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1、质量保证与质量控制方案 第一部分 任务与目标 1. 监测数据质量目标的确定 1.1 质量保证和质量控制的目标通常确定为：精密度、准确度、代表性、可比性 和完整性。准确性表示测量值与实际值的一致程度；精密性表示多次重复测定同 一样品的分散程度；代表性表示在空间和时间分布上，所采样品反映总体真实状 况的程度。不仅要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比，也要求同一 实验室分析相同样品的监测结果可比，实现时间、空间上的可比性，并实现国际 间、行业间数据的一致性；完整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的 程度或表示相关资料收集的完整性。 1.2 质量保证和质量
2、控制必须贯穿环境监测的全过程，即布点与采样、预处理与 样品分析、数据处理、监测结果的综合分析与评价等环节。表1 描述了各个环节 与监测数据质量目标的影响关系。 表 1 各环节对监测数据质量目标的影响 监测环节 主要控制因素 主要影响的目标 布点系统 1.监测目标 2.监测点位、点数 代表性、可比性、完整性 采样系统 1.采样次数或采样频率 2.采样仪器技术、方法 准确度、代表性、可比性、 完整性 运贮系统 1.样品的运输 2.样品保存 准确度 分析测试系统 1.样品的预处理 2.分析方法准确度、精密度、检测范围控制 3.分析人员素质及实验
3、室的质量控制 精密度、准确度、可比性、 完整性 数据处理系统 1.资料整理、处理及精度检验 2.资料分布、分类管理制度的控制 准确度、可比性、完整性 综合评价系统 1.信息量的控制 2.结果的表述及原因分析、对策 准确度、代表性、可比性、 完整性 2. 工作计划的制订 2.1 监测数据的质量目标一旦确定后，便可编写详细的工作计划，计划应针对以 下问题给予明确的规定： 2.1.1 实验设计 2.1.2 组织机构 2.1.3 实验器材的准备 2.1.4 分析测试 2.1.5 数据的处理和分析评价 2.1.6 数据质量的评价 3. 质量控
4、制指标体系 为了完善全程质量保证和质量控制的体系和制度，必须建立质量控制指标体系，即评价室内和室间质控效果的量化指标，例如，工作曲线质控指标及评价方 法、空白试验质控指标及评价方法、平行双样质控指标及评价方法、标准样品和 质控样品质控指标及评价方法、加标回收试验质控指标及评价方法等。 4. 质量管理体系的建立、计量认证和实验室认可 质量保证（QA）和质量控制（QC）是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序，其目的也是为了出具“五性”的环境监测数据。为了更好的实现全面质量 管理，使质量保证和质量控制的作用得到最大的发挥，刻不容缓的需要建立相应 的质量管理体系，并进行计量认证和实验室认可，从而使
5、监测数据具有法律作用 。 依据《实验室资质认定评审准则》或/和《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2006）（等同采用 ISO/IEC 17025:2005）建立相应的质量管理体系 ，并以此体系进行计量认证和实验室认可，使整个环境监测工作在质量管理体系的 控制下高效、规范的运作。 第二部分 质量保证（QA）与质量控制（QC) 第一章 地表水和废水监测 1.1 监测人员 监测人员必须经过相应的培训，具备扎实的环境监测基础理论和专业知识； 正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的 法规、标准和规定；学
6、习和了解国内外环境监测新技术，新方法；并按照《环境 监测人员持证上岗考核制度》的要求持证上岗。持有合格证的人员，方能从事相 应的监测工作；未取得合格证者（如新调入人员、工作岗位变动人员等），只能 在持证人员的指导下开展工作，监测质量由持证人员负责。 1.2 监测仪器与设备 1.2.1 仪器设备的检定与校准 属于国家强制检定的仪器设备，应依法送有资质的计量检定机构进行检定， 并在检定有效期内使用（一般按照相应仪器的检定规程规定的周期进行检定，实 验室须有相应的检定计划）；属于非强制检定的仪器设备应按照相应的校准方法 自行校准或核查，或送有资质的计量检定（校准）机构进行校准，校准合格并在
7、 有效期内使用。未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 1.2.2 仪器设备的核查与维护 实验室须制定仪器设备的期间核查计划（期间核查一般 1 年至少进行一次， 或两次检定（校准）周期之间至少进行一次），并按计划进行核查，保持在用仪 器设备校准（检定）状态的置信度。期间核查可参考相应的检定或校准规程进行 ， 也可自行制定相关的核查方法。 仪器设备应定期进行校验和维护（如天平的零点，灵敏性和示值变动性； 分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH 计的示值总误差；以及 仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验），应制定仪器设备管理程 序和相应的操作规程（必要时），并按照操
