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土壤肥料学实验教学大纲农学院 资环系 农业资源与生态环境实验室（中心） 大纲制定人： 课程名称土壤肥料学实验英文名称Methods for Soil and Fertilizer Analysis课程编码S10120实验总学时32开设实验项目数10课程性质必修实验教材或指导书土壤肥料学实验指导书实验考核方式口试+操作适用专业农业资源与环境开出实验项目序号实验项目名称实验类型学时1土壤样品的采集及容重、含水量测定综合性实验32土壤样品的处理与保存基本操作训练23土壤机械组成分析（比重计法）综合性实验34土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法外加热法）综合性实验35土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）综合性实验36土壤速效磷的测定（0.5molL-1 NaHCO3浸提-钼锑抗比色法)综合性实验37土壤速效钾的测定（NH4OAc浸提-火焰光度法）综合性实验38土壤酸碱性及可溶性盐测定（酸度计法及电导法）设计性实验39土壤有效锌含量的测定（DTPA浸提-AAS法）综合性实验310尿素中氮含量测定（甲醛法）验证性试验311肥料中有效磷含量测定（钒钼黄比色法）验证性试验3注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤样品的采集及容重、含水量测定 实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：了解土壤的不均匀性、植物体内各主要营养元素的变化动态以及肥料特性与样品采集的关系，掌握样品采集的原则、采样时的注意事项，重点掌握样品的采集方法。掌握土壤容重的概念、容重的测定方法、测定原理、环刀及其使用、操作注意事项以及土壤容重的计算。掌握应用土壤容重计算土壤孔隙度的方法。掌握土壤水分的测定方法、烘干法的重要原理及操作要求，土壤含水量的表示方法及计算。实验内容：1. 土壤样品的采集 1.1 剖面样品采集 1.2 物理性状样品采集 1.3 养分动态样品采集 1.4 混合样品采集 1.5 盐分动态样品采集2. 土壤容重测定 2.1 方法概述 2.2 方法原理-环刀法 2.3 操作步骤 2.4 结果计算3. 土壤含水量的测定 3.1 方法概述 3.2 方法原理-烘干法 3.3 操作步骤 2.4 结果计算4. 土壤孔隙状况的计算与判别 4.1 总孔隙度 4.2 土壤三相比 实验操作要点及注意事项：1混合土壤样品采集（1）混合土样一般在作物收获后一周或施肥前（土壤养分变化较小，含量相对稳定）时进行。每2-4hm2面积可采一个混合土样，通常为1020个采样点。小于2 hm2可采510个样点。每个采样点的取土深度一般为020cm，质量要尽量保持均匀一致，采样器应垂直地面入土，然后将各采样点的土壤样品集中起来混合均匀。 （2）采样点的布置方法：在地势平坦，采样面积较小，土壤肥力均匀的长方形田块，可采用对角线采样法，采集土壤样品；在地势较平坦，采样面积中等，土壤肥力较均匀方形田块，可采用棋盘式采样法；在采样面积较大，地形不平整，土壤肥力不均匀的长条形田块，可采用蛇形采样法。（3）采样点应避开粪堆、渠边、田埂、路基、场院、新填土坑、新平整的地段等。保证每个采样点都具有最广泛的代表性。（4）采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中。（5）采集的土壤样品如果数量太多，可用四分法将多余的样品弃去（图2）。即将采集到的土样弄碎、混合并铺成四方形，划分对角线分成四份，再把对角的两分合为一份。如果所得的样品仍然很多，可用四分法继续处理，留1.0kg左右，放入布土袋或塑料袋中，在土袋内外各附上标签，注明采样地点、剖面号、土层深度、采样深度、采样日期和采样人等。2. 土壤容重的测定（1）在田间选择挖掘土壤剖面的位置，按使用要求挖掘土壤剖面。一般如只测定耕层土壤容重，则不必挖土壤剖面。（2）用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次，分层采样，耕层重复4。个，下面层次每层重复3个。（3）将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压人土中，直至环刀筒中充满土样为止。（4）用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平环刀两端多余的土，并擦净环刀外面的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。