S4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南.docx

S-4800日立扫描电子显微镜〔SEM〕简易操作指南
一、 开机前预备
1.1 制备样品〔带口罩与手套进展〕
SEM 样品制备相对简洁，原则上只要能放入样品室的样品，都可进展观看。但需留意以下事项：
a) 样品在物理上和化学上必需要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形， 没有腐蚀性和放射性。〔通常是枯燥固体。〕
b) 由于光源是电子，样品必需导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在确定程度上会影响样品原有形貌。〔假设样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的 ZnO，只需用导电胶把样品外表连到样品台。〕
c) 由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必需格外留神，防止在强磁场中样品被吸 入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必需退磁，且工作距离〔WD〕须大于 8mm。

具体操作过程：
(1) 按待测样品数量选择样品台，〔支持直径 d=5mm,15mm,1 inch,2 inch 等规格，假设要观测截面可选择带角度的样品台〕。
(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。假设样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳 球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；假设是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上， 用手轻轻推，样品不会左右晃动。〔为观测时便利定位，将样品排列成行〔或列〕，并在行下方〔或列左侧〕标上数字编号。〕
(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等〔会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推举认真执行。〕

1.2 查看真空度
翻开前面板盖，点击MODE 按钮直至 IP1 指示灯闪，在登记表登记 MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取 IP2，IP3 并记录。确认 IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。〔通常状况都是 IP1 显示 0E-8，IP2 显示 0E-8，IP3 显示 0E-8 或 aE-7,1℃，水位应浸没金属线圈。
b) 按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图 2 所示。
c) 电脑自动启动，依据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，直接 Enter 进入系统。系统自动启动程序，口令为空，直接Enter 进入程序。如图 3 所示。

图 2 按下“—”启动 Display 图 3 空口令进入程序

2.2 轰击〔flashing〕
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场效应电子扫描显微镜〔FE-SEM〕在程序启动后会提示进展flash，如图4 所示。〔去除电子源——FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。〕通常是每天开头使用 SEM 时 flash 一次 并记录放射电流 I ，当累计使用超过8 小时，放射电流开头不稳定，需要再轰击一次，同样记录下电流I 。〔留意flash 不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off 为灰色状态。〕
轰击后可以马上观看图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰〔图像中消灭明暗的横线〕。进展高区分率的观看时，最好在轰击完1 小时以上后再进展观看。
具体操作过程：
(1) 点击把握面板上的加速电压显示区域，消灭加速电压 HV 设定画面。点击“Flashing” 键后，在 HV 设定画面消灭轰击执行〔Flashing Execute〕窗口。
(2) 确认轰击强度 Intensity 为“2”后点击“Execute”按钮。
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(3) HV 的 I 〔放射电流〕显示器显示 2 秒钟轰击产生的放射电流，电流值大约为30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击 2-3 次，假设还达不到要求可换 Intensity 3。〔为了保护 FE 灯丝，程序自动计数 25 秒后，才进展下一次轰击。〕
图4 Flash 过程图

2.3 样品装入
制备好的样品需要放到样品室进展观看，样品室真空度真空，拉开样品交换腔把样品放入；再对样品交换 腔抽真空；最终把样品放入样品室。

具体操作过程：

(1) 把 1.1 已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平，可低 1-2mm，如图 5 所示，并确认样品台与调整螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。〔很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。〕
(2) 点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停顿闪耀后， 样品台回归交换状态。 如图 6 所示。
(3) 按下样品交换腔上方 “AIR”按钮至闪耀，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图 7 所示。
(4) 样品交换杆手柄顺时针旋至 “UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。 如图 8 所示。
(5) 将交换杆向外拉至终点卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“ EVAC”按钮至闪耀； 真空泵启动时可松手。
(6) 蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门翻开。
(7) 推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”
按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门关闭。
图 5 高度规
图 6 交换状态按钮
图 7 交换腔把握按钮
图 8 手柄旋钮

