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环境土壤学实验教案实验一 土壤样品采集及处理一、实验目的土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。二、实验仪器小铁铲、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。三、实验步骤（一）样品采集：根据不同的研究目的，有不同的采样方法。 1研究土壤肥土（1）采取混合样品采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集520个点。图1-1土壤采样布点路线1.对角线布点法 2.棋盘式布点法 3.蛇形布点法（2）采样方法 采样点确定后，刮去23mm的表土，用土钻或小铁铲垂直入土1520cm左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg左右。（3）采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥前后进行采样。（4）装袋与填写标签 所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将此内容登记在专门的记载本上备查。2研究土壤形成发育在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置，在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10cm，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层)需采1 kg。特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是030 cm，采样部位实际上是515cm，记载以后者为准。研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。3研究土壤与植物的关系即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约l kg)混合，用四分法取得均匀样品约100g左右，小区取样，最后取50g左右。4研究土壤障碍因素的取样大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。（二）土壤样品的制备1. 风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约23cm，放置在阴凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过57d后可达风干要求。2. 磨细过筛 将风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过1mm（18目）为止。石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量，计算其百分含量。过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供pH、速效养分等测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过0.25nm（60目）筛孔，又按四分法取出50g左右供有机质、全氮测定之用。3. 装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。四、数据处理根据土样处理结果，计算土壤砾石百分率。五、思考题土壤样品的采集与制备在土壤分析工作中有什么意义？实验二 土壤水分及pH的测定一、实验目的土壤酸碱度使土壤的重要化学性质，它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响土壤肥力状况和作物生长发育。土壤酸碱性与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因此，测定土壤pH具有十分重要的意义。通过实验明确测定土壤酸性的意义和原理，初步掌握测定方法，掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法。二、实验原理1. 烘干法原理在105的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。因此，将土壤样品置于1052下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。2. 酒精燃烧法原理利用酒精在土样中燃烧释放出的热量，使土壤水分蒸发干燥，通过燃烧前后的质量之差，计算出土壤含水量的百分数。酒精燃烧在火焰熄灭前几秒钟，即火焰下降时，土温才迅速上升到180200。然后温度很快降至8590，再缓慢冷却。由于高温阶段时间短，样品中有机质及盐类损失很少。故此法测定土壤水分含量有一定的参考价值。3. pH测定原理用水浸液或盐浸液提取土壤洪水溶性或待换性氢离子，再用指示电极（玻璃电极）和另一参比电极（甘汞电极）测定该浸出液的电位差。由于参比电极的电位是固定，因而电位差的大小取决于试液中的氢离子活度。在酸度剂上可直接读出pH。三、仪器与试剂1.仪器 分析天平（感量0.001g）、烘箱、干燥器、铝盒、量筒、无水酒精、滴管、玻棒、酸度计、烧杯（50ml）、量筒（25ml）、天平（感量0.1g）、洗瓶、磁力搅拌器等。2.试剂配制（1）pH4.01标准缓冲液 称取经105烘干23h苯二甲酸氢钾（分析纯）10.21g，用蒸馏水溶解后定容至1000ml，即为pH4.01，浓度0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液。（2）pH6.87标准缓冲液 称取经120烘干的磷酸二氢钾（分析纯）3.39g和无水磷酸氢二钠（分析纯）3.53g，用蒸馏水溶解后，定容至1000ml。（3）pH9.18标准缓冲液 称3.80g硼砂（分析纯）溶于无二氧化碳的蒸馏水中，定容至1000ml，此溶液的pH容易变化，应注意保存。（4）1mol/L氯化钾溶液 称取化学纯氯化钾74.6g，溶于400ml蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至6.0左右，定容至1000ml。四、实验步骤（一）烘干法操作步骤（1）取有盖的铝盒，洗净，放入干燥器中冷却至室温，称重（W1），并注意贴好标签，以防弄错。（2）用角匙取过1mm筛孔的风干土样45g（精确至0.001g），铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W2）（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在1052的温度下烘8h左右。（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中2030min，使其冷却至室温，取出称重。（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在1052的温度下再烘2h，冷却，称重至恒重（W3）。（二）酒精燃烧法操作步骤 称取土样5g左右（精确度0.01g），放入已知质量的铝盒中。向铝盒中滴加酒精，浸没土面为止，振摇使土样均匀分布于铝盒中。将铝盒放在石棉铁丝网或木板上，点燃酒精，在即将燃烧完时用玻璃棒轻轻翻动土样，以助其燃烧。待火焰熄灭，样品冷却后，再滴加2ml酒精，进行第二次燃烧，再冷却，称重。一般情况下，要经过34次燃烧后，土样才达到恒重。（三）pH测定操作步骤 1.土壤水浸提液pH测定 称取通过1mm筛孔的风干土样5.0g于50ml烧杯中，用量筒加入无二氧化碳蒸馏水25ml，在磁力搅拌器（或玻璃棒）剧烈搅拌12min，使土体充分分散。放置0.5h，待测。仪器校正：把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲液中，使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值一致。然后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中，检查仪器的读数。最后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后待用。