蒸馏分馏及常量法测定沸点PPT课件.ppt

二、二、实验原理：原理：1 1、沸点：、沸点：液体的蒸气液体的蒸气压压只与只与温度有关，温度有关，即液体在一定即液体在一定温度下具有一定的蒸气温度下具有一定的蒸气压压；随作温度的升高，液体的随作温度的升高，液体的蒸气蒸气压压增加。增加。当液体的蒸当液体的蒸气气压压增大到与外界施于液增大到与外界施于液面的面的总压总压力（通常是大气力（通常是大气压压力）相等力）相等时时，就有大量，就有大量气泡从液体内部逸出，即气泡从液体内部逸出，即液体沸液体沸腾腾。这时这时的温度称的温度称为为液体的沸点液体的沸点。P P液液=P=P外外1.通通常常所所说的的沸沸点点是是在在0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg)760mmHg)压力力下下液液体体的的沸沸腾温温度度。例例如如水水的的沸沸点点为100100o oC C，即即指指大大气气压为760mmHg760mmHg时，水水在在100100o oC C时沸沸腾。在在其其它它压力力下下的的沸沸点点应注明，如水的注明，如水的沸点可表示沸点可表示为9595o oC/85.3kPaC/85.3kPa。注意：注意：纯粹的液体有机化合物在一定的粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的力下具有一定的沸点。沸点。可初步可初步鉴定物定物质。但是具有固定沸点的液体但是具有固定沸点的液体不一定都是不一定都是纯粹的化合物，因粹的化合物，因为某些有机化合物常某些有机化合物常和其它和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它分形成二元或三元共沸混合物，它们也有也有一定的沸点。一定的沸点。2.2、蒸蒸馏蒸蒸馏就是将就是将液体化合物加液体化合物加热至沸至沸腾变为蒸气，又将蒸蒸气，又将蒸气冷气冷凝凝为液体化合物液体化合物这两个两个过程的程的联合操作合操作过程。程。它它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。是分离液体有机化合物最常用的一种方法。3、蒸蒸馏的作用：的作用：1）通）通过蒸蒸馏可将易可将易挥发的物的物质和不和不挥发的物的物质分开。分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差相差30以上。以上。3）可）可测化合物的沸点。化合物的沸点。3.4、分、分馏分分馏是借助于分是借助于分馏柱柱进行行多次气化和冷凝多次气化和冷凝，使一使一系列的蒸系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分（分馏就是多次蒸就是多次蒸馏），），在分在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触触时，上升的蒸气部分冷凝放出，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分量使下降的冷凝液部分气化，两者之气化，两者之间发生了生了热量交量交换，其，其结果，上升蒸气中易果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（分（难挥发组分）增加，如果分）增加，如果继续多次，就等于多次，就等于进行了多次的气液平衡，行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸即达到了多次蒸馏的效果。的效果。这样靠近分靠近分馏柱柱顶部易部易挥发物物质的的组分比率高，而在分比率高，而在烧瓶里高沸点瓶里高沸点组分（分（难挥发组分）分）的比率高。的比率高。这样只要分只要分馏柱足柱足够高，就可将高，就可将这种种组分完全分完全彻底分开。工底分开。工业上的精上的精馏塔就相当于分塔就相当于分馏柱。柱。4.三、三、蒸蒸馏仪器的器的选择与安装与安装1、仪器的器的选择1）蒸蒸馏瓶：一般瓶：一般为圆底底烧瓶瓶（蒸（蒸馏物液体的体物液体的体积，一般不，一般不要超要超过蒸蒸馏瓶容瓶容积的的2/32/3，也不要少于，也不要少于1/31/3。）