的溶解度随温度变化较小，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大但室温时溶解度较小，降温后容易析出晶体，不必蒸至液面出现晶膜就可以冷却。
(4) 结晶（重结晶）与升华
  结晶是提纯固态物质的重要方法之一。通常有两种方法，一种是蒸发法即通过蒸发或气化，减少溶剂的量使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质（如氯化钠）。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质（如硝酸钾），有时需将两种方法结合使用。
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如果溶质的溶解度小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快，析出的晶粒就细小，反之，就可得到较大的晶体颗粒，实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），促使晶体析出。
 假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体溶于少量容剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、分离，如此反复的操作称为重结果，有些物质的纯化，需经过几次重结晶才能完成。由于每次每液中都含有一引起溶质，所以应收集起来，加以适当处理，以提高产率。
若易升华的物质中含有不挥发性杂质，或分离发性明显不同的固体混合物时，可以用升华进行纯化。要纯化的固体物质，必须在低于其熔点的温度下，具有高于2665.6Pa(20mmHg)的蒸气压。升华可以在常压或减压下操作，也可以根据物质的性质在大气气氛或惰性气体流中操作。
2、加热方法
加热试管中液体
直接加热 加热试管中固体
水浴 100℃以下
甘油浴 150℃以下
加热 间接加热 石蜡浴 200℃以下
沙浴 400℃以下
固体灼烧，用坩锅
(1) 直接加热 当被加热的液体在较高温度下稳定而不分解，又无着火危险时，可以把盛有液体的器皿放在石棉网上用灯直接加热。对于少量液体或固体可以放在试管中加热。
    试管中的液体一般可直接放在火焰中加热。加热时不要用手拿，应该用试管夹夹试管的中上部，试管与桌面约成600倾斜。试管口不能对着别人或自己，先加热液体的中上部。慢慢移动试管，热及下部，然后不时地移动试管或振荡试管，从而使液体各部分受热均匀，避免试管内液体因局部沸腾而迸溅。
    对于少量固体试剂可以小心将固体试样顺着试管壁或者用长纸条装入试管底部，铺平，管口略向下倾斜，以免管口冷凝水珠倒流到试管的燃烧处而使试管炸裂，然后固定在有固体物质的部位加热。
(2) 用热浴间接加热 当被加热的物质需要受热均匀而又不能超过一定的温度时，可用特定热浴来间接加热。要求温度一超过1000C时可以用水浴加热。水浴是用灯具把水浴锅的煮沸，用水蒸气来加热器皿。水浴锅上放置在大小不同的铜圈，用以承受不同规格的器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热
(3) 固体物质的灼烧 需要在高温下加热的固体物质时，可以把固体放在坩锅中，将坩锅置于泥三角上，用氧化焰灼烧，不要让还原焰接触坩锅底部结上炭黑。灼烧开始时，先用小火烘烧坩锅，使坩锅受热均匀。然后加大火焰，根据实验要求控制温度和时间。停止加热时，要首先关闭煤气开关或者熄灭酒精灯，要夹取高温下的坩锅时，必须用干净的坩锅钳。用前先在火焰上加热和尖端，再去夹取。坩锅钳用后应平放在桌上或者石棉网上，尖端向上。
    实验室进行高温灼烧或反应时，常使用管式炉和箱式炉。用电炉丝加热时，最高使用温度为950oC左右。用硅碳棒加热时最高使用温度可达1300oC左右。温度测量常采用热电偶和高温计。加热时可以通过自动调节电量来控制温度
五、实验原理
工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：
反应是可逆的，根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，不析出，而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂水的减少，氯化钠析出。通过热过滤除去氯化钠，将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯,得到纯品。
硝酸钾等四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水）
盐 温度/oC
0
10
20
30
40
60
80
100
KNO3
13.3
20.9
31.6
45.8
63.9
110.0
169
246
KCl
27.6
31.0
34.0
37.0
40.0
45.5
51.1
56.7
NaNO3
73
80
88
96
104
124
148
180
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.3
38.4
39.8
六、实验内容
1、溶解蒸发
在台秤上称取11g硝酸钾和8g氯化钾（取药量依据反应式给出的计量比，可根据工业品的实际纯度自行折算），放入50mL硬质试管中，加30mL蒸馏水（记下试管中液面的位置），将试管置于甘油浴中加热使固体溶解。
2、过滤
继续加热并不断搅动溶液，氯化钠逐渐析出，当体积减少到约为原来的1/2时，趁热进行热过滤，动作要快！承接滤液的烧杯预先加入2ml蒸馏水，以防降温时氯化钠达饱和而析出。
3、减压过滤
待滤液冷却到室温，用减压过滤法把硝酸钾晶体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重，计算产率。
4、 粗产品的重结晶
（1） 除保留少量（0.1～0.2g）粗产品提供纯度检验外，按粗产品:水=2:1（质量比），将粗产品溶于蒸馏水中。
（2） 加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未完全溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。
（3） 待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。
5、纯度检验
（1）定性检验 分别取0.1g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5mol·L－1硝酸酸化，再各滴入0.1 mol·L－1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。
（2） 根据试剂级的标准检验样品中总氯量，于700℃灼烧15分钟，冷却，溶于蒸馏水中（必要时过滤），稀释至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1 mol·L－1硝酸银溶液，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准时取下列数量的Cl－：优级纯——0.015mg；分析纯——0.030mg；化学纯——.070mg。稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含氯量达化学纯为合格，否则应再次重结晶，直至合格。最后称量，计算产率，并与前几次的结果相比较。
七、思考题
1、 何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？
2、 制备硝酸钾晶体时，为什么要把溶液进行加热和过滤？
3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。
八、注意事项
1、甘油浴温度不要超过160℃,避免甘油分解产生刺激性的丙烯醛。
2、热过滤操作动作一定要快。
九、实验报告
按制备实验报告格式写。

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