测定：把电极小心插入待测液中，并轻轻摇动，使溶液与电极密切接触，待读数稳定后，记录待测液的pH值。每个样品测完后，立即用水冲洗电极，并用滤纸将水吸干再测定下一个样品。每测定56个样品后用pH标准缓冲溶液重新校正仪器。 2.土壤的氯化钾盐渍提掖pH的测定 对于酸性土，当水浸提液的pH低于7时，用浸提液测定才有意义。测定方法除1mol/L氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外，其余操作步骤与水浸提液相同。五.数据处理以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）土壤水分含量=水分系数（x）=风干土重换算成烘干土重为：烘干土重=风干土重=六.思考题土样烘干时，如果温度低于105或高于110，实验结果会怎样？为什么？实验三 土壤比重、容重及孔隙度的测定一、实验目的通过实验，要求学生掌握土壤容重的测定和计算方法；了解容量和孔隙度之间的关系；利用土壤容重数据进行必要的计算和换算。二、实验原理土壤容重的测定常用环刀法。环刀是一种特制的圆形钢筒，筒的一端锋利，另一端套有环盖，便于压筒入土，筒的容积约100cm2测定时将环刀垂直压入土壤，切割自然状态的土体，并使其所切的土体尽量与环刀的体积相等，然后将土壤烘干称土重量，计算单位体积的烘干土重量，以求土壤的容量。三、实验仪器天平、环刀、恒温干燥器、削土刀、小铁铲、铝盒、酒精、草纸、剪刀、滤纸等。四、实验步骤1.检查环刀和环刀托是否配套，并记下环刀的编号，称重（准确至0.1g），同时，将事先洗净、烘干的铝盒称重、贴上标签；带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲到田间取样。2.在田间选择有代表性的地点，将环刀托套安在环刀无刃口的一端，把环刀垂直压入土中，至环刀全部充满土为止（注意保持土样的自然状态）。3.用铁铲将环刀周围的土壤挖去，在环刀下方切断，取出环刀，使环刀两端均留有多余的土壤。4.擦去环刀周围的土，并用小刀细心的沿环刀边缘削去两端多余的土壤，使土壤与环刀容积相同，盖上环刀盖，立即称重5.在田间进行环刀取样的同时，再同曾采样处取20g左右的土样放入已知重量的铝盒中，用酒精燃烧法测定土壤含水量（或直接从称重后的环刀内取出20g土，测定土壤水分含量）。五、数据处理1.土壤容重土壤容重（d,g/cm3）=式中：M环刀及湿土重（g）；G环刀重（g）；V环刀容积(cm3)W土壤含水量（%）；此法测定应不少于三次重复，允许绝对误差0.03g/ cm3，取算数平均值。2.土壤孔隙的计算土壤总孔隙度（P1）= (1-)100%式中：土壤密度采用密度值2.65g/ cm3；土壤毛管孔隙度（P2）%=土壤田间持水量（水量%）土壤容重。土壤非毛管孔隙度（P3）%= P1- P2六、思考题1、土壤中大、小孔隙比例对土壤的水分、空气状况有什么影响？2、为什么不同质地的土壤，其容重和总孔度不同。实验四 土壤有机质的测定一、实验目的土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况等因素。对培肥、改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二、实验原理在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准FeSO4滴定，由所消耗的硫酸亚铁量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O7时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。三、实验仪器与试剂1. 仪器用具 硬质试管、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗，三角瓶、量筒、草纸、洗瓶、试管夹。2. 试剂配制（1）.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经过130烘烧34h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1 L，摇匀备用。（2）.0.2mol/L硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，用蒸馏水定容到1 L备用。（3）.硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，加入邻啡罗啉指示剂35滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：c=式中：c表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）； 66mol FeSO4与1mol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。（4）.邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色瓶中。（5）.石蜡 （固体）或磷酸或植物油2.5kg。（6）.6mol/L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。（7）.浓H2SO4 化学纯，密度1.84。四、实验步骤1. 准确称取过60目筛的风干土样0.10000.5000g（程量多少依有机含量而定），放入清洁干燥硬质试管中，用移液管准确加入0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00ml，再用量筒加入浓硫酸5ml，小心摇匀。2. 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185190间的油浴锅中，此时温度控制在170180之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾5 min，取出铁丝笼，待试管稍冷却后，用草纸擦拭干净试管外部油液，冷却。3. 经冷却后，将试管内容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的总体积达6080 ml，加入邻啡罗啉指示剂35滴摇匀。4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。5. 在滴定样品的同时，同时做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余操作相同。五、数据处理有机质=式中：c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）；V0空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）；V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）；0.0031/4mmol碳的克数；1. 724由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1校正系数（用此法氧化率为90%）。六、注意事项1. 土壤有机质含量为7%15%时，可称取0.1000g；2%4%时可称取0.3000g；少于2%时的，称取0.5000g以上。2. 消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。3. 对含氮化物多的土壤样品，应加入0.1mol/L左右的硫酸银，以消除氯化物的干扰。4.测定水稻土时，磨细样品风干十余天，使还原性物质充分氧化后，再测定。5. 烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，在滴定时，消耗硫酸亚铁量小于空白1/3时，均应重做，没有氧化完全。6. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时，必须用尖头镊子挑选干净。7. 油浴时，最好选用磷酸代替植物油，他易于洗涤，污染少，同时，也便于观察。七、土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量（%） 丰缺程度 1.5 极低1.5-2.5 低2.5-3.5 中3.5-5.0 高 5 极高八、思考题1、重铬酸钾容量法测定土壤有 质的原理是什么?2、测定土壤有机质时，加入K2CrO7和 H2SO4 的作用是什么?