GB∕T 5168-2020（代替GB∕T 5168-2008） 钛及钛合金高低倍组织检验方法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犕犻 犮 狉 狅 狊 狋 狉 狌 犮 狋 狌 狉 犲犪 狀 犱犿犪 犮 狉 狅 狊 狋 狉 狌 犮 狋 狌 狉 犲犲 狓 犪犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犳 狅 狉狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 钛合金高低倍组织检验方法 。本标准与 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了要素“原理” “试剂” “仪器设备” （见第章、第章、第章） ； 修改了低倍样品制备的要求（见 ， 年版的 ） ； 增加了低倍斑与宏观晶粒度检验时样品热处理的要求（见 ） ； 修改了低倍腐蚀剂的配比（见表， 年版的 ） ； 修改了高倍样品制备要求（见 ， 年版的 ） ； 修改了高倍腐蚀剂的配比（见表， 年版的 ） ； 增加了“常见缺陷组织的判定” （见第章） ； 增加了“钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱” ，将 年版的附录“人身和设备与仪器防护”删除（见附录， 年版的附录） ； 修改了附录的内容，由“低倍组织典型图片”改为“钛及钛合金典型冶金缺陷图谱”（见附录， 年版的附录） ； 修改了附录的内容，由“高倍组织典型图片”改为“钛及钛合金典型加工缺陷图谱”（见附录， 年版的附录） ； 增加了附录“钛及钛合金典型不均匀组织图谱” （见附录） ； 增加了附录“初生相含量测量方法” （见附录） ； 增加了附录“长条相尺寸测量方法” （见附录） 。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本标准起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、宝钢特钢有限公司、西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、西部超导材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：史文、张雷、李剑、穆丹宁、李笑、白智辉、冯军宁、胡志杰、冯永琦、顾艳、武晶晶、王松茂、马文花、冯冉、高颀、贾栓孝。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 、 。犌犅犜 钛及钛合金高低倍组织检验方法范围本标准规定了型、 型、型钛及钛合金高低倍组织检验方法。本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 金属平均晶粒度测定方法 钛及钛合金术语和金相图谱 金属显微组织检验方法 金属试样的电解抛光方法原理低倍组织（宏观组织）检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织，用不高于 倍的放大镜或者目视检查形貌特征。高倍组织（显微组织）检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观组织，利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别。试剂除另有说明，在试验中用到的试剂均采用化学纯。 氟化氢铵（ ） 。 氢氟酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 盐酸（ ） 。 过氧化氢（ ） 。 冰醋酸（ ） 。 丙三醇（甘油） （ ） 。仪器设备 高低倍组织检验相关设备包括制样设备（金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等） 、金相显微镜及照相系统等，均应满足相关的安全、技术要求。 