电子显微分析部分.doc

电子显微分析部分

1、根据正、倒空间的定义，分别给出正、倒空间中(hkl)与[hkl]*，[uvw]与(uvw)*之间方向和大小的关系。
正点阵中的方向矢量ruvw或[uvw]⊥（uvw），ruvw=1/d*uvw.
ghkl⊥(hkl),ghkl=1/d*hkl
2、什么是倒易点阵？其与正点阵之间的关系如何? 具有那些基本性质？ 画出fcc和bcc晶体对应的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。
答：（1）倒易点阵是指与正空间某一特定的点阵相对应，且在量纲为[L]-1的空间的另一个点阵。
（2）倒易点阵与正点阵互为倒易。

（3基本性质
a．倒易矢量垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面，或平行于它的法向。 b. 倒易阵点的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
（4）

4、设[uvw]是(hkl)的法线，用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。
答：[uvw]＝〔G〕[u＊v＊w＊]
其中，

5、给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
答：常见晶体的结构消光规律
简单立方      对指数没有限制（不会产生结构消光）
f. c. c         h. k. L. 奇偶混合
b. c. c         h+k+L=奇数
h. c. p         h+2k=3n, 同时L=奇数

6、假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。
答：（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。
（2）根据R，计算出各个对应得到d值。
（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。
（4）因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。
（5）测定各衍射斑点之间的夹角。
（6）决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
（7）决定第二个斑点的指数。
（8）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得
（9）根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数

7、试述用合成电子衍射图法如何确定两相间的取向关系？
答：用合成电子衍射图法确定两相间的取向关系的步骤如下:
（1）从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点，分别标定两套衍射斑点指数，并确定晶带轴指数〔uvw〕A和[u/v/w/]B
(2)找出互相平行的两相的矢量RA和RB，指数分别为(hkl)A和（h/k/l/）B。
（3）可以确定两相的取向关系为（hkl）A//(h/k/l/)B
                               [uvw]A//[u/v/w/]B

8、已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[111]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。
如图所示：

9、衍射斑点出现拉长或辉纹，或卫星斑点时，反映出样品的那些结构信息？为什么？
（1）衍射斑点出现拉长时，反映出样品FCC晶体{111}面正常堆垛顺序发生错误，形成内禀层错或外禀层错信息。这导致{111}面对应的倒易点沿<111>方向拉长为倒易杆，其衍射效应是拉长的衍射条纹。
（2）当在衍射图中可以观察到衍射芒线或条纹时，反映出衍射晶体中含有薄片状的第二相，也产生上述类似的衍射效应。
（3）当产生卫星斑点时，说明样品的层错面倾斜于样品表面，此时将产生两个衍射斑点，一为基体的主衍射斑点，另一为层错的卫星斑点；此外，也可能是由于调幅分解使材料微区的成分沿着某个方向发生变化，这也导致倒易阵点沿这些方向发生拓展，使衍射斑点变形甚至分裂，形成卫星斑点。
10、请说明层错的一般衬度特征。
答：层错衬度的一般特征：
1平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。
3）层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当时，明场像外侧条纹为亮衬度，当时，外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。
4）下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。

11、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？
答：产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，
产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。

12、完整晶体和不完整晶体运动学理论衍射振幅的表达式为:
（完整晶体）
（不完整晶体）
对于给定的缺陷，R(x,y,z)是确定的，g是用于成像的操作反射。请分析：（1）缺陷不可见时的判据；（2）各类型位错衬度消失的一个实际可行的有效判据；（3）如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量，分析其原因，并简要给出测定位错布氏矢量的方法步骤。
提示：各种位错引起的畸变位移矢量：
① 刃型位错： ；
② 螺位错： ；
③ 混合位错：

（1）
1) 当N为整数时，缺陷引起的附加位相角α是2π的整数倍，缺陷对衍射强度的贡献为0，此时，缺陷不显示衍射衬度（不可见）
2) 当N值是分数时，缺陷的存在将引起衍射强度的变化，此时，缺陷显示衬度（可见）
3) 特别地，当N=0时，即，晶体缺陷的位移矢量位于操作反射对应的晶面内，即使有点阵位移，对衍射强度也没有贡献，此时缺陷不可见。
0
=
×
R
g

结论：
（2）

（3）测定步骤：
1) 选择测定区域，在多数位错显示衬度的情况下拍照，以便整体了解位错的组态与分布；
2) 拍摄这一取向下的电子衍射图，可略微倾转样品，使该晶带中的衍射斑点都出现，并正确标定；
3) 倾转样品，使位错或一部分位错的衬度消失，这时，要随时观察相应的衍射条件，如果是双束条件，拍照衍射花样和相应的衍射衬度像；
4) 倾转样品至另一新取向，再适当倾转样品，寻找另一个使位错衬度消失的双束衍射条件，拍摄衍射花样和相应的衍射衬度像；
5) 利用消光的两个操作反射的指数，确定Burgers矢量b.