（5）把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重(精确到001g)，并记录。（6）将装有土样的铝盒烘干称重(精确到001g)，测定土壤含水量。或者直接从环刀筒中取出土样测定土壤含水量。3. 土壤含水量的测定 （1）取已烘干的铝盒称重为W1(克)。 （2）加土壤约5克平铺于盒底，称重为W2(克)。 （3）用皮头吸管滴加酒精，便土样充分湿润，放入烘箱中，在105110条件下烘烤30分钟，取出冷却称重为W3(克)。4. 土壤孔隙度的计算土壤孔隙度（%）=（1-容重/比重）100%主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1取土钻100 cm5 2铁锹普通5 3塑料布普通104土袋1 kg205环刀（带手柄）100 cm3206电子天平0.01g47削土刀普通208铝盒普通609干燥箱室温-1104 注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤样品的处理与保存 实验实验类型基本操作学时2开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数4实验目的：掌握土壤样品的制备过程及要求，学会不同土壤样品的处理方法及操作注意事项。了解土壤筛孔的表达方法积极相互转化。掌握土壤保存到的要求。实验内容：1. 土壤样品的制备 1.1 土壤样品的数量1.2 土壤样品的处理（1）风干（2）称重去杂物（3）磨细过筛 1mm样品制备、保存 (2) 3mm）、砾（13mm）、砂姜、 铁锰结核等新生体用镊子拣除，石砾放于表面皿（已称重）中，以计算石砾含量，判断土壤石质程度。1.3 磨细过筛（1）1mm样品制备、保存去杂后土样放于干净油布上，用木棒将土块压碎，将土样过1mm土壤筛（筛子应有底、盖）(附表2-2)，筛上部分在进行拣出石砾、新生体放入表面皿中，将土样放于研钵中轻轻研磨，再过筛。如此反复直至全部土样通过1mm土壤筛子为止。将过筛后土样混匀平铺于油布上，划成小方格，用牛角勺采取方格法取样（收集约50g100g），取出土样，收集在干净研钵内（备作0.25mm用），将剩余土样全部装入具磨口塞的广口瓶中，贴好标签，供机械分析，可溶盐分析，交换性能分析，速效氮、磷、钾，pH分析用。保存半年至一年。(2) 0.25mm土壤的制备、保存取收集在研钵内的土样，全部研磨，使之全部通过0.25mm筛孔的土壤筛，混匀装入具磨口塞的广口瓶内，贴好标签，供全氮、全磷、全钾、有机质含量测定用。保存半年至一年。3 注意事项1. 潮湿土壤样品切不可日晒、火烘或让酸、碱、水蒸汽、灰尘等物侵入，以免土样成分发生变化。2. 如发现原有土样标签破碎或字迹模糊应立即重新填换标签，以防止风干过程中发生土样混乱。3. 压碎大土块，不能用铁棒或铜棒，也不能用力敲击，以防止金属进入土壤或土壤出现新断面，影响土壤有效成分。4. 土样过筛时，要加盖。否则尘土飞扬，导致土壤组成发生变化。5. 土样必须全部过筛，否则导致分析结果偏高。6. 必须防止1mm，0.25mm土壤筛套在一起串筛，一经发现必须重做。7. 广口瓶上标签应注明：试验区号，土样编号，取样地点，土类名称，取样深度，取样时间及筛孔大小（1mm或0.25mm）。若为石质土应标明石砾含量（%）。8. 土样装瓶前，事先混匀，以土样出现分层现象。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1磨土板50 cm8 2镊子普通16 3木棒普通84表面皿玻璃165土壤筛1mm，0.25mm86油布1 m87研钵普通168牛角勺普通169广口瓶250ml，500ml8 10电子天平0.01g4注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤机械组成分析及质地判别 实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：了解土壤粒径及其分级，土壤粒级对土壤性质的影响。掌握土壤粒径分析的方法及依据，重点掌握土壤粒径分析的方法原理。通过土壤粒径分析的实验操作，掌握应用比重计法测定土壤机械组成的主要仪器设备及其使用方法、实验操作中的注意事项以及实验结果的计算；掌握土壤质地分类和定名。学会应用测定结果进行土壤基本性质和生产特性的判别。实验内容：1. 概述 2. 分析原理 3. 操作步骤4. 结果计算5. 质地分类及定名实验操作要点及注意事项：1、称样：称取通过1毫米（卡氏制）或2毫米(国际制)筛孔相当于50克(精确到0.01克)干土重的风干土样，置于400毫升烧杯中。