8、作规程（使用说明书）进行操作使用， 使用过程中作好相应的记录，保证仪器设备处于完好状态。每台仪器设备都必须 有专门的责任人进行管理，责任人应有监督仪器设备操作规范性的权利和义务。 1.2.3 质控检查 每两个月（周期可由实验室根据实际情况自行制定）由质控部（质控室）进 行现场抽查仪器设备的存放、使用及保管等情况。检查仪器设备运行是否正常， 是否按规范进行操作使用，使用记录是否真实规范。每季度由质控部（质控室） 对仪器设备期间核查情况进行抽查，确认核查用标准物质有效，核查方法是否符 合相关标准或规程的要求。 1.3 工况核查 1.3.1 运行状况核查 运行状况核查时，应记录企业生
9、产和环保治理设施运行情况。 监测现场应保证两名以上工作人员共同确认生产状况，必要时与企业人员一 同确认。 1.3.2 能耗核查 1.3.2.1 核查用水量和排水量 核实企业总排水量时，应记录企业一个季度（月）内生产计划、实际生产量 和当日生产量。对供水有计量装置的企业，应查看水表，记录用水量；无计量装 置的企业，记录新鲜水水泵流量及水泵运行时间，计算用水量。当企业实际用水 量与提供用水量不符时，应现场核实并纠正。 1.3.2.2 核查产量及能耗 记录能源（电、煤、油等）、生产原料消耗情况，记录企业单位产品能耗及 产量，核查企业在监测时的生产负荷。当企业实际消耗与核算能耗不符时，
10、应当 场查明原因，及时记录正确信息。 1.4 样品采集 1.4.1 监测项目 地表水监测项目根据《地表水环境质量标准》（GB 3838－2002）6.1 和当地 地表水实际情况予以确定。 废水监测项目执行《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）及有关行业水污 染物排放标准(有地方标准的执行相应的地方标准)。 1.4.2 监测点位 1.4.2.1 地表水监测断面、点位 参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）4.1 的相关要求执行。 1.4.2.2 废水监测断面、点位 参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）5.1 的要求执行
11、 含第一类污染物的污水，不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能 类别，一律在车间或车间排放口采样。 废水采样点位一般设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如 设置于厂界内,溢流口及事故口排水处必须能够纳入采样点位排水中。采样口若 为多个企业共用，则采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。若一个企业有多 个排口，则应对多个排口同时采样并测流量，汇总各排口总量。如需对废水处理 设施监测，应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。当有多个入口时， 应对全部入口进行监测。采样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求，并按 《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-
12、2002）5.1.2 和5.1.3 的规定执行采 样点登记与管理。采样记录中应详细记录采样点位具体位置，绘制采样点位图 。 监测断面及位置一般为：当水深大于 1 米时，应在表层下1/4深度处采样； 水深小于或等于1 米时，在水深的1/2 处采样。对含石油类和动植物油的工业废 水，一般采集水面下10～15 厘米处的乳化油水样。在排水管道或渠道中流动的 废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同, 采样位置应靠近采样断面的中心并符合《水污染物排放总量监测技术规范》（ HJ/T 92—2002）中6.3.2的要求。 1.4.3 监测频次 地表水监测频次根据《地表水和
13、污水监测技术规范》（HJ/T 91－2002）4.2.2 和当地地表水实际情况予以确定。 废水监测频次参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中5.2.1 的要求执行，污染源废水监督性监测每季度不少于 1 次。 1.4.4 采样器具的要求 1.4.4.1 采样器具 采样器具应能够标记采样深度。采样器的材质和结构应符合《水质采样技术 指导》（ GB 12998-91）中的相关规定。 1.4.4.2 采样器具的清洗 采样器具的清洗按《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中 4.2.3.1 的要求执行。 1.4.4.2 采样容器的抽检 采样人员定期
