精馏法分离乙醇-水体系的实验研究.doc

精馏法分离
乙醇-水体系的实验研究
系别：化学与环境科学系
班级：
姓名：
学号：

填料塔精馏实验
(漳州师范学院，福建漳州，363000)
摘要：众所周知，精馏过程是化工生产过程中应用最广泛也是能耗较高的分离过程,其过程变量和被控变量较多,过程的动态及机理较复杂。当前，石油化工行业正处于飞速发展时期,精馏操作的实际应用范围更趋广泛,分离物料的组分和分离纯度都在不断提高,生产规模趋于大型化,要求塔器设备具有高通量、高效率和低压降等优良的综合性能。现代填料塔技术能很好地满足这些要求,不仅在大规模生产中广被采用,而且有取代板式塔的趋势。
本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同进料量对操作条件和分离能力的影响。
关键词：精馏；填料塔；不同进料量；分离能力；等板高度；理论塔板数
1.前言
精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使 n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
2.精馏实验部分
2.1实验目的
(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。
(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。
(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理
精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT
(2)图解法求理论塔板数NT
精馏段的操作线方程为：yn+1= xn+
上式中, yn+1--精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；
xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；
xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；
R---泡点回流下的回流比；
提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-
上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；
xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；
xW---塔釜的液体组成，摩尔分数；
′--提镏段内下流的液体量,kmol/s；
W----釜液流量, kmol/s；
加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+
上式中，q---进料热状况参数；
---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；
---进料液的泡点温度, ℃；
---进料温度,℃；
---进料液在平均温度(-)/2的比热容,kJ/(kmol.℃)；
---进料液组成,摩尔分数；
回流比R为：R=
上式中, L---回流流量,kmol/s;
D---馏出流量,kmol/s
① 全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定
② 部分回流操作
部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：
A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E.连接点d、b作出提馏段操作线；
F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
2.3实验装置流程示意图
1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-θ填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。
2.4实验操作步骤
2.4.1全回流操作
(1)配料：在料液桶中配制浓度10%-20%(酒精的体积百分比)的料液。取料液少许用比重仅分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。
(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。
(3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料阀C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时，停泵，关闭阀A。
(4)加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。
(5)调节冷却水流量，建立全回流：全开冷却水转子流量计阀门，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内刚有蒸汽上升时即78.2左右时，微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80m3/h，每两分钟才一次数据，直至三者温度均稳定后，待回流液流量计流量稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值（建议40-60m3/h左右），进行全回流操作20分钟左右。
(6)读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xW。
2.4.2部分回流操作
(1)把原料储罐中的料液添够。
(2)待塔全回流操作恢复稳定后，打开进料阀C，在旁路阀D开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀B，调节进料量至适当的流量（建议7-8L/h左右），后打开塔釜出料流量计保持塔釜液位恒定在安全处。待塔顶全回流流量恢复稳定后，打开塔顶产品流量计阀门，调节某一回流比（3-4）,同时调小塔釜出料量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。
(3)当塔顶、回流液、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，先记录加热电压、电流、回流液温度、塔顶温度和塔釜温度以及各转子流量计的读数，再分别取塔顶样品、原料液分析其浓度，用量筒接取塔釜样品并记录对应的时间，各个进料量分别取两次再求其平均值进行分析。
(4)固定某一回流比（3-4），调节进料量分别为（9-10）L/h、（11-12）L/h、（13-14）L/h. 同时调大塔釜出料量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变再重复（3）的步骤。
(5)实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水龙头和精馏塔仪表电源。清理实验装置。
2.4.3取样操作
(1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
(2)取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试瓶，最后取100ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。
(3)将样品用液体比重计分析。
2.5实验注意事项
(1)塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。
(2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
(3)冷凝水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅。
(4)数据的测定必须在稳定条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度，各流量计流量、电流表和电压表示数是否异常。
(5)全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。
(6)部分回流时，进料罐原料要及时补充，因为液位低于2/3处浮子流量计不能正常工作。
(7)实验中F、D、W的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。
3.实验结果与讨论
3.1基本参数
3.1.1大气参数
项目
温度T/℃
压强P/Kpa
实验前
26.03
101.1
实验后
27.41
101.0
3.1.2设备参数
填料精馏塔主要结构参数:塔内填料高度Z=2m。
3.1.3物料参数7
乙醇—水体系，比重为0.958g
3.2全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况
全回流时塔釜温度等参数随时间的变化
时间t/min
塔釜温度TW/℃
塔顶温度TD/℃
回流温度TL/℃
26.8
25.9
26.7
26.8
35
26
26.7
35
43.4
26.1
26.8
43.4
52.1
26.1
26.8
52.1
60.6
26.2
26.9
60.6
68.8
26.2
26.9
68.8
76.1
26.2
26.9
76.1
81.5
26.2
26.9
81.5
84.4
26.3
26.9
84.4
84.9
26.2
26.9
84.9
85.1
26.4
26.9
85.1
85.3
26.4
78.5
85.3
85.5
26.5
79.3
85.5
85.7
35.3
79.2
85.7
85.8
42.9
79.2
85.8
85.9
46.3
79.2
85.9
86
49.2
79.2
86
86
51.2
79.2
86
86
52.8
79.2
86
86
53.9
79.2
86
86.1
54.8
79.1
86.1
86.1
55.3
79.1
86.1
86.1
55.6
79.1
86.1
86.1
55.9
79.1
86.1
86.1
56.2
79.1
86.1
86.1
56.4
79.1
86.1
86.1
56.5
79.1
86.1
86.1
56.6
79.1
86.1
86.1
56.6
79.1
86.1
86.1
56.6
79.1
86.1
上表可绘出如下图形:

从上图可以看出,在刚开始加热的前20分钟，塔釜温度逐步升高，回流温度和塔顶温度基本不变，此后塔釜温度趋于稳定；在20分钟至22分钟时，有热蒸气进入塔顶使塔顶温度急剧上升，回流温度也逐渐上升，但比塔顶滞后；继续加热，塔顶温度基本不变，回流温度缓慢上升。直至58分钟时，塔釜温度、塔顶温度和回流温度都趋于稳定，此时全回流操作已经稳定，比理论值20分钟偏高。
3.3全回流条件下等板高度及理论塔板数的确定
表一、全回流操作条件下理论板数测定原始数据
项目
回流比R
电压U/v
电流I/A
冷凝水流量qv0/(L/h)
塔顶回流量qD/(L/h)
塔釜温度Tw/℃
塔顶温度TD/℃
回流液温度TL/℃
全回流

145
7.5
51
5.1
86.1
79.1
56.6
表二、全回流产品比重原始数据
项目
温度T/℃
比重d
塔顶产品D
26.3
0.807
25.5
0.808
塔釜产品W
26.1
0.957
26.6
0.957
表三、温度升高1℃时不同质量分数区间的比重转量
质量分数
项目
85%
95%
10%
20%
21%
30%
20℃比重d
0.831
0.8043
0.9819
0.9686
0.9673
0.9538
30℃比重d′
0.824
0.798
0.988
0.969
0.967
0.948
区间比重转化量
-0.000665
0.000325
-0.000305
表四、全回流产品比重整理计算
项目
比重d
温度T/℃
30℃比重d′
质量分数w
摩尔分数x
塔顶产品D
0.808
25.9
0.810
0.905
0.829
塔釜产品W
0.967
26.4
0.958
0.209
0.100
数据计算过程举例：
由表二知：塔顶产品比重dD=(0.807+0.807)/2=0.807，
温度T=（26.3+25.5）/2=25.9℃
塔釜产品比重dW=(0.967+0.967)/2=0.967，
温度T=(26.1+26.6)/2=26.4℃
由表三知：质量分数在85%--95%区间里温度升高1℃
转化量= (d′85%-d85%)+(d′95%-d95%)/2/10=-0.000665
同理可得,
质量分数在10%--20%区间里,温度升高1℃，转化量=0.000325
质量分数在21%--30%区间里,温度升高1℃，转化量=-0.000305
则转换为在30℃下的比重：
塔顶产品dD′=0.807+(25.9-30) ×（-0.000665）=0.810
塔釜产品dW′=0.967+(26.4-30) ×(-0.000305)=0.968
转化为质量分数:
塔顶产品WD=0.977+3.54734*0.810-4.48986*0.810^2=0.905
塔釜产品WW=0.977+3.54734*0.967-4.48986*0.967^2=0.209
转化为摩尔分数:
塔顶产品XD=(0.905/46)/(0.905/46+0.073/18)=0.829
塔釜产品XW=(0.209/46)/(0.209/46+0.735/18)=0.100