2、样品分散：根据土壤酸碱性质，分别选用下列分散剂：石灰性土壤(50克样品，下同)，加0.5molL-1六偏磷酸钠60毫升；中性土壤加0.25molL-1草酸钠20毫升；酸性土壤加0.5molL-1氢氧化钠40毫升。称取土样加入适当分散剂20毫升后，用带橡皮头的玻棒搅拌成糊状。静置过夜（或半小时）。以带有橡皮头的玻棒研磨土样(粘质土不少于20分钟，壤质土及砂质土不少于15分钟)，其后再加入剩余的分散剂研磨均匀。3、制备悬液：将分散后的土样用软水洗入1000毫升的沉降筒中，加软水至刻度，即为5的悬浮液。放置于平稳桌面上。 4、测定悬液比重 (1)搅拌：先测定悬液温度。然后用特制搅拌棒上下均匀搅拌悬液1分钟(30次)，使悬液中颗粒均匀分布，搅拌时，如悬液发生气泡，迅速加入12滴异戊醇消泡。(2)读数：搅拌停止立即取出搅拌棒，并记录时间(土粒开始沉降的时间)，按表1所列温度、时间和粒径的关系，选定测比重计读数的时间，分别测出0.05、0.01、0.001毫米等各粒级的比重计读数。每次读数前30秒，将比重计轻轻放人悬液中，使其不要上下浮动，时间一到迅即读数。读数后取出比重计，以免影响土粒继续下沉。5、空白校正：另取一沉降筒，加入与处理土样等量的分散剂，用软水稀释至1000毫升，比重计读数即为空白校正。刻度范围060的甲种比重计（鲍氏比重计）、带橡皮头的玻棒、250ml瓷蒸发皿、1000ml量筒、050温度计、电子天平（精确0.01g）。 主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1甲种比重计20 2玻棒带橡皮头20 3瓷蒸发皿250ml204量筒1000ml205温度计050206电子天平0.01g4注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法-外加热法） 实验实验类型基本操作学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握土壤有机质的相关信息，掌握土壤有机质的测定方法。重点掌握土壤有机碳的不同测定方法；如何根据目的要求和实验室条件可选用不同方法；土壤有机碳的校正系数及有机质含量的计算。土壤有机质测定（重铬酸钾容量法外加热法）的主要原理；滴定过程中指示剂的选择及溶液颜色的变化过程；操作过程、结果计算及主要注意事项。实验内容：1. 概述1.1土壤有机质含量及其在肥力上的意义1.2土壤有机碳不同测定方法的比较和选用1.3有机碳的校正系数1.4 有机质含水量量的计算2. 土壤有机质测定2.1重铬酸钾容量法外加热法实验操作要点及注意事项：一、操作要点1、准确称取通过0.25mm筛孔风干土0.1-0.5g（精确到0.0001g），放入干燥的硬质试管中，加入0.1g硫酸银（Ag2SO4）,然后用吸管加入0.8000N重铬酸钾5ml，用移液管加入浓硫酸5ml，小心摇匀，放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。2、预先将石腊油浴锅加温到185-190，然后将铁丝笼插入油浴锅内，此时温度应保持在170-180使溶液沸腾5min（从试管内溶液开始翻动起准确计算时间），然后取出铁丝笼，擦去试管外油液。3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入250ml三角瓶中，使瓶内体积为60ml左右，然后加入邻啡罗啉指示剂3-5滴，用0.2mol.L-1硫酸亚铁标准液滴定，颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12-15滴，溶液由紫红突变到绿色即为终点。4、在测定样品的同时，必须做三个空白试纸（每笼一次），取其平均值。二、注意事项1、土壤含有机质50g.kg-1以上者，称取样品0.1g，20-40 g.kg-1 者称0.2-0.3g，低于20g.kg-1者称0.5g，以减少误差。2、长期渍水的水稻土，沼泽土等潮湿土壤，因含还原物较多，常使结果偏高，所以这类样品务必摊开充分风干10天左右，使还原物质充分氧化后，再称样测定。3、新疆土壤石灰含量高，加浓硫酸时一定要不心，防止碳酸钙烈分解时引起溅失。4、消煮时的温度要严格控制在170-180，温度计不要触及锅底。消化时的油液面应比管内液面稍高一点。5、消煮好的溶液应是黄色，或者黄中带绿色，如呈绿色，应弃去重做。在滴定样品时，消耗硫酸亚铁的量不应少于空白的1/3，否则也要重做。6、要待溶液冷却后，再加指示剂，然后滴定。