14、抽检采样容器并记录，质控人员随机核查。每批采样容器抽取 3%，检测其待测项目（不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目）能否检出 。 存在检出，可根据该项目的分析精度要求确定是否合格。一旦确定为不合格，应 立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。每次抽检数量不 得少于5 个。 1.4.5 样品采集、保存、运输和记录 样品采集应符合《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）4.2.3.2（地表水）、5.2.2（废水） 的规定。采样现场质量保证措施应符合《水污染物 排放总量监测技术规范》（HJ/T 92-2002）9.2 的规定。样品的保存、运输和记
15、 录应符合《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）4.2.3.3（地表水）、 4.2.3.4（地表水）、5.2.3 （废水）的规定。 其中在分时间单元采集样品时，测定pH值、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、 有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单 独采样。 测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯的水样不能分样，必须全部用于测 定。 1.5 实验室的基础条件 1.5.1 实验室测试基本条件应符合《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91- 2002）中11.5 的规定，同一实验室内不得安排对测试项目有干扰的其它项目的 分析。
16、 1.5.2 试验用水参照《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682-1992）和 相关标准、规范进行制取和检验，具体要求如下： 1.5.2.1 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 1.5.2.2 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为一级水、二级水和三级水三个级别。 （1）一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后， 再经0.2 um微孔滤膜过滤来制取。 （2）二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水
17、二级水可用 多次蒸馏或离子交换等方法制取。 （3）三级水 三级水用干一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 1.5.2.3 技术要求 分析实验室用水应符合表2所列规格： 表2 分析实验室用水的技术要求 名称 一级 二级 三级 pH值范围（25℃） 5.0～7.5 电导率范围（25℃）， mS/m ≤ 0.1 1.0 5.0 可氧化物质（以 O计 ），mg/L ≤ 0.08 0.40 吸光度（254nm，1cm光程） ≤ 0.001 0.01 蒸发残渣（105±2℃）， mg/L ≤ 1.0 2.0 可
18、溶性硅（以SiO2计 ），mg/L ≤ 0.01 0.02 1.5.2.4 特殊要求的实验用水 对有特殊要求的实验用水，常需要使用相应的技术条件处理和检验，如无氯水、无氨水、无酚水等可参照《水和废水监测分析方法》（第四版）第四章（实 验室用水的制备）及相关标准、规范进行制取和检验。 1.6 实验室分析质量控制 1.6.1 分析测试方法 分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理和条件。 废水分析测试方法按照《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）的规定执行，地表水按照《地表水环境质量标准》（GB 38
19、38-2002）的规定执行；若监测项目 的分析方法未在上述标准中作出规定，其分析方法可参照《地表水和污水监测技术 规 范 》（HJ/T 91-2002）6.2 或《水和废水监测分析方法》（第四版）进行选 择 。污染源样品一般浓度较高。当样品浓度超过检测上限，需要进行稀释时，应 移取10ml（包含10 ml）以上样品定容至容量瓶中，稀释应该一次完成，不可进 行二次稀释，以减少过程误差。对于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制 定逐级稀释的操作方案。 1.6.2 实验室内质量控制 1.6.2.1 全程序空白 每批次监测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外）。若全程序空白样