金相磨抛机应配有进水及下水通道，或选用全自动制样设备。 金相显微镜应经计量校准合格，照相系统应保证图像尺寸的可追溯性。若目镜中有刻度尺应用测微尺进行标定，测微尺按计量要求进行检定。犌犅犜 低倍组织检验 取样 低倍样品应根据产品技术要求或表的规定切取。 样品切割过程中，应采取适当措施，避免样品表面及内部组织发生变化。表低倍样品取样要求产品分类取样要求棒材、挤压材、挤压用毛坯样品从检验的产品横向及纵向切取，样品截面厚度推荐尺寸： 板材样品从检验产品的横向或纵向切取，样品推荐尺寸：板厚受检面长度（ ）垂直受检面长度（ ）锻件当尺寸允许时，应对锻件外表面进行粗加工，以保证去除层焊接件焊接部位的剖面应包含焊缝区、热影响区及部分母材零件零件剖面 样品热处理 若产品技术要求未规定样品进行热处理时，应对样品直接进行低倍组织检验。 斑检验时，推荐在转变温度以下 加热，保温 ，以相当于空冷或更快的速度冷却。 宏观晶粒度检验时，按产品技术要求规定进行热处理。推荐在转变温度以上 加热，保温 ，以相当于空冷或更快的速度冷却。 制样 样品应采取车、铣、刨、磨等方式或几种方式的组合进行表面加工。 样品应去除因取样、制样造成的加工痕迹。 锻件样品表面粗糙度犚犪应不大于 ，其他样品表面粗糙度犚犪应不大于 。 样品腐蚀 腐蚀前应对受检表面进行检查，可进行除油或光亮处理，确保表面无损伤及污染。 产品技术要求无规定时，推荐按表的规定进行腐蚀。表低倍组织腐蚀剂及使用要求编号腐蚀剂配比温度时间适用范围 的溶液 室温 通用通用纯钛、焊缝纯钛及型钛合金犌犅犜 通常采取浸蚀方式进行腐蚀，若采用擦拭方式时，以可均匀显示低倍组织为准。腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗。 样品应去除腐蚀产物及污迹，并吹干。 检验 在足够的光照条件下，目视或选择不高于 倍的工具观察样品全截面。 低倍组织的评定按产品技术要求执行。 锻件中流线的检验按产品技术要求执行。 宏观晶粒度评定按 进行。 典型钛及钛合金低倍组织及缺陷参见附录、附录、附录、附录。 对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判。高倍组织检验 取样 样品应根据产品技术要求或试验目的，从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切取。切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化。 推荐样品尺寸：受检面面积小于 ，高度 为宜。 根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识。挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向截面，其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面。 样品镶嵌 检查加工制品表层组织，或样品较小、形状不规则、多孔等情况时，样品应进行镶嵌。 镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持，可根据样品及检验要求选用，具体操作见 。 样品研磨 选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘，将样品置于磨样机上依次进行研磨，去除样品加工痕迹。 研磨过程可加水进行冷却，防止产生过热组织。 样品抛光 钛及钛合金通常选用机械抛光，若抛光效果不能达到要求时，可选择化学抛光或电解抛光，也可是几种抛光方式的组合。 机械抛光时，应选择合适的抛光织物与抛光剂，具体要求如下：）粗抛时在抛光盘上添加粒度约 的氧化铝、金刚石、氧化硅等抛光剂。纯钛样品的抛光可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复次次。）