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1硬制试管18mm180 mm20 2油浴锅石蜡油浴1 3铁丝笼普通14温度计036015电子天平0.0001g46滴定管50 ml207移液管5 ml208漏斗209三角瓶250ml4010量筒100 ml20注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握土壤中氮素存在的形态和含量。了解土壤全氮的不同测定方法，重点掌握土壤全氮测定 -半微量开氏法的主要原理、操作过程、结果计算及主要注意事项。掌握土壤有效氮的概念和测定方法，重点掌握土壤碱解氮的测定碱解扩散法的主要原理、操作过程、结果计算及主要注意事项。了解土壤无机氮的实验室测定方法。学会应用测定结果判别土壤的氮素营养状况，并能够应用于指导农田氮肥的合理施用。实验内容：（一）土壤氮的分析（）1. 概述2. 方法原理3. 操作步骤土壤有效氮(碱解扩散法)的测定 4. 结果计算5. 注意事项实验操作要点及注意事项：1、称取通过1毫米筛孔的风干土样2克（精确到0.001克）和1克硫酸亚铁还原剂，均匀的铺在扩散皿外室内。2、在扩散皿内室中加入2毫升2% H3BO3溶液及1滴定氮指示剂。外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并转动数次，以使毛玻璃与皿边完全粘合。3、慢慢转开毛玻璃一边，使与扩散皿的外室露出一条狭缝，用注谢器迅速加入10ml，1.6 mol.l-1的NaOH溶液于外室，立即将毛玻璃盖好。水平放置扩散皿使土壤与溶液充分作用。然后用橡皮筋固定。4、放入401烘箱中，保温，为了受热均匀在保温过程中必须调换的扩散皿的位置2-3次，240.5小时后取出。5、冷却至室温后，以0.01 mol.l-1盐酸（或硫酸）用半微量滴定管，滴定内室硼酸溶液中所吸收的氨量。由兰色滴到微红色即为终点。注意事项1、用硼酸吸收氮温度必须控制在401，时间240.5小时。2、氨的回收率必须达到98%以上。3、胶水碱性强，要严防胶水污染内室，如有硼酸滴加指示剂出现兰色，说明已经污染，需要重新吸干、擦净，直到指示剂显红色为止。4、滴定时用细玻璃棒小心搅拌，切不可摇动扩散皿。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1电子天平0.0001g4 2移液管5 ml20 3扩散皿内径9-10厘米204半微量滴定管5ml25注谢器10ml46恒温培养箱2注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤速效磷测定（0.5molL-1 NaHCO3浸提钼锑抗比色法) 实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握土壤中磷素存在的形态和含量。掌握土壤有效磷的概念和主要测定方法，土壤有效磷的化学浸提方法及其选择依据；重点掌握中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5molL-1 NaHCO3浸提钼锑抗比色法）的主要原理、试剂的配置、操作过程、结果计算及主要注意事项。掌握可见分光光度计的使用方法，能够独立正确操作仪器。学会应用测定结果判别土壤的磷素营养状况，并能够应用于指导农田磷肥的合理施用。实验内容：1. 概述 2. 方法原理3. 操作步骤 4. 结果计算 5. 注意事项实验操作要点及注意事项：称取通过20目（即0.149mm）筛子的风干土样2.5g(精磷到0.0001g)于150mL三角瓶（或消煮管）中，加入0.5molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量度高时吸取2.5-5.0mL，同时应补加0.5mol L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用800nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5gmL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5molL-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。注意事项1、活性炭对PO43-有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。2、本法浸提温度对测定结果影响很大。有关资料曾用不同方式校正该法浸提温度对测定结果的影响，但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果，对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用，因此必须严格控制浸提时的温度条件。