根据上述数据可绘出如下图：

由上图可知，图上的梯级数为8，故在全回流操作条件下的理论塔板数NT=8，则在此条件下的等板高度HEPT=Z/NT=2/8=0.25m。
3.4部分回流条件下及不同进料量等板高度及理论塔板数的确定
3.4.1原始数据表
表一、部分回流下理论塔板数测定及不同进料量下对操作条件及分离能力的影响
进料流量qF/L/h
7.5
9.5
11.5
13.5
加热电压U/V
145
145
145
145
加热电流I/A
7.5
7.5
7.5
7.5
塔釜温度Tw/℃
88.7
90.4
91.4
91.7
回流温度TL/℃
54.8
55.0
54.8
53.8
塔顶温度TD/℃
79.4
79.5
79.6
79.8
塔顶回流流量qL/L/h
2.0
2.0
2.0
2.0
塔顶出料流量qD/L/h
2.0
2.0
2.0
2.0
冷凝水流量q/L/h
51
56
56
55
qW
出料体积V/ml
36.9
35.8
35.9
32.8
35.8
44.9
35.5
41.5
出料时间t/s
30.23
29.21
20.80
18.18
15.05
19.69
12.62
15.09
进料温度tF/℃
61.5
61.8
65.3
65.4

表二 不同进料量下各组分浓度的测定
项目
全回流
q=7.5L/h
q=9.5L/h
塔顶
塔釜
塔顶
塔釜
原料液
塔顶
塔釜
原料液
比重1
0.807
0.967
0.817
0.973
0.957
0.820
0.978
0.957
比重2
0.808
0.967
0.818
0.973
0.954
0.820
0.980
0.957
测前温度T/℃
26.3
26.1
26.7
26.6
26.7
26.4
26.3
26.6
测后温度T/℃
25.5
26.6
26.5
26.7
26.7
26.5
26.6
26.5
项目
q=11.5L/h
q=13.5L/h

塔顶
塔釜
原料液
塔顶
塔釜
原料液

比重1
0.820
0.982
0.957
0.821
0.983
0.958

比重2
0.821
0.983
0.957
0.821
0.983
0.957

测前温度T/℃
26.6
26.5
26.5
26.8
26.9
26.8

测后温度T/℃
26.7
29.7
26.7
26.8
26.9
26.8

3.4.2求解精馏段的操作线方程
表一、精馏段的操作线方程确定
进料量L/h q
温度TD/℃
比重dD
摩尔分数XD
回流流量qL实际/L/h
塔顶流量qD实际/L/h
回流比R
操作线方程
7.5
26.6
0.818
0.716
2.22
2.22
1
y=0.50x+0.36
9.5
26.5
0.820
0.703
2.22
2.22
1
y=0.50x+0.35
11.5
26.7
0.821
0.697
2.22
2.22
1
y=0.50x+0.35
13.5
26.8
0.821
0.697
2.22
2.22
1
y=0.50x+0.35
数据计算过程举例：（以q=7.5L/h为例）
结合表中数据,同在全回流条件下的塔顶产品摩尔分数计算方法。
塔顶产品比重dD=(0.817+0.818)/2=0.0.818
温度T=（26.526.7）/2=26.6℃
则转换为在30℃下的比重：
塔顶产品比重dD′=0.818+（26.6-30）×(-0.000665)=0.820
转化为质量分数:
塔顶产品WD=0.977+3.54734*0.820-4.48986*0.820^2=0.867
转化为摩尔分数:
塔顶产品XD=(0.867/46)/(0.867/46+（1-0.867）/18)=0.718
当WD=Wl=0.867时,ρ=(WD-W1)(ρ2-ρ1)/(W2-W1)+ρ1
=(0.867-0.8186)(829.26-838.88)/(0.8566-0.8186)+838.88
=826.63㎏/m3