。）2 2）冷凝管：）冷凝管：液体沸点小于液体沸点小于130 130 用用直型冷凝管直型冷凝管；大于；大于130 130 用直型冷凝管用直型冷凝管3 3）蒸）蒸馏头：普通蒸普通蒸馏头；克氏蒸克氏蒸馏头（减（减压蒸蒸馏用）用）4 4）温度）温度计：其量程不低于液体沸点其量程不低于液体沸点5 5）接液管：）接液管：或称尾接管。或称尾接管。（根据需要安装不同用途的尾接（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减管，例如，减压蒸蒸馏需安装真空尾接管）需安装真空尾接管）6 6）接受瓶：）接受瓶：一般常一般常压蒸蒸馏用用锥形瓶形瓶，减，减压蒸蒸馏用用圆底底烧瓶。瓶。5 5）、）、6 6）统称称为接受器接受器5.2 2、蒸、蒸馏装置的安装装置的安装热源源蒸蒸馏瓶瓶（固定方法、离（固定方法、离热源的距离，其源的距离，其轴心保持垂直）心保持垂直）蒸蒸馏头（其（其对称面与称面与铁架平行）架平行）冷凝管冷凝管（若（若为直形冷凝直形冷凝管管则应保保证上端出水口向上，与橡皮管相上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端至水池；下端进水口向下，通水口向下，通过橡皮管与水橡皮管与水龙头相相连；才能保；才能保证套管内充套管内充满水）水）接液管接液管接受瓶接受瓶（正式接受（正式接受馏液的接受瓶液的接受瓶应事先称重事先称重并做并做记录）温度温度计（借助温度（借助温度计导管将温度管将温度计固定在蒸固定在蒸馏头的上口的上口处，使温度使温度计水水银球的上限与蒸球的上限与蒸馏头侧管的下限同管的下限同处一水平一水平线上上）。）。仪器安装器安装顺序一般序一般为：自下而上，从左到右。自下而上，从左到右。撤撤卸卸仪器与安装器与安装顺序相反。序相反。6.蒸蒸馏装置装置 7.3 3、蒸、蒸馏操作操作1）加料：加料：将待蒸将待蒸馏液通液通过玻璃漏斗小心倒入蒸玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。瓶中。不不要使液体从支管流出。要使液体从支管流出。加入几粒沸石加入几粒沸石，塞好，塞好带温度温度计的塞子。的塞子。当温度当温度计读数急数急剧上升上升时，应适当适当调整整热源温度，使升温速源温度使升温速度略度略为减慢，蒸气减慢，蒸气顶端停留在原端停留在原处，让水水银球上液滴和蒸气球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，源温度，进行蒸行蒸馏（控制控制加加热温度以温度以调整蒸整蒸馏速度，通常以每秒速度，通常以每秒12滴滴为宜。宜。在整个在整个蒸蒸馏过程中，程中，应使温度使温度计水水银球上球上常有被冷凝的液滴常有被冷凝的液滴。此。此时的温度即的温度即为液体与蒸气平衡液体与蒸气平衡时的温度的温度。温度。温度计的的读数就是液数就是液体（体（馏出液）的沸点。出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度蒸气，造成温度计所所显示的沸点偏高；示的沸点偏高；若若热源温度太低，源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸出物蒸气不能充分浸润温度温度计水水银球，造成温度球，造成温度计读得的沸点偏低或不得的沸点偏低或不规则。2）加加热：先先给水冷凝管通水，然后加水冷凝管通水，然后加热。8.3 3）观察沸点及收集察沸点及收集馏液：液：进行行蒸蒸馏前前，至至少少要要准准备两两个个接接受受瓶瓶，其其中中一一个个接接受受前前馏分分（或或称称馏头），另另一一个个（需需称称重重）用用于于接接受受预期期所所需需馏分分（并并记下下该馏分分的的沸沸程程：即即该馏分分的的第第一一滴滴和和最最后后一一滴滴时温度温度计的的读数数）。）。一一般般液液体体中中或或多多或或少少含含有有高高沸沸点点杂质，在在所所需需馏分分蒸蒸出出后后，若若继续升升温温，温温度度计读数数会会显著著升升高高，若若维持持原原来来的的温温度度，就就不不会会再再有有馏液液蒸蒸出出，温温度度计读数数会会突突然然下下降降。