精抛时可选用粒度不大于的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光。 钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时，纯钛样品用 腐蚀剂浸蚀 。钛合金用 腐蚀剂浸蚀，当开始剧烈反应时，再继续 即可。 不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备，电解抛光操作可按 进行。电解抛光的样品表面应无蚀坑，应能满足正确评定的需要。 检查抛光后的样品，确保表面均匀，无影响检查评定的变形、划痕等。犌犅犜 样品腐蚀 产品技术要求无规定时，推荐按表选择适宜的腐蚀剂。表高倍组织腐蚀剂及使用要求编号腐蚀剂配比温度时间适用范围 （ ） （）（） 室温 通用通用通用纯钛、固溶态钛合金固溶时效态型钛合金 采取擦拭方式进行样品腐蚀，腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗并干燥。 检验 根据检验需要在金相显微镜上选择明场、偏光等合适的照明方式。 从低到高选择不同放大倍数进行组织观察，依据产品技术要求或样品组织，选择合适的放大倍数。 对样品受检面进行全范围观察，根据实验目的或产品技术要求，选取有代表性的视场进行结果评判。 常见高倍组织可按 识别和评判。钛合金的典型高倍组织、冶金缺陷、加工缺陷及不均匀组织参见附录、附录、附录、附录。 初生相含量的测量按附录的规定进行。 长条相尺寸的测量按附录的规定进行。钛及钛合金常见缺陷组织的判定 冶金缺陷 夹杂可分为高密度夹杂、低密度夹杂和硬夹杂。低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条状。该区域显微硬度与基体区域有较大的差别。 偏析分为偏析、偏析（斑）与富 偏析，具体如下：）偏析，低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，高倍组织中该区域相含量较基体组织多。）偏析（斑） ，低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，也可呈现为暗点或暗斑，高倍组织中该区域初生相含量较少；或出现魏氏组织，并有明显的晶界。）富 偏析，低倍组织表现为亮条或暗条，高倍组织为密集组织或魏氏组织。 钛合金冶金缺陷的类型需通过低倍组织观察、高倍组织观察、显微硬度测试、微区成分分析等手段综合判定。其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别。犌犅犜 常见冶金缺陷组织参见附录。 加工缺陷 裂纹，分为外部裂纹与内部裂纹。外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现，内部裂纹经高倍检验才能发现。内部裂纹常见于剪切变形区域或原始晶界上，严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存。 孔洞，一般位于加工材心部，通常低倍检查即可发现。 过热，常见于低倍检验样品的心部，或存在于样品边部局部区域，此种缺陷由于加热或变形热引起加工材局部温度超过转变温度形成清晰或半清晰晶粒，也可能出现斑组织。 过烧，此种缺陷不属于冶金缺陷，主要因产品加工过程中磨削、电烧伤、火割等操作不当造成。高倍组织均为有别于基体的白色或灰色，或有过渡区域，也可能为转变组织。 常见加工缺陷组织参见附录。 不均匀组织 不均匀组织在低倍组织上显现明显，与正常组织差异较大，或有亮斑、亮环。在高倍组织上其局部会出现粗晶、变形组织、再结晶不完全、片层组织、清晰晶、大块、长条、初生含量等不同于基体的组织特征。 常见不均匀组织参见附录。 严重未去除缺陷严重未去除缺陷有铸锭冒口、板材分层、挤压缩尾及锻坯头尾开裂等。该类缺陷因未切除或未切净造成。