qD实际=qD[(ρf-ρ)ρ0/ρ(ρf-ρ0)]1/2
=2×[(7900-826.63)*998.2/829.67*(7900-998.2)] 1/2
=2.22L/h
同理可得qL实际=2.22 L/h，则回流比：R=qL实际/ qD实际=2.22/2.22=1
则精馏段操作线方程为：
y=R/(R+1)*x+XD/(R+1) =1/2+0.697/2=0.5x+0.36
3.4.3求解q线方程
表一、常压下乙醇—水的气液相平衡数据
液相中乙醇的摩尔分率x
气相中乙醇的摩尔分率y
液相中乙醇的摩尔分率x
气相中乙醇的摩尔分率y
0.0
0.0
0.45
0.635
0.01
0.110
0.50
0.657
0.02
0.175
0.55
0.678
0.04
0.273
0.60
0.698
0.06
0.340
0.65
0.725
0.08
0.392
0.70
0.755
0.10
0.430
0.75
0.785
0.14
0.482
0.80
0.820
0.18
0.513
0.85
0.855
0.20
0.525
0.894
0.894
0.25
0.551
0.90
0.898
0.30
0.575
0.95
0.942
0.35
0.595
1.0
1.0
0.40
0.614

由乙醇-水混合液在常压下汽液平衡数据表可绘出如下曲线:

进料量q L/h
WF
XF
tS/℃
tF/℃
t/℃
CP/(kcal/kg.℃)
rF/kcal/kg
q
7.5
0.260
0.121
82.35
61.5
69.25
0.612
537.0
1.03
9.5
0.255
0.118
82.35
61.8
73.70
0.586
537.0
1.02
11.5
0.255
0.118
82.35
65.3
73.80
0.588
537.0
1.02
13.5
0.250
0.116
82.35
65.4
73.87
0.641
537.14
1.02
表三、q线方程的确定
进料量q L/h
q
XF
q线方程
7.5
1.03
0.121
y=34.3x-4.03
9.5
1.02
0.118
y=51.0x-5.90
11.5
1.02
0.118
y=51.0x-7.35
13.5
1.02
0.116
y=51.0x-5.80
数据计算过程举例：（以进料量q=7.5 L/h为例）
由温度—组成图可知WF=0.260时，tS=82.35
则温度T=(tF+tS)/2=(61.5+82.35)/2=71.93℃
比热Cp=1.01+[3.1949tlog(x)-5.5099x-3.0506t]×10-3
=1.01+[3.1949×71.93×log(0.260)-5.5099×0.260-3.0506×71.93]×10-3 =1.006kcal/(kg·℃)
汽化潜热rF=4.745×10-4x2-3.315x+5.3797×102
=4.745×10-4×0.2602-3.315×0.260+5.3797×102=537.11kcal/kg
故进料热状况参数：q=1+Cp(tS-tF)/rF=1+1.006（82.35-65.4）/537.11=1.03
所以，q线方程为:y=q/(q-1)*x- XF/(q-1)，即y=34.3x-4.03
3.4.4 提馏段操作线方程
表一、提馏段操作线方程的确定
进料量q/L/h
XW
qw实际 /L/h
qL实际/L/h
q
q L实际`/L/h
提馏线线方程
7.5
0.076
8.23
2.22
1.03
10.70
ym+1=1.70xm-0.053
9.5
0.060
10.42
2.22
1.02
12.84
ym+1=1.97xm-0.058
11.5
0.051
12.61
2.22
1.02
15.08
ym+1=2.24xm-0.063
13.5
0.051
14.81
2.22
1.02
17.33
ym+1= 2.36xm-0.069
数据计算过程举例:（以进料量q=7.5L/h为例）
同在全回流条件下的塔顶产品摩尔分数计算过程，得Xw=0.076
qw实际 /L/h= q[(ρf-ρ)ρ0/ρ(ρf-ρ0)]1/2
=7.5×[(7900-979.02)*998.2/979.02*(7900-998.2)] 1/2
= 8.23L/h
提馏段下流的液体量qL实际′= qL实际+ q* qF=2.22+1.02*8.23=10.70L/h
由表一知:塔釜出料1：体积V=36.9ml,出料时间t=30.23s
塔釜出料2：体积V=35.8ml,出料时间t=29.21s
塔釜流量qW实际=V/t=（36.9+35.8）/(30.23+29.21) ml/s=4.4L/h
故提镏段操作线方程为:
y= qL实际′/(qL实际′-qW)xm - qWxw/(qL实际'-qW)
=10.70/(10.70-4.4)xm-4.4*0.076/(10.70-4.4)
= 1.70xm-0.053
综上所述，可得下表：
进料量q/L/h
项目
q1=7.5
q2=9.5
q3=11.5
q4=13.5
XD
0.716
0.703
0.697
0.697
XF
0.121
0.118
0.118
0.116
XW
0.076
0.060
0.051
0.051
精馏段操作线方程
y=0.50x+0.36
y=0.50x+0.35
y=0.50x+0.35
y=0.50x+0.35
q线方程
y=34.3x-4.03
y=51.0x-5.90
y=51.0x-7.35
y=51.0x-5.80
提馏段操作线方程
ym+1=1.70xm-0.053
ym+1=1.97xm-0.058
ym+1=2.24xm-0.063
ym+1= 2.36xm-0.069