13、（1）为什么f.c.c.和b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？（2）当两相共存且具有对称取向关系时，其一幅衍射花样中常常出现许多斑点群，这时，可能怀疑其为二次衍射，请问应该如何鉴定其为二次衍射。
答：（1）Bcc结构，F¹0的条件：
h  + k + l = 偶数
若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点
（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）
h3 + k3 + l3 = 偶数
（h3k3l3）本身F h3k3l3¹0，即应该出现的。
即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。
fcc结构，F¹0的条件是：h, k, l 全奇数或全偶数
（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）
显然h3、k3、l3   为全奇数或全偶数，本身是存在的。
因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化
（2）鉴定二次衍射：把一次衍射图进行平移，若平移后各衍射斑点占据的位置与相应晶面的二次衍射斑点应出现的位置（由g3=g1+g2）相吻合，即可断定其为二次衍射。
14、菊池线产生的原因是什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图，以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。
答（1）原因：非弹性散射的电子发生弹性相干散射的结果。
（2）菊池线对的几何特征：
①菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离；
②菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线；
③线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行；
④两菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面夹角相等；
⑤对称入射，即B//[uvw]时，线对对称分布于中心斑点两侧；
⑥双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点；
⑦S+g>0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；
⑧S+g<0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。
如图所示：

15、已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为

式中，，其中s为偏移参量，ξg为消光距离，请讨论等厚消光与等倾消光现象，并与运动学理论比较。
答：等厚条纹：
 当 S ≡ C时
式（4-1）可改写为
显然，当t = n/s（n为整数）时，Ig = 0
当 t = (n + 1/2)/s 时,
用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。
晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。
晶体中倾斜晶界的晶界条纹
利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度，
等倾条纹：
当t ≡ c时,  式（4-1）可改写为

1）当s→0时，衍射强度得到错误结论
由运动学理论所得出的衍射强度公式

可知，当

S→0，
如果样品比较厚，以致于 将导致

即衍射束的强度超过入射束的强度，这个结论显然是错误的。
2) 满足运动学理论样品的厚度要求很小
但是，运动学理论要求

表明样品厚度应满足

假定 是合理的，则应有

而ξg一般在此300～1000Å，因此要满足运动学理论样品的厚度至少应在100～300Å以下，要得到这样薄的样品是非常困难的。也就是说，运动学理论只适用于极薄的样品。
3）当s→0时，运动学理论确定的等厚条纹间距与实际矛盾
当S→0时，衍射束的强度在样品厚度方向上变化周期性1/S趋向于无穷大，因此，等厚消光条纹间距将趋于无穷大，这与实验现象不符。实际上，当S→0时，仍看到条纹间距的上限值。

16、如果将作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定，请分析为什么？
答：这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

17、什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？
倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。
原因：首先，存在一个偏离矢量s是要使衍射束的强度远比透射束弱，这就是可以保证衍射束和透射束之间没有能量交换。其次，若只有一束衍射束，则可以认为衍射束的强度Ig和透射束的强度IT之间互补关系，即I0=Ig+IT=1，I0为入射束强度。因此，只要计算出衍射束强度便可知道透射束的强度。

18、什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答：衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。
  衍射衬度成像原理如下图所示。

设薄膜有A、B两晶粒
B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分
A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为
IA » I0
IB  » I0 - Ihkl
B晶粒相对A晶粒的像衬度为

明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像：  只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

19、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?
答：（1）由以下的电子衍射图可见

∵   2θ很小，一般为1~20
∴        （）
由    代入上式

即     ， L为相机裘度   
以上就是电子衍射的基本公式。
令     一定义为电子衍射相机常数

把电子衍射基本公式写成矢量表达式

（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。
因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。
（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

21、请说明层错的一般衬度特征。假定一倾斜于膜面的层错对电子波引起的附加位相角为，请用振幅-位相图来解释衬度形成的原因。
电子束从O到S，合成振幅OS，在S点后进入层错区，则有 的相突变，所以在S点作O1圆切线，S到Q/的合成振幅在O2园上，为SQ/ ，总振幅 OQ’ = OS + SQ’
如果t1= ntg = n/s，则在振幅-位相图上S与O重合，OS=O，此时，OQ’=OQ，层错将不显示衬度。

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