此类缺陷低倍检验可见，其中分层、缩尾、锻坯头尾开裂缺陷的裂纹边缘高倍组织通常有明显的变形特征，或出现层。试验报告试验报告至少应包括以下内容：）产品名称、牌号、锭号、炉批号和规格；）本标准编号；）检验结果（必要时，应提供低倍组织或高倍组织图片） ；）设备型号编号；）试验者和审核者；）报告日期。犌犅犜 附录犃（资料性附录）钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱钛及钛合金典型低倍组织及高倍组织见图 图 ，其中图 图 为钛合金棒材低倍组织与高倍组织，图 为钛合金锻件低倍流线，图 为退火锻件低倍组织与高倍组织，图 图 为部分钛合金产品高倍组织，图 为铸锭低倍组织，图 为典型焊接件低倍组织与高倍组织。犪）心部模糊晶、边部半清晰晶低倍组织犫）心部模糊晶高倍组织犮）边部半清晰晶高倍组织图犃 犜犃 棒材低倍组织与高倍组织犌犅犜 犪）低倍清晰晶组织犫）高倍组织有断续的晶界，晶内为编织针状图犃 犜犆 棒材清晰晶低倍组织与高倍组织犪）年轮状低倍组织犫）高倍组织无明显差异图犃 犜犆 棒材低倍组织与高倍组织犌犅犜 犪）低倍蝴蝶斑状组织犫）边缘处高倍组织犮）半径处高倍组织犱）条状斑点高倍组织犲）心部处高倍组织图犃 犜犆 棒材低倍组织与高倍组织犌犅犜 犪）热态低倍组织犫）固溶处理后低倍组织犮）热态心部黑色未再结晶组织犱）热态边部黑色未再结晶组织犲）固溶处理后边部单相组织犳）固溶处理后心部单相组织图犃 犜犅 锻棒热态、固溶处理低倍组织与高倍组织犌犅犜 图犃 犜犆 锻件锻造流线沿着锻件轮廓分布犪）低倍清晰晶组织犫）高倍魏氏组织图犃 犜犆 锻件退火低倍组织与高倍组织 犌犅犜 图犃 犜犃薄壁管材焊缝高倍组织图犃 犜犅 板材固溶时效态高倍组织图犃 犜犆 犇打印零件高倍集束组织图犃 犜犆 犇打印零件纵向高倍组织图犃 犜犆 犇打印零件横向均匀组织图犃 犜 犻 犃 犾 犖 犫板材犅 基体细粒状犜 犻 犃 犾 犖 犫晶界等轴 犌犅犜 图犃 犜犆 铸锭低倍组织（冒口区域未切除）犪）板材对焊焊缝低倍组织犫）焊缝区组织犮）焊缝热影响区及母材组织图犃 犜犃板材对焊低倍组织与高倍组织 犌犅犜 附录犅（资料性附录）钛及钛合金典型冶金缺陷图谱钛及钛合金典型冶金缺陷图谱见图 图 ，其中图 图 为钛合金常见夹杂缺陷、图 图 为富 、富、富元素类偏析钛合金冶金缺陷。犪）夹杂低倍组织犫）夹杂区域高倍组织图犅 犜犃棒材夹杂图犅 犜犆 棒材硬夹杂图犅 犜犆 棒材钨夹杂 犌犅犜 犪）富犜 犻偏析低倍组织犫）富犜 犻偏析高倍组织图犅 犜犆 丝材富犜 犻偏析低倍组织与高倍组织图犅 犜犆 棒材偏析（犃 犾）犪）犜犆 棒材冶金缺陷低倍组织犫）犜犆 棒材冶金缺陷犕狅偏析高倍组织图犅 犜犆 棒材犕狅偏析低倍组织与高倍组织 犌犅犜 犪）犜犆 棒材 冶金缺陷犫）犜犆 棒材 冶金缺陷犕狀偏析图犅 犜犆 棒材犕狀偏析低倍组织与高倍组织犪）低倍斑组织犫）斑区域（富犉 犲、犞）高倍组织犮）正常区域高倍组织图犅 犜犅 棒材斑缺陷低倍组织与高倍组织图 犌犅犜 附录犆（资料性附录）钛及钛合金典型加工缺陷图谱钛及钛合金典型加工缺陷图谱见图 图 ，其中图 图 为钛合金常见加工引起的裂纹、折叠、孔洞缺陷，图 图 为钛合金过热缺陷。图 为钛合金过烧缺陷。图犆 犜犃丝材边部拉拔裂纹图犆 犜犃棒材内部开裂孔洞图犆 犜犃棒材内部晶界边缘开裂 犌犅犜 犪）中心部位孔洞低倍组织犫）中心部位孔洞高倍组织图犆 犜犃 棒材中心孔洞低倍组织与高倍组织犪）犜犆 锻件边缘折叠低倍组织犫）边缘折叠部分高倍组织犮）剪切变形部分高倍组织图犆 犜犆 锻件边缘折叠低倍组织与高倍组织 犌犅犜 犱）心部正常高倍组织犲）边缘正常高倍组织图犆 （续）犪）犜犆 锻件低倍组织犫）犜犆 锻件中部斑高倍组织犮）犜犆 锻件边缘斑高倍组织图犆 犜犆 锻件低倍组织与高倍组织 犌犅犜 犪）犜犆 棒材低倍心部过热犫）正常区域高倍组织犮）心部过热斑高倍组织犱）正常区域双态组织犲）心部过热组织有原始晶界图犆 犜犆 棒材心部过热低倍组织与高倍组织 犌犅犜 犪）犜犃 板材清晰晶、半清晰晶、模糊晶演变低倍组织犫）表层清晰晶部位高倍组织犮）清晰晶部位高倍组织犱）过渡层清晰晶部位高倍组织犲）模糊晶部位高倍组织图犆 犜犃 板材边部过热低倍组织与高倍组织 犌犅犜 图犆 犜犆 棒材电刻蚀烧伤区域有晶粒图犆 犜犆 棒材边部过烧组织 犌犅犜 附录犇（资料性附录）钛及钛合金典型不均匀组织图谱图 图 为钛及钛合金典型的变形孪晶、超大晶粒、粗（细）晶环、再结晶不完全、大块、长条缺陷。