此此时应停停止止蒸蒸馏。即即使使杂质很很少少，也也不不要要蒸蒸干干，以以免免蒸蒸馏瓶瓶破破裂裂及及发生其它意外事故。生其它意外事故。4）拆除蒸）拆除蒸馏装置：装置：蒸蒸馏完完毕，先先应撤出撤出热源源（拔下（拔下电源源插插头，再移走，再移走热源）源），然后停止通水然后停止通水，最后拆除蒸，最后拆除蒸馏装装置（与安装置（与安装顺序相反）。序相反）。9.加加热时可可见蒸蒸馏瓶中的沸石周瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒有很多的小气泡冒处液液体逐体逐渐沸沸腾，四、关于四、关于现象象记录的的举例：例：温度温度计水水银球上挂有冷凝的液滴球上挂有冷凝的液滴 当蒸气的当蒸气的顶端达到水端达到水银球部位球部位时，温度，温度计读数急数急剧上升。上升。温度温度计的的读数就是液体（数就是液体（馏出液）的沸点。出液）的沸点。蒸气逐蒸气逐渐上升，温度上升，温度计读数也略有上升。数也略有上升。前前馏分分的温度：的温度：第一滴第一滴馏出液的温度：温度出液的温度：温度计读数数稳定定时的温度的温度馏分的沸程：即分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴分的第一滴和最后一滴时温度温度计的的读数数10.1进行行蒸蒸馏操操作作时，有有时发现馏出出物物的的沸沸点点往往往往低低于于（或或高高于于）该化化合合物物的的沸沸点点，有有时馏出出物物的的温温度度一一直直在在上上升升，这可可能能是是因因为混混合合液液体体组成成比比较复复杂，沸沸点点又又比比较接接近近的的缘故故，简单蒸蒸馏难以以将将它它们分分开开，可考可考虑用分用分馏。2、沸石的加入、沸石的加入为了清除在蒸了清除在蒸馏过程中的程中的过热现象象和保和保证沸沸腾的平的平稳状状态，常加沸石，或一端封口的毛，常加沸石，或一端封口的毛细管，因管，因为它它们都能防止加都能防止加热时的暴沸的暴沸现象，把它象，把它们称做止暴称做止暴剂又叫助沸又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液得注意的是，不能在液体沸体沸腾时，加入止暴，加入止暴剂，不能用已使用，不能用已使用过的止暴的止暴剂。四、操作要点和四、操作要点和说明明11.五、五、本次本次实验的成的成败关关键：1、仪器装配符合器装配符合规范范2、热源温控适源温控适时调整得当整得当3、馏分收集范分收集范围严格无格无误1、检查装置是否完好无装置是否完好无损，安装是否符合要求。，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通、注意装置与大气相通3、注注意意别忘忘了了加加沸沸石石（不不能能中中途途加加；要要补加加，需需将将液液体体冷至室温后再加。）冷至室温后再加。）4、先停加、先停加热，稍冷后再停通水。，稍冷后再停通水。六安全六、安全须知知12.七、思考七、思考题1 1、用蒸、用蒸馏法法测沸点沸点时，温度，温度计水水银球的位置球的位置过高或高或过低，将会有什么低，将会有什么误差？差？2 2、液体、液体转入蒸入蒸馏烧瓶，瓶，应如何操作？不按此操作可能如何操作？不按此操作可能导致什么后果？致什么后果？3 3、蒸、蒸馏时为什么必什么必须加入沸石等助沸物？加入沸石等助沸物？4 4、向冷凝管通水，下口、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。水，上口出水。为什么？什么？5 5、蒸、蒸馏速度速度过快或快或过慢，将会慢，将会导致什么后果？致什么后果？6 6、当加、当加热后有后有馏出液出液时，才，才发现未通冷凝水，能否未通冷凝水，能否马上通水？上通水？应如何正确如何正确处理？理？7 7、判断：有恒定沸点的液体一定是、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物物吗？为什么什么？8 8、蒸、蒸馏方法的作用有哪些？方法的作用有哪些？13.