20、品有检出，应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中 扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见《地表水和 污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中11.6.1.1 的规定。空白平行双样的相对差值不大于50%。 1.6.2.2 精密度控制 采用平行样控制分析的精密度。每批次监测分析应随机抽取10%～20%的样品做平行样，样品量少于10个时，至少做1份样品的平行样。测定平行双样的允许 差在相对偏差允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超 出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏 差符合质控指标的两个监测值的
21、平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测 。 部分项目控制要求见表3。 相对偏差按（1）、（ 2）公式计算： 相对偏差（%）= Xi - X ´ 100% …………………………（1） n X = å Xi / n ………………………………（2） i=1 式中：Xi—第i次测量值； —n次测量平均值； X n—测量次数。 表3 部分项目监测控制指标 项目 样品含量范围（mg/L） 允许相对偏差% 化学需氧量 5-50 ≤20 50-100 ≤15 ＞100 ≤10 氨氮
22、 0.02-0.1 ≤20 0.1-1.0 ≤15 ＞1.0 ≤10 总氮 0.025-1.0 ≤10 ＞1.0 ≤5 总氰化物 ≤0.05 ≤20 0.05-0.5 ≤15 ＞0.5 ≤10 六价铬、总铬 ≤0.01 ≤15 0.01-1.0 ≤10 ＞1.0 ≤5 总铅、总铜、总锰、总锌 ≤0.05 ≤30 0.05-1.0 ≤25 ＞1.0 ≤15 总镉 ≤0.005 ≤20 0.005-0.1 ≤15 ＞0.1 ≤10 总磷、磷酸盐 ≤0
23、025 ≤25 0.025-0.6 ≤10 ＞0.6 ≤5 挥发酚 ≤0.05 ≤25 0.05-1.0 ≤15 ＞1.0 ≤10 阴离子表面活性剂 ≤0.2 ≤25 0.2-0.5 ≤20 ＞0.5 ≤20 总砷 ＜0.05 ≤20 ＞0.05 ≤10 总汞 ≤0.001 ≤30 0.001-0.005 ≤20 ＞0.005 ≤15 硝酸盐氮 ≤0.5 ≤25 0.5-4 ≤20 ＞4 ≤15 五日生化需氧量 ≤3 ≤25 3-100
24、 ≤20 ＞100 ≤15 有机磷农药类 — ≤20 苯系物 — ≤20 挥发性卤代烃 — ≤20 氯苯类 — ≤20 硝基苯类 — ≤30 酚类 — ≤50 酞酸脂类 — ≤30 多环芳烃 — ≤30 精密度实验参照监测项目方法标准，选一浓度点连续测五天后（每天测量一次）计算相对标准偏差（复现性），或重复测量7～10次（或更多次）后进行计算 相对标准偏差（重复性）。对于可以进行留样的项目（如部分重金属项目），可按相关标准每半年进行 一次留样再检验，以检验相应项目实验分析的复现性。 1.6.2.3 准确度控制 实验室分析准确度
25、可随机抽取10%～20%的样品进行密码样或密码加标样的测定，或用标准样品（明码或密码）任意一种方法来控制。 每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品，在对样品进行分析的 同时，对标准样品或质控样品进行同步测定，将所得结果与保证值（理论值）相 比，以评价其准确度。若标准样品测得值超出误差允许范围±5％，或质控样品 测得值超出误差允许范围±10％，应查找原因，予以纠正。加标回收率应控制在80-120%范围内（特殊项目除外）。 部分项目的加标回收率控制要求见表4。 表4 部分项目加标回收率控制要求 项目 样品含量范围（mg/L） 加标回收率% 氨氮 0.
26、02-0.1 90-110 0.1-1.0 90-105 ＞1.0 90-105 总氮 0.025-1.0 90-110 ＞1.0 95-105 总氰化物 ≤0.05 85-115 0.05-0.5 90-110 ＞0.5 90-110 六价铬、总铬 ≤0.01 85-115 0.01-1.0 90-110 ＞1.0 90-110 总铅、总铜、总锰、总锌 ≤0.05 80-120 0.05-1.0 85-115 ＞1.0 90-110 总镉 ≤0.005 85-115 0.
