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硫酸亚铁铵的制备

实验原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

实验试剂
3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。

实验仪器
电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。

实验步骤
实验注意事项、实验改进
一．铁屑净化

（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧杯中；

（2）加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液，加热5～10min；

（3）倾析法除去碱液；

（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中；

（5）倾析法除去水；

（6）晾干（烘干较快）

（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；

（2）为缩短反应时间应设法增大铁的表面积，，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。

（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；

二．硫酸亚铁溶液制备

（1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入25mL3mol·L-1 H2SO4；

（2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉网），使铁屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分；

（3）趁热减压过滤，保留滤液；

（4）向滤液中补加1～2mL3mol/L硫酸溶液（防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧化），趁热转入蒸发皿中；

（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。
酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。
硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止FeSO4被氧化。控制溶液的pH<1，抑制FeSO4水解。一般来说，Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；

（2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。
加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；
边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。分次补充少量水，防止FeSO4析出。
酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、PH3等有毒气体，导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味，直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到CuSO4或酸性KMnO4溶液中，以吸收气体中的H2S、PH3等。

（3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。

（4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加lmL3mol·L－1 H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。

三．硫酸亚铁铵晶体制备

（1）称取固体硫酸铵9.50g，完全溶于装有12.6mL微热蒸馏水的烧杯中(20℃饱和溶液)。

（2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。

（3）用减压过滤法除去母液，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色和形状。

（4）称量，计算产率。该实验中硫酸亚铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量28.21g，实际产量21.11g（已干燥），产率74.8%.

（1）计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完全），基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。
实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出，使产率严重下降。实验中采用5g铁粉对30mL3mol/L硫酸溶液反应，使得理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1～1.2:1为宜。

（2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。

（3）为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，前后两次均采用抽滤（滤纸要压实），缩短时间较好。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留酒精挥发，使晶体纯净、干燥。

（4）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣除其质量。本实验中，由于9.5g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4计算产率。

附：实验有关装置

实验实际操作装置、产品