3.4.5图解法确定部分回流及不同进料量条件下的等板高度及理论塔板数
由上表数据可绘出下图：

由上图可知，进料量=7.5 L/h时，理论塔板数NT=7，则等板高度HEPT=2/7=0.29m

由上图可知，进料量=9.5 L/h时，理论塔板数NT=7，则等板高度HEPT=2/7=0.29m

由上图可知，进料量=11.5 L/h时，理论塔板数NT=7，则等板高度HEPT=2/7=0.29m

由上图可知进料量=13.5 L/h时，理论塔板数NT=7，则等板高度HEPT=2/7=0.29m
4.结论
根据实验结果，当q=7.5L/h时，需要的理论塔板数为10，等板高度为0.20m；当q=9.5L/h时，需要的理论塔板数为9，等板高度为0.22m；当q=11.5L/h时，需要的理论塔板数为8，等板高度为0.25m；当q=13.5L/h时，需要的理论塔板数为9，等板高度为0.22m。不同进料量影响提馏段的操作线方程，随着进料量的不断增大，提馏段操作线的斜率不断增大，但其变化幅度很小，可能是因为所取进料流量的区间范围过窄，操作过程未稳定在一固定值下测量。不同进料量所得塔板数相差不大。其导致原因是我们所采取的点太密集，而导致变化不明显。也可能因为同一回流比提馏段操作线方程都相同，q线变化不明显，从而导致各个进料量下的理论塔板数相差不大。进料量变动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节及时得当，对塔顶温度和塔釜温度不会有显著的影响，而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。进料量增加，蒸汽上升的速度增加，一般对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近液泛速度时，传质效果为最好。若进料量再增加，蒸汽上升速度超过液泛速度时，则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。进料量减少，蒸汽上升速度降低，对传质是不利的，蒸汽速度降低容易造成漏液，降低精馏效果。8 F: x1 c( x" P# G* h，，，，因此，低负荷操作时，可适当的增大回流比，提高塔内上升蒸汽的速度，以提高传质效果。8 F: x1 c( x" P# G* h，，，，然而，在较大的回流比下，能耗、操作费用、设备费用增大。所以综合考虑，进料量应控制在合适的范围内，使其蒸汽上升速度接近液泛速度，达到最好的传质效果。