图犇 犜犃板材边部变形孪晶图犇 犜犃棒材局部超大晶粒图犇 犜犃棒材不均匀组织 犌犅犜 犪）犜犃棒材不均匀低倍组织犫）犜犃棒材正常区域等轴犮）犜犃棒材边缘处不均匀组织图犇 犜犃棒材不均匀低倍组织与高倍组织 犌犅犜 犪）不均匀低倍组织犫）心部高倍组织犮）半径处高倍组织犱）边缘处不均匀高倍组织图犇 热态犜犅 棒材不均匀低倍组织与高倍组织图犇 犜犆 棒材长条图犇 犜犆 棒材大块 犌犅犜 附录犈（规范性附录）初生相含量测量方法犈 概述初生相含量可使用本附录的截点法、截距法、图片比较法、图像分析法进行测量，并统计测量方法的误差，以保证测量结果满足测量要求。犈 截点法犈 通过计算网格点阵内被包含在颗粒中点的数量来确定初生相含量的方法叫截点法。犈 把网格点阵叠加在待检区域上如图 ，椭圆形代表初生相，小点代表网格点，实点代表被初生相包含的点。调整放大倍数，使每个初生相只占网格中的一个点。计算所有的被初生相包含的网格点的数目，正好在边界上的点算半个点。图犈 截点法与截距法图示犈 在样品受检面上选取至少个视场进行计算，通过多视场测算求得平均数可提高测定的准确度。犈 初生相含量的估计值按式（ ）计算：犖犖犖 （ ）式中：犖 初生相的含量（质量分数） ，；犖 被初生相包含点的数目；犖 网格的总点数。犈 统计误差（犞）按式（ ）计算：犞犖（犖） 槡犖（ ）式中：犞 统计误差； 犌犅犜 犖 初生相的含量（质量分数）；犖 网格的总点数。犈 示例：例如图 中，网格内点的总数为：犖 （个） ；被相包含的网格点的数为：犖 （个） ；计算初生相的含量：犖犖犖 。犈 截距法（犅）犈 通过计算初生相与网格相交部分线段总长度确定初生相含量的方法叫截距法。犈 把网格点阵叠加在待检区域上（如图 ） 。椭圆形代表初生相，方格线代表网格。调整放大倍数，以便在每个方向上，与任意一个初生相相交的网格线不超过条。犈 所有网格线的总长度为犔，初生相与网格线相交迭部分的总长为犔，计算应在网格的两个方向上进行。犈 估计值按式（ ）计算：犖犔犔 （ ）式中：犖 初生相的含量（质量分数） ，；犔 初生相与网格线相交迭部分的总长度，单位为毫米（） ；犔 所有网格线的总长度，单位为毫米（） 。犈 统计误差（犞）按式（ ）计算：犞狏犖犛（犔）犔槡犖槡（ ）式中：犞 统计误差；犖 初生相的含量（质量分数）；犛（犔） 犔分布的标准偏差；犔 犔的平均值；犖 相交的初生相颗粒的个数。犈 示例：例如图 中，所有网格线的总长度犔 ；犪和犫的总长度犔 ；初生相含量：犔犔 。犈 图片比较法采用图片比较法测量钛合金初生相含量时，按图 进行评判。 犌犅犜 犪）犫）犮）犱） 犲） 犳） 图犈 初生相含量图 犌犅犜 犵） 犺） 犻） 图犈 （续）犈 图像分析法犈 采用图像分析软件对钛合金初生相含量进行测量。犈 打开待测量图像，进行灰度处理后，进行阈值分割提取初生相，自动测量初生相含量。 犌犅犜 附录犉（规范性附录）长条相尺寸测量方法犉 概述犉 本附录的测量方法对在日常检验中的长条相尺寸进行测量，以保证测量结果满足要求。犉 长条相为纤维状或拉长形貌，其长宽比一般大于。犉 测量方法犉 从样品受检面上取上、中、下均等的条线段，分别在线段五等分点处取个视场（共 个视场）观察测量长条相。犉 对于直线型的长条相，其长度为条的直线距离。犉 对于不规则的弯曲长条相，其长度为条两端的直线距离。犉 对于相邻相连但有相界面的条状不计为单条长条，按其相界面分开测量各自的长度。犉 示例犉 不同类型长条相常见类型见图 。犉 图 中、均为直线型长条相。犉 图 中为不规则的弯曲长条相。犉 图 中、为相邻相连但有相界面的长条相，应分别测量。图犉 不同类型长条相测量图示 犌犅犜