2.4 样品观看
图 9 软件界面功能说明
依据自己样品的特点和观看信息的不同，需要选择不同的加速电压，放射电流，工作距 离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix〔混合〕”、“Upper〔上探头〕”或“Lower〔下探头〕”；接收“SE〔二次电子〕”信号或“BSE〔背散射电子〕”信号；BSE 下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”把握 SE 信号和 BSE 信号的比例； “OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离〔默认 8mm〕。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度 Z〔默认 8mm,可减小到 5mm〕，倾斜度等。适宜的工作条件能拍出抱负的照片。在样品观看过程中，为了获得清楚的图片， 需要对光路进展合轴；并进展聚焦消像散，调整过程需反复屡次进展。

(1) 依据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size，样品台高度Sample Height 通常选 Standard，假设样品起伏较大可适中选+1-2mm。
(2) 点击高压显示窗口，选择适宜的加速电压 Vacc，〔通常碳管选 3kV〕，电流可不选，程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度 确认对话框，确认无误后点击“OK”。〔假设此时是 flashing 后第一次加高压，按“ON”按钮时观看并登记 Vext 电压，当 Vext 大于 5.3kV 时预备更换钨灯丝。〕

图 10 样品台尺寸与高度确认对话框

(3) 对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便要对中。加上高压后，单击操作界面上的“Align”键，消灭“Alignment”对话框。 选中“Beam Align”，调整旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，使圆斑落在靶环正中。如图 11、12 所示。
图 11 Alignment 对话框 图 12 光斑对中
在所需要的放大倍率上，选中“Aperture Align”，调整旋钮盘的 X 和 Y 旋钮〔STIGMA / ALIGNMENT〕至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”，调整旋钮盘 X 和Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小〔类似心脏前后跳动〕，然后选中 “Stigma Align. Y”，同样操作。 单击“Close”关闭对话框。
(4) 聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”，选择低倍模式，点击 ABC 按钮自动调整比照度和亮度，再滚动轨迹球，查找明显参照物〔可用样品台边缘或样品边缘〕。调整粗聚焦 Coarse 和细聚焦 Fine，使轮廓清楚。再点击切换按钮“H/L ”，切换到高倍模式,用 Coarse/Fine 聚焦使轮廓清楚。假设在聚焦过程中图像消灭位移，则需重复 (3)中的“Aperture Align”，调整旋钮盘的 X 和 Y 旋钮至图像不再摇摆，进展物镜可动光阑对中。

图 13 手动操作面板

(5) 消像散。聚焦和像散校正是相互关联的，需要交替重复进展。推举在消像散的时候 使用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最正确聚焦点上就可以获得清楚的图像；当存在 像散时，在欠焦或过焦条件下，图像沿某一方向拉长。在最正确聚焦点上聚焦，交替调整调整旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，调整像散以获得清楚的图像。假设在消像散过程中图像发生位移，则需重复步骤 (3)中的选中“ Stigma Align. X”，调整旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小
〔类似心脏前后跳动〕，然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作，进展像散基准对中。
(6) 此时通常能观测到清楚图像，假设未到达效果则重复步骤(4)(5)。

图 15 record 设置
(7) 在图像调整完毕之后，可以将扫描速度设定为 Slow1-4〔通常为 Slow 3〕，确定图像的质量，假设对图像质量比较满足，则点击捕获“1280”按钮，捕获的图片将消灭在 SEM 窗口下方。保存照片时，单击该窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl 键多图选择，或 Shift 键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮，消灭“Image Save [Captured Area]” 对话框，如图 14 所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图 15 所示。每张照片在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。
图 14 Image Save [Captured Area]对话框

三、 关机操作
(1) 当全部样品测试完成后，单击操作界面左上角“OFF”键关闭高压，然后单击操作界面右上角“HOME”键，等待绿色指示条停顿闪耀，样品台恢复至初始交换位置。
(2) 依据样品交换流程取出样品台。
(3) 样品交换舱抽真空完成后，可关闭软件——单击操作界面右上角“X”按钮。消灭“Exit SEM Manager”显示框。一分钟左右，SEM 程序即自动退出。
(4) 关闭前面板显示单元 “DISPLAY”开关。关闭循环水。