5.实验误差分析
本实验的误差来源于实验的操作误差和读数误差。
(1)操作误差：主要是冷凝水的流量控制和维持釜内液位不变，冷凝水的用量对于实验中回流液的流量有一定的影响。当冷凝水的流量过大时不仅浪费水，而且使得蒸汽直接冷凝回塔釜中，回流量减少，使实际回流比比出现偏离，当冷凝水过少时，蒸汽则直接由放空阀排出，也会使回流比发生偏离。而维持釜内液位在实验过程中在同一高度是保证实验准确的重要因素。由于冷凝水的流量主要通过进料阀与塔釜出料阀的开度来控制，较难控制，故实验数据存在一定的误差。
(2)读数误差：实验过程中，塔釜温度，回流温度，塔顶温度，进料温度，进料流量，比重等参数是由仪器直接读取，这部分的误差主要是由仪器误差引起的。而回流流量，塔顶产品的流量的误差，由于流量计的分度较大，读取时误差较大，故主要是读数误差引起的。而塔釜出料流量是通过测量馏出一定量体积时所消耗的时间来计算，存在着量筒读数，以及秒表读数的误差，故塔釜出料量的误差较大。此外还有测比重及灌料过程乙醇的挥发影响实验结果的准确性。温度，压力以及加热功率等等都会产生一定的误差。
6.思考题
(1)什么是全回流，它是在什么情况下使用？
答：在精馏操作过程中，塔顶上升的蒸汽经过冷凝全部回流至塔内的过程，就称作全回流。全回流操作时，回流比R等于无穷大，此时精馏塔既不进料也不出料。在图中也无精馏段与提馏段之分，都与对角线重合。两板任一截面上，上升蒸汽的组成与下降液体的组成相等，此时装置的生产能力为零，对正常的生产没有实际意义，但在精馏的开工阶段或实验研究时，采用全回流操作所需理论塔板数量最少，可缩短稳定时间且便于操作控制，故全回流主要在实验的开工阶段或实验研究时使用。
(2)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？
答：影响精馏操作稳定的因素主要有回流比、塔顶温度、压力、进料温度、组分组成、塔底再沸器回流温度、组分组成、进料热状况参数、整体塔的塔板数等。
在加热量和其他操作条件不变时，若塔中各部分的温度读数基本不变时，可认为塔的操作已经达到稳定，也可以通过测定不同位置处的组成，若数值基本上不变时，也可以认为塔的操作已达稳定由于前者的操作方法更简单、直观，所以实验室内一般采用前一种方法进行判断。
(3)分析实验成功或失败的原因，并提出改进意见。
答：总体而言，本次实验算是成功的，基本的实验现象都符合实际，如进料量只影响提馏段操作线方程，固定回流比下精馏段操作线方程不变。实验成功的原因在于严格按照实验操作流程进行，实验过程中等到塔操作稳定时再读数，但实验所取不同进料量区间过窄，导致结果变化不明显。
改进意见：
a) 实验配料中应使酒精体积百分比略高，配料时应使料液保持在10-20﹪之间。
b) 在操作前进行合理安排分工。在操作过程中做好自己的工作。
c) 可改进实验设备中的流量计,实验中所采用的流量计分度较大,不够精确引起读数时的误差较大。
d) 采样分析时防止料液损失，尽量减小由人为操作不规范造成的误差。测定比重时动作要加快，防止酒精挥发，造成误差。
e) 调节好冷却水用量，内回流塔的回流量是靠塔顶冷凝器的负荷来调节的。对精馏操作的影响是比较显著，若操作中冷剂量减少，塔顶温度升高，从而流量减少，塔顶温度升高，塔顶产品中重组分的含量增加，纯度下降；若冷剂量增加，情况相反。
f) 可扩大进料流量变化范围，减少实验误差。
参考文献：
[1]林进妹,卢江红编.化工基础实验讲义[M].漳州:化学实验室,2010
[2]柴诚敬等编.化工原理(下册)[M].北京:高等教育出版社,2006

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