27、005-0.1 90-110 ＞0.1 90-110 总磷、磷酸盐 ≤0.025 85-115 0.025-0.6 90-110 ＞0.6 90-110 挥发酚 ≤0.05 85-115 0.05-1.0 90-110 ＞1.0 90-110 阴离子表面活性剂 ≤0.2 80-120 0.2-0.5 85-115 ＞0.5 85-110 总砷 ＜0.05 85-115 ＞0.05 90-110 总汞 ≤0.001 85-115 0.001-0.005 90-110 ＞0
28、005 90-110 硝酸盐氮 ≤0.5 85-115 0.5-4 90-110 ＞4 95-110 有机磷农药类 — 70-130 苯系物（非顶空法） — 80-120 挥发性卤代烃（非顶空法） — 80-120 氯苯类（非顶空法） — 75-130 硝基苯类 — 30-120 酚类（色谱法） — 10-120 酞酸脂类 — 70-120 多环芳烃 — 30-130 1.6.2.4 最低检出限（检出浓度） 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最 小浓度或量。所谓“检出”
29、是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待 测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响 。（1）《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定： 给定置信水平为95%时 ， 样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限 L 含待测物质的样品。 。零浓度样品为不 式中：σwb—— 20时： L=4.6σwb 全程序空白平行测定（批内）标准偏差。当空白测定次数 少于 n L = 2 2tfSwb 式中： Swb —程序空白平行测定（批内）标准偏差； f—— 批内自由度
30、等于 ， m（n-1）； m 为重复测定次数 为平行测定次数； ，n tf— 显著性水平为0.05(单测)，自由度为 f 的 值。 t （2）国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限 作如下规定： L 对各种光学分析，可测量的最小分析信号XL由下式确定： XL= +Sb ¢ X b K 式中: ——全程序空白多次测得信号的平均值； X b Sb——全程序空白多次测得信号的标准偏差； ¢ ——根据一定置信水平确定的系数。 K b 与XL- X (即Sb K ¢ )度或量即为检出限
31、L： L= = X L - X b K = ¢ × K Sb K 式中： ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 K 为了评估 X b 和Sb ，实验次数必须足够多，例如20次。 1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取 ¢ =3。由于低浓度水平的测量误差 K 可能被遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与 ¢ =3相应的置信水平大 K 约为90%。此外，尚有建议将 ¢ 取为4、4.6、5及6者。 K (3)光度法中，以扣除全程序空白值
32、后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检测限。 (4)分析的最小检测量和系检测器恰能产生于噪声相区别的响应信号时所需进入 色谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。 (5)选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平 行于浓度轴的直线相交时，其相交点所对应的浓度值即为各该离子选择电极法的 检出线。 1.6.2.5 校准曲线 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲 线是取得准确测定结果的基础。 （1）使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法
33、的测量范围（直线范 围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内， 系列点≥6个（包括零浓度)。 （2）校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶 液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果 时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制 曲线。 （3）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方 法中规定的要求，一般情况相关系数(r ) 应≥0.999。 （4）用线性回归方程计算结果时，要求 r ≥0.999。 （5）对某些分析方法，如石墨
34、炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发 射光谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱法、等离子发射光谱—质谱法等，应检 查测量信号与测定浓度的线性关系，当 r ≥0.999 时，可用回归方程处理数据； 若r <0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。 （6）线性检验：即检验校准曲线的精密度，分光光度法一般要求其相关系数 r ≥0.999，否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的曲线。 （7）截距检验：即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进 bx 行线性回归，得出回归方程 y=a+
