梅特勒托利多V30容量法卡尔费休滴定仪使用技巧.doc

梅特勒托利多V30容量法卡尔费休滴定仪使用技巧
对于一台必须使用的容量法水份测定仪，你是否为得不到理想的数据而抓狂呢？在样品取出以及添加过程中没有问题的前提下，那么很明显出现的一系列问题就明显是在仪器操作上，但是有的人会说我是按照正规的操作步骤来的啊。这个所谓的正规步骤的前提可是无任何外界因素的干扰下的，但是实际上在仪器特性以及试剂的物理性质的干扰下是不可避免的。
首先仪器方面，一般我们的目的是做低水分的含量，所以一般仪器里面的方法就限制了卡尔费休试剂的最大添加量，我现在使用的是最大添加量为15ml，根据试剂滴定度来计算最多能滴定35mg左右的水，很显然超过了这个量就会自动停止测定，那么结果就一定不准确。另外因为是通过电极来判定终点，那么在使用过一段时间后点击表面会附着一部分杂质，这些杂质会影响对终点的判断，所以使用一段时间之后就很有必要对电极以及其他的硬件进行清洗，这个时间间隔可以固定也可以自己根据实际情况来确定。
其次试剂方面，一方面甲醇的纯度（一般都含水）也影响结果的测定，特别是滴定杯新加入的甲醇试剂，这个可以通过漂移值来确定，所以在每次测定前一定要保证漂移值在能接受的范围内。二个因为甲醇易挥发的物理特性，挥发的甲醇附着在电极以及滴定杯壁上，随着不确定性的滴下容易携带或自身存在的水分和影响电极对终点的判断，在滴定完毕时很明显测试结果会偏大。第三则来自于卡尔费休试剂方面，主要体现试剂滴定度反面，因为碘的性质即使在棕色试剂瓶里保存还是会有很大程度上的衰减，而在V30滴定仪上计算时调用的是最近一次标定保存的滴定度来参与的，因此经常用标定来确定试剂的滴定度的值是很有必要的（我们目前是用10ul微量进样器也即是进样10mg水来标定）。另外因为试剂生产厂家的技术实力不一样决定了购买的试剂精密度或者说滴定度也是不一样的，因此在每次换试剂的时候一定要自己来标定试剂的滴定度。
写了这么多的文字纯粹为经验之谈，在使用自己的容量法滴定仪的时候请根据实际情况来参考进行，希望对你有所帮助。下面附着本人标定卡尔费休试剂滴定的方法。
附：
使用10ul微量进样器，吸取10ul的水，进样时将针尖伸入滴定杯液面以下，推进水后迅速拔出进样器并塞上塞子，在进样数据中输入0.01g，等滴定完毕即可，一般标定两次，取2次正常值的平均值作为当前滴定度保存。若标定失误，进一次样品测定完成后重新标定即可。