一般要在室温（20-25）下进行，具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较。最好在恒温振荡机上进行提取。显色温度（20）较易控制。3、由于取0.5molL-1NaHCO3浸提滤液10mL于50mL容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，即产生大量的CO2气体，由于容量瓶口水，CO2气体不易逸出，在摇匀过程中，常造成测定误码差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂（共计50mL）于三角瓶中，混匀，显色。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1电子天平0.0001g4 2三角瓶150 ml40 3量筒50ml204往复振荡器15漏斗206移液管10 、5、2、1 ml207容量瓶50 ml408可见分光光度计7222910注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤速效钾测定（NH4OAc浸提-火焰光度法） 实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握土壤中钾素存在的形态和含量。了解土壤全钾的测定中土壤样品的分解和溶液中钾的测定，重点掌握土壤全钾测定 （NaOH熔融，火焰光度法）的主要原理、操作过程、结果计算及主要注意事项。掌握速效钾、有效钾和缓效钾的的概念与测定方法，重点掌握土壤速效钾的测定NH4OAc浸提，火焰光度法的主要原理、操作过程、结果计算及主要注意事项。掌握火焰光度计的使用方法，能够独立正确操作仪器。学会应用测定结果判别土壤的钾素营养状况，并能够应用于指导农田钾肥的合理施用。实验内容：（一）土壤中钾的测定 1. 概述 2. 方法原理3. 操作步骤 4. 结果计算 5. 注意事项实验操作要点及注意事项：称取通过20目（即0.149mm）筛子的风干土样2.5g(精磷到0.0001g)于150mL三角瓶（或消煮（1）、待测液制备：称取通过1毫米筛孔的风干土样5.00克于150ml塑料瓶中，加入1 moll-1醋酸铵浸提剂50ml（液土比01）塞紧瓶塞，在20-25下，振荡30分钟，立即用干滤纸过滤。（2）、测定：取其清亮滤液在火焰光度计上与标准系列溶液一起测定。记录检流计读数Y，代入直线回归方程Ya+bx中或制做工作曲线，计算出钾浓度（mgkg-1）。（3）、钾标准系列溶液制作：分别吸取100gmL-1的钾标准液2、5、10、20、30、40ml置于100ml容量瓶中，用1 mol.l-1醋酸铵溶液定容，摇匀，即为含钾2、5、10、20、30、40gmL-1的钾标准系列溶液。（4）、工作标准曲线的绘制：用钾系列标准溶液的最高浓度（40gmL-1）调节火焰光度计检流计指针到最大刻度（100），然后由低向高浓度测定，记录检流计读数。以检流计读数为纵座标，钾浓度（gmL-1）为横座标，绘制工作曲线。（5）、求直线回归方程：用钾系列标准溶液的最高浓度（40gmL-1）调节火焰光度计检流计指针到最大刻度（100）然后依次由低向高浓度测定记录检流计读数（Y）与钾系列标准液浓度（x）的系列对应值，求出直线回归方程：Ya+bx（要求相关系数r0.9990）。注意事项1、每测定一个样品时，应用蒸馏水冲洗火焰光度毛细管一次。2、每测515个样，应用最大浓度的钾标准液校正满度一次，以便检流计前后读数精度一致。3、因开机时燃气的变化影响测定结果，故每次开机时都应重测系列标准液，及时校正。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1电子天平0.0001g4 2塑料瓶100 ml40 3量筒50ml204往复振荡器15漏斗406移液管10 、5、2、1 ml207容量瓶50 ml408火焰光度计FP6402910注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤酸碱性及可溶性盐测定实验实验类型综合性学时3开出时间第四学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：了解盐碱土的概念，土壤水溶性盐的种类及其对作物的危害，盐土和碱土的分类。掌握土壤水溶性盐的提取（1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液）方法及特点；掌握土壤酸碱度和水溶性盐总量的测定方法，重点掌握酸度计测定土壤酸碱性的原理及操作；电导法测定水溶性盐总量的原理、电导仪的使用操作、结果计算与分析；掌握电导率仪的使用方法，能够独立正确操作仪器。