35、 ，然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置 y= 信水平，经检验无显著性差异时，a可作0处理，方程简化为 ，移项得 bx 。 x=y/b 在线性范围内，可代替查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计 算出试样浓度。 当a与0有显著性差异时，表示曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出 原因并予以纠正后，重新绘制曲线并经线性、截距检验合格后投入使用。 回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差 值相当于截距a的系统误差。 （7）斜率检验：即检验分析方法的灵敏度，斜率常随环境温度、试剂批号和贮 存时间等实验条件
36、的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制曲线最为理想 ， 否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液两份，取均值相 减后与原曲线上的相应点核对，其相对差值根据方法精密度不得大于5%～10%。 一般分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，原子吸收分光光度法要求其 差值小于10%。 1.6.2.6 现场—实验室质控 （1）实施条件 分析样品时，要采取相应的质量控制手段。每批样品均应采取全程序空白、精密度控制以及准确度控制实验结果。当上述质控结果出现异常，并且未能在程 序、记录、剩余样品中找到错误原因时，可采取本条（1.6.2.6）规定的控制方 法。 （2）现场工作 每
37、一批样品采集一次现场—实验室质控样品，进行质控核查。 在同一采样点上采集平行样——A样。同时按照和采集样品相同的操作，将实验室所用纯水采入空的样品容器中，用作现场空白样——B样。 将A样分为A1和A2两份子样，再将A1样分成两份。其中一份加入一定浓度的待测物的标准溶液制成“A1标现”。另一份带回实验室做相同处理，制成实验室 加标样“A1标实”，保留A2样。 将B样分为三份，一份现场加标制成样品“B标现”，另一份实验室加标制成 样品“B标实”，保留一份B样。 （3）实验室工作 测定实验室空白及标准样品，所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要 求，证明实验室测试处于受控状态。 测定B
38、B标现”与“B标实”。如果“B标现”回收率失控，而“B标实”回收率 合格，则误差产生于样品运交实验室前；若“B标实”回收率失控，而“B标现”回 收率合格，证明在实验室内制作加标样品“B标实”时产生误差。 测定A2、“A1标实”与“A1标现”样品。如果“A1标现”回收率失控，而“A1 标实”回收率合格，则误差产生于样品运交实验室前；若“A1标实”回收率失控， 而“A1标现”回收率合格，证明在实验室内制作加标样品“A1标实”时产生误差。 1.6.3 实验室间质量控制 实验室间质量控制可以密码样（密码标样、密码加标样）的方式实施，每年应至少进行一次（建议）。 实验室应制定相应
39、的实验室间比对计划，自行组织与其他实验室进行比对，每年至少进行一次。一般要求与具有同等资质的实验室之间进行。应积极参加由 其他实验室组织或权威机构组织的比对活动。 通过认可的实验室应定期参加CNAS或CNAS认可、授权的机构组织的能力验 证试验或测量审核。一般要求每四年至少参加一个项目的能力验证。实验室须制 定能力验证的相关程序、计划或作业指导书等文件。 1.7 标准物质、化学试剂与试液 监测过程中使用的标准物质（包括标准溶液、标准样品、标准试剂和标准气 体等），必须是经权威机构认可的单位或机构生产的有证产品，且须保证在其有 效期内使用。必要时，需对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置
40、信度。 化学试剂与试液应是正规厂家生产的产品，购买时应索取生产者资质认定证 书并确认在有效期内。必要时，需对化学试剂与试液进行有效性检验。 1.8 总量监测 废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度，监测方法按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T 92－2002）的要求执行。质量控制按照《水 污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T 92－2002）第9条—“质量保证”的规定 执行。 1.9 数据处理 参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）第二篇第六章的要求执行。 1.10 监测报告 实验室应建立专门的报告管理程序或规定。监测报告应执行三级审核制度。审核范围应包括
41、样品采集、交接、实验室分析原始记录、数据报表等。原始记录 中应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格，质控核查结果无误，监测报 告方可通过审核。 监测报告至少包括以下信息： （1）标题（例如“监测报告”）； （2）实验室的名称和地址，进行监测的地点（如果与实验室的地址不同）； （3）监测报告的唯一性标识（如系列号）和每一页上的标识，以确保能够识别 该页是属于监测报告的一部分，以及表明监测报告结束的清晰标识； （4）客户的名称和地址； （5）所用标准或方法的识别； （6）监测样品的描述、状态和明确的标识； （7）对结果的有效性和应用至关重要的监测样品的接收日期和进行
42、监测的日期； 如与结果的有效性或应用相关时，实验室或其他机构所用的抽样计划和程序的说 明； （8）监测的结果，适用时，带有测量单位（须使用法定计量单位）； （9）监测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识； （10）相关时，结果仅与被监测样品有关的声明。 第二章 环境空气和废气监测 2.1 监测人员 参照第一章1.1的要求执行。 2.2 监测仪器与设备 2.2.1 监测仪器与设备 仪器与设备的检定与校准除参照第一章1.2的要求外，还应符合以下要求： 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）12.2 中规
