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火焰原子吸收法最佳实验条件的选择

【实验目的】：
1.进一步熟练原子吸收分光光度计及其工作软件的使用。
2.学习最佳实验条件的优选试验方法。

【实验原理】：在火焰原子吸收法中分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，有很大程度取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验以镁的实验条件优选为例，分别对灯电流、光谱通带、燃烧高度等因素进行优先选择。在条件优选时，可以进行单个因素的选择，即先将其他因素固定在一个水平上，逐一步变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件为该因素的最佳工作条件。

【仪器与试剂】：
1， 仪器：TAS990型原子吸收分光光度计 镁空心阴极灯 空气压缩机 乙炔钢瓶 100ml烧杯一个 100ml容量瓶3个 5ml移液管1支 10ml移液管1支 10ml吸量管1支。
2， 试剂：镁储备液：准确称取于800摄氏度灼烧至衡量的氧化镁1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的质量浓度为1.000mg/mL

【实验内容和操作步骤】：
1,配置镁的标准溶液：
1.配置质量浓度为0.1000mg/mL镁标准溶液 移取10ml质量浓度为1.000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
2.配置质量浓度为0.0050mg/mL镁标准溶液 移取5ml质量浓度为0.1000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3. .配置质量浓度为0.300vg/mL镁标准溶液 移取6ml质量浓度为0.0050mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
2，安装空心阴极灯：将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出一号元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯源插座适配插入。并且灯的健体对准电源插座的键槽，轻轻插入。如果感觉插入困难，说明操作有误，拔出重新安装。
3，参数设置：打开主机电源，打开电脑，进入AAWin2.0工作软件，仪器初始化，选择镁元素灯为工作灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作，选择最佳测定波长，并设置实验条件，检查排水安全联锁装置。
4，燃烧器对准光路：完成寻峰，点火之前有时候需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线再燃烧峰的正上方，与之平行，如不平行可调节燃烧器的调节钮使之平行。
5，打开气源，点火：
1. 开启排风装置电源开关。排风10min后，接通空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa。
2. 开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出电压为0.05MPa。
3. 将燃气流量调节到2000~2400ml/min，点火。点然后，应重新调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。
6，最佳实验条件的选择：初步固定镁的工作条件为
吸收线波长nm 285.2
空心阴极灯等电流 2mA
狭缝宽度（光谱带宽） 0.4nm
乙炔流量 2000 mL/min
1.选择分析线 根据对式样分析的灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试样浓度低时，选择灵敏线；试样浓度高时选次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。
2.选择空心阴极灯的工作电流 吸喷0.300vg/mL镁标准溶液，固定其他的实验条件，改变灯电流分别为1mA 2mA 4mA 6mA 8mA 10mA，以不同灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录相应的吸光度和灯电流。
注意：每次测定后都应该用去离子水为空白液喷雾，重新调节吸光度“零”点。

灯电流mA
1
2
4
6
8
10
A
0.167
0.120
0.000
0.000
0.000
0.000

最佳灯电流为1mA

3.选择乙炔流量 固定其他实验条件和助燃器流量，乙炔流量设定为1800mL/min 2000mL/min 2200mL/min 2400mL/min 2600mL/min喷入镁标准溶液，记录相应的乙炔流量和吸光度。
注意：改变了流量后，都要吸喷去离子水调节吸光度“零”点。
乙炔流量L/min
1.8
2
2.2
2.4
2.6
A
0.141
0.157
0.150
0.153
0.124

最佳乙炔流量为2L/min

4. 选择燃烧器高度 系喷镁标准溶液，改变燃烧器高度分别为2.0mm 4.0mm 6.0mm 8.0mm 10.0mm，逐一的记录燃烧器的高度和吸光度。
燃烧器高度mm
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
A
0.155
0.162
0.161
0.156
0.148

最佳燃烧器高度为4.0mm

5. 光谱通带的选择 在上述最佳燃助比和最佳燃烧器高度条件下，改变狭缝宽度分别为0.1nm 0.2nm 0.4nm 1nm 2nm，测定镁标准溶液的吸光度并记录下来。

狭缝宽度nm
0.1
0.2
0.4
1
2
A
0.032
0.144
0.166
0.164
0.162

最佳狭缝宽度为0.4nm

7，试验结束工作
1. 实验结束，吸喷去离子水5min后，关闭乙炔钢瓶总阀，熄灭火焰，待压力指针回零后旋松减压阀，关闭空气压缩机。
2. 退出工作软件，关闭电脑，关闭仪器总开关。
3. 清洗所用仪器，并清理工作台，打扫实验室。

【注意事项】：
1，工作环境要求 室温5~35度 相对湿度≤85%，室内保持清洁以防光学零件污染。
2，为了确保安全，使用燃气、助燃气应该严格按照操作规程进行。如果在实验进程突然停电，应该理解关闭燃气，然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复到工作前状态，操作中如果嗅到乙炔气味，则可能是气路管道或接头漏气，应该立即仔细检查。
3， 每次分析工作后，都应让火焰继续点燃去吸喷去离子水3~5min，清洗原子化器。定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，但要保证足够的水封。
4， 为保证分析结果有良好的重现性，应该注意燃烧器狭缝的清洁、光滑。发现火焰不整齐，中间出现锯齿状分裂时说明狭缝内已有杂质堵塞，此时应该仔细进行清理。清理方法：待仪器关机，燃烧器冷却以后，取下燃烧器，用洗衣粉溶液刷洗缝隙，然后用水清洗，清除沉淀物。

【结论】：
通过上述试验得出的最佳实验条件为：
灯电流1mA
光谱带宽 0.4nm
燃气流量2000mL/min
燃烧器高度4.0mm

【思考题】：1，如何选择最佳实验条件？ 实验室如果条件发生变化，对结果有何影响？

答：将要用到的条件都逐一测量，固定其他条件只改变该条件进行测量找出最大吸光度，这最大吸光度对应的值就是该条件的最佳条件， 同理对其他条件进行检测，所有的条件都有个最大吸光度， 综合所有最大吸光度所对应的条件为最佳实验条件！

2，在分析工作结束后仪器关闭前，应该对原子化器做怎样处理。

答：每次分析工作后，都应让火焰继续点燃去吸喷去离子水3~5min，清洗原子化器。

3，为什么使用火焰原子分光光度计时，对燃气，助燃气开关的先后顺序要严格按照操作步骤进行。
答：为了确保实验安全。