学会应用测定结果进行土壤盐度的分级及作物的耐盐性分析；并能够应用于指导盐渍化土壤的改良利用。实验内容：1. 概述 1.1 盐碱土的概念 1.2 土壤水溶性盐的种类及其对作物的危害1.3 盐土和碱土的分类2. 土壤水溶性盐的提取（1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液）3. 土壤酸碱性的测定-酸度计法4. 土壤水溶性盐总量测定-电导法 实验操作要点及注意事项：一、土壤酸碱度的测定(酸度计法)1. 待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样20g（精确到0.01g）于50mL烧杯中，加入20mL无二氧化碳蒸馏水（此时应避免空气中的氨或挥发性酸的影响），用搅拌器搅拌1min，使土粒分散均匀，放置30min后测定。2. 仪器的校准：各种仪器和电位计的使用应严格按照仪器使用说明书的要求进行，待测液与标准缓冲液的温度应在同一温度，并将温度补偿器调到该温度。用标准缓冲液校正仪器时，两个标准缓冲液（pH6.87和pH9.18）之间的允许偏差为0.1pH单位。反复几次至读数稳定，方可用于样品测定。3. 土壤浸出液pH值的测定：将电极插入待测液中（玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液中），轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促进其快速平衡。静止片刻后读数开关，待读数稳定时，记录pH值。放开读数开关，取出电极，洗净，用滤纸吸干水分后，进行第二个样品的测定。每测56个样品，需用pH标准溶液检查定位一次。注意事项1、标准溶液在室温下一般可保存12个月，在4冰箱中可延长保存期限。2、使用玻璃电极应注意：干燥的玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h，使之活化。使用前应轻轻振动电极以排除气泡。玻璃电极表面不能沾有油污，忌用洗液清洗电极表面，不能用强碱及含氟化物的介质。也不能在粘土等胶体体系中存放过久，以免引起反应迟缓。3、甘汞电极应随时由电极侧口补充饱和氯化钾和氯化钾固体。不用时可存放在饱和氯化钾溶液中或前端用橡皮套紧干放。使用时将电极侧口的橡皮塞拔下，记氯化钾溶液维持一定的流速。不要长时间浸泡在待测溶液中，以防污染待测溶液。4、pH9.18或pH6.87标准缓冲液在使用过程中pH会随温度变化而变化，须随时校正。二、土壤水溶性盐总量的测定（电导法）1. 将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上，接上电源，打开电源开关。2. 电导电极用浸出液冲洗几次后插入浸出液中，按仪器操作方法读取电导值。3. 取出电极用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干电极上的水分，并测量浸出液的温度。注意事项1、标准曲线的绘制：溶液的电导率不仅与溶液中盐分的浓度有关，而且与盐分的组成有关。因此要想使电导率的测定值代表土壤中的真实状况，需预先用该地区盐分不同浓度和不同盐分类型的代表样品若干个，用质量法测得总盐量，再以电导法测得的电导率在半对数纸上绘制曲线图或回归方程。最后用电导率查出土壤总盐含量。2、电极常数一般用0.02mol/L的氯化钾标准测定。电极常数K=L/S。L：氯化钾标准液的电导率，S：测定的氯化钾标准液电导率。3、氯化钾标准液应储存于塑料瓶中。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量 1电子天平0.01g4 2烧杯50 ml40 3量筒100ml204往复振荡器15酸度计PHS-3026PH复合电极27电导仪雷磁28电导电极铂黑电极2注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。土壤有效锌含量的测定（DTPA浸提-AAS法） 实 验实验类型综合性实验学时3开出时间第5学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握土壤有效锌含量的测定测定方法，学习应用测定结果评价土壤锌素营养供应状况，知道农田微量元素肥料的合理使用。实验内容：一、方法原理二、试剂三、操作步骤四、结果计算实验操作要点及注意事项1. 待测液制备称取通过1mm尼龙筛孔的风干土样10.0000g，置于100mL细口塑料瓶中，准确加入20mLDTPA浸提液，盖紧两层塑料盖顺振荡方向倒放在振荡机内，振荡2h立即过滤于小塑料瓶或平底试管中，即为土壤待测液，备测Zn、Mn、Cu、Fe四个元素。