43、定的仪器设备（如排气温度测量仪表、空盒气压计、转子流量计等）， 应依据标准至少半年自行校正一次。 定电位电解法烟气（SO2、NOX、CO）测定仪在每次使用前校准，也可以根据 仪器使用频率，每3个月至半年校准一次。在使用频率较高的情况下，应增加校 准次数。用仪器量程中20%～30%、50%～60%、70%～80%附近浓度的标准气体校准 ， 若仪器示值偏差不高于±5%，则为合格。测氧仪至少每季度检查校验一次，使用 高纯氮检查其零点，用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年，若发 现传感器、性能明显下降或已失效，必须
44、及时更换传感器，送计量部门重新检定 （校准）后方可使用。 2.2.2 监测仪器设备的质量检验 对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）中的5.2.2.3 执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到 检验合格。 气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学 反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。 空白滤筒（膜）称量前检查外表有无裂痕、空隙或破损，有则需要更换滤筒 （膜），如果滤筒（膜）挂毛或碎屑，应清理干净。当用刚玉滤筒（膜）采样时
45、 ， 滤筒（膜）在空白称重前，要用细砂纸将滤筒（膜）口磨平整，以保证滤筒（膜 ） 安装后的气密性。 应严格检测皮托管和采样嘴，发现变形或损坏者不能使用。 采样前检查仪器预处理装置（除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜）是否有 效。除湿装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%。检验各连接管是否存在 折点或堵塞。 吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀，在流量为0.5L/min 时， 其阻力应为5±0.7kPa。 2.2.3 仪器与设备的运行和维护 参照第一章1.2.2的要求进行。 采样仪器须有专人管理及维护。每次使用后应对仪器和设备全面检查、清洁 、 修理。对于失效的消耗
46、品（如干燥剂）及时更换，清洁仪器，检查电源及接线， 发现破损及时修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通以干燥清洁空气15 min，去除采样路径中可能存在的含湿废气。 每台仪器应备有专门的仪器使用维护记录，记录要全面，应包含仪器检定、 校准、使用、维护等相关信息。 2.3 工况核查 2.3.1 核定风量 核定风量时，应在采样同时记录鼓风机和引风机的风压、风量等信息。初步 核算实测风量与风机额定风量的合理性，若存在不合理情况（如实测风量大于风 机额定风量），应立即现场核实与纠正。 2.3.2 核定二氧化硫排放量 监测二氧化硫时，可通过核算燃料含硫量, 初步核算二氧
47、化硫实测浓度,现场 向被测单位索要入炉煤质检验数据报告,根据煤质含硫量核算二氧化硫实测浓度 与物料测算浓度的符合度，如需自测煤质含硫量,应采集现场入炉混合煤样,检测 煤质含硫量, 核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度，若两者相差大于 ±50%，应立即现场复核，找到原因，予以更正并记录。 二氧化硫测算可参考公式（3）、（4）。 燃煤二氧化硫排放量（千克）=16×燃煤量（吨）×全硫分%×（1-脱硫效率%） （3） 燃油二氧化硫排放量（千克）=20×燃油量（吨）×全硫分%×（1-脱硫效率%） （4） 燃气排放量：燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫 2.3.3 核定烟尘排放量
48、 核定烟尘排放量时，可在现场调查企业燃料类型、除尘器设计除尘效率等参 数，测算排放的烟尘量。若实测烟尘量与测算烟尘量相差大于±50%，应立即查 找原因，必要时重新监测或增加抽测频次。烟尘排放量可参照公式（5）计算。 烟尘排放量(千克)=煤（油）消耗量（吨）×烟尘排放系数（千克/吨）×（1-除尘效率 %）（5） 普通工业锅炉的烟尘排放参考系数见表5。 表5 普通工业锅炉的烟尘排放参考系数 燃料种类 参考系数 煤型 参考系数 煤型 参考系数 抚顺煤 73.29 阜新煤 69.43 本溪煤 66.86 烟台煤 79.71 辽源煤 81.50 通
49、化煤 91.29 铁法煤 73.93 南票煤 90.00 沈北煤 87.43 舒兰煤 101.6 蛟河煤 11.19 延边煤 10.6 鸡西煤 75.86 双鸭山煤 63.00 开滦煤 93.86 鸡西煤 61.71 大同煤 25.71 阳泉煤 74.57 原油 0.56 重油 1.60 — — 2.3.4 核定工业粉尘排放量 核算粉尘排放量时，有净化处理装置的计算去除量，否则全部为排放量。若 实测粉尘量与测算粉尘量相差大于±50%，应立即查找原因，必要时重新监测或 增加抽测频次。 工业粉尘排放量可参考公式（6）、
50、7）计算。 工业粉尘去除量（千克）=工业产品年产量（吨）×系数（千克/吨）×去除效率%（6） 工业粉尘排放量（千克）=工业产品年产量（吨）×系数（千克/吨）×（1-去除效率%） （7） 计算粉尘排放量时，可参考表6系数: 表6 工业粉尘排放参考系数 工艺类型 参考系数 工艺类型 参考系数 工艺类型 参考系数 焦碳 1.4-5.0 铁精矿烧结 4-20 旋转窑 100 焦碳高炉生铁 50-100 铅鼓风炉熔炼 33-35 水泥 50-100 竖窑 10 冲天炉生铁铸造 8.9-10 石棉 40-80 2.3.5 核定氮氧化物排
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