2. 测定将原子吸收分光光度计换上相应的元素灯，推荐选用较灵敏的波长。如Cu 324.8nm，Zn 213.8nm，Fe 248.3nm，Mn 279.6nm。并选用适宜的燃烧火焰。如Cu与Zn宜用贫焰，Mn宜用中焰，Fe近于富焰。其它如助燃气与燃气流量比、燃烧器高度、响应时间、狭缝宽度、灯电流、负高压等都应根据所使用的仪器情况进行调整。尽力使灯电流略低，负高压不致太高等。仪器调妥后，预热1520min，先以去离子水喷雾清洗，再以试剂空白溶液调零点，稳定后测定标准系列溶液及土壤待测液。记录与标准系列溶液浓度（X）相对应的吸收值（Y）。用两组数据求直线回归方程Y = a+ b x。要求相关系数r0.9990。然后将待测液的吸收值代入直线回归方程，求出样品待测液中Zn、Mn、Cu、Fe的浓度。注意事项：1、振荡时，室温应控制在202。2、每测一批样品都必须测定标准系列溶液，求出直线回归方程。3、DTPA浸提液应当天或前一天配制，最长不得超过一周。4、浸提出的土壤待测液应及时进行测定，若有特殊情况，应置于冰箱中保存，尽快测定。5、每测810个样品，应用空白溶液重新调整零点一次。6、每次测定完毕，应用去离子水喷雾510min，以清洗喷雾器及燃烧器。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量1电子天平2原子吸收分光光度计注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。尿素中氮含量测定（甲醛法） 实 验实验类型综合性实验学时3开出时间第5学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握尿素中氮含量测定方法。实验内容：一、方法原理二、试剂三、操作步骤四、结果计算实验操作要点及注意事项：1、称取尿素0.5000样品克放入250mL三角瓶中，用少量蒸馏水洗下粘在三角瓶口上的细粒后，加浓H2SO43mL，摇匀。瓶口上放一短颈小漏斗，在通风柜内，于电炉上（放石棉网）慢慢加热至无剧烈的CO2气泡逸出，加热煮沸，使CO2逸尽，当产生浓SO3白烟时加热。2、冷却后，用水冲洗漏斗和瓶壁，加水30mL，再加甲基红指示剂2滴，用7mol.L-1NaOH溶液中和剩余酸，中和至接近终点时，改用0.5 mol.L-1NaOH溶液中和，直至溶液变为金黄色。然后加入中性甲醛溶液15mL（溶液即由金黄色变为红色）。3、加入酚酞34滴，放置5分钟。用0.5 mol.L-1 NaOH标准溶液滴定。滴定过程中，溶液由红色变成金黄色，再由金黄色变为淡红色，即达到终点。注意事项：1. 消煮时必须消煮至白烟发生，使尿素分解完全。主要仪器设备序 号主要设备名称规格型号数量1电子天平2电热板注：实验类型包括：基本操作训练、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、其它类型实验。肥料中有效磷含量测定（钒钼黄比色法） 实 验实验类型综合性实验学时3开出时间第5学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：掌握肥料中有效磷含量的提取和测定方法。实验内容：一、方法原理：二、试剂：三、操作步骤：四、结果计算实验操作要点及注意事项：1. 水溶性磷的提取称取含量100200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0001g置于75 mL的瓷蒸发器中，加25 mL水研磨，将清液倾注于过滤于预选加入5 mL硝酸(1+1)溶液的250 mL量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25 mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200 mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。2. 水溶性磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液，移入500mL烧杯中，加放10mL硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1mim或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在1802干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器中，再用水洗涤，所用水共125150