新型干法水泥工厂机修工作业指导书[1].docx

新型干法水泥工厂机修工作业指导书[1]
新型干法水泥工厂机修工作业指导书[1]
新型干法水泥SHUINI机修工作业指导书
xxxxx水泥有限公司企业标准文件号：文件作业指导书类别版本/修订状态：A/2文件名称：实施日期：201*年1月21日7500t/d干法水泥生产线机修工岗位作业指导书编制人：xxx审核人：批准人：
编制日期：201*-08-21审核日期：201*-08-25批准日期：201*-08-25
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机修工岗位作业指导书版本/状态
A/1岗位第1页共3页编制人/日期审核人/日期批准人/日期机修工岗位作业指导书1.0目的：
为健全生产线质量管理体系，控制和本岗位直接联系的工作质量，使生产部所属机械设备维修工作规范化，确保机械设备安全正常，以适应公司质量管理的要求。2.0适用范围：
本作业指导书适用于生产部机修工段。3.0相关文件：设备管理规程4.0职责与权限：
4.1严格执行本岗位安全技术操作规程，努力钻研业务知识，不断提高技术水平和工作效率，确保生产部机械设备完好；
4.2负责生产部所属机械设备的维护和检修工作，负责对生产设备设备突发性事故的抢修；
4.2-1负责全厂设备的润滑管理维护工作;4.3负责生产技术处机械设备技术改造施工工作；4.4严格按片区点检标准做好对各岗位机械设备的巡检；4.5服从生产部的统一指挥，按期完成生产部下达的各项任务；4.6对违反安全操作规程的指令，有权拒绝作业；4.7从事电气焊操作必须持有电焊工操作证并持证上岗。
4.8负责管好用好所属工段的维修装备，包括维修装备、工具、仪器
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等。
钳工岗位作业指导书版本/状态A/1岗位第2页共3页编制人/日期审核人/日期批准人/日期4.9参与设备事故原因分析，积极采取措施避免或减少事故的发生。4.9.1参与对重大设备技术问题的分析和研究。协助对重大设备事故的调查和分析，并且按照“三不放过”的原则落实防范整改措施5.0程序：5.1质量标准：
保证生产线机械设备运行正常；5.2作业要求：
5.2.1接到通知，必须正确穿戴好劳保用品，及时到检修现场；5.2.2设备检修前，应先与设备使用岗位的有关人员联系，由岗位指定专人予以配合，以保证检修工作的安全；
5.2.3停机检修的设备，应在机器停止转动后，方可进行工作，并应事先办好断电手续，挂警示牌，未经检修负责人允许，任何人不得送电启动设备；
5.2.4做好生产线所属的机械设备的检修工作，保证检修质量；5.2.5各岗位检修需要电焊（气割），焊工要服从工作安排，做到随叫随到，保证所割焊接质量，保证检修质量和进度；
5.2.6岗位设备检修完毕，通知中控和岗位试车，试车正常后撤离检修现场；
5.2.7做好检修场地的卫生清理工作，清点检修工器具，严格执行工
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完料净场地清；
机修工岗位作业指导书版本/状态A/1岗位第2页共3页编制人/日期审核人/日期批准人/日期5.2.8做好设备检修质量记录和设备巡检记录；
5.2.9用好、管好电焊机、砂轮机、台钻等专用工具，以及氧气、乙炔使用管理，按照安全管理标准定置摆放；5.2.10积极开展修旧利废，降低机物料消耗；5.2.11做好工段环境卫生。6.0记录：6.1设备检修记录；6.2设备巡检记录；6.3做好班前会议记录6.4做好日常设备添补油记录;6.5做好设备润滑卡换油记录6.6做好值班记录。
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试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；
4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；
4.1.4硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；
4.1.5氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；
4.1.6PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；
4.1.7PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；
4.1.8三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2
4.1.9酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；
4.1.10氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；
4.1.11氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至
1L，贮存于塑料瓶中。
4.1.12氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1L。4.1.13氯化钾乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。
4.1.14氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL无水乙醇中。
4.1.15甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油[C3H5(OH)3]放入500mL烧杯中，再有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
4.1.16CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝，0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。4.1.17KB混合指示剂：：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。
4.1.18PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL95%乙醇中。
4.1.19含钙乙酸溶液：称取1.50g碳酸钙于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入约150mL乙酸溶液（1+9），微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液（1+9）稀释至500mL，摇匀。
4.1.20酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL95%(v/v)乙醇中。4.1.21磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。
4.1.22硼酸硫酸盐酸混合酸：称取12.5硼酸（H3BO3），于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL。
4.1.23乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000ml乙二醉与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，密封保存。4.2标准溶液的配制与标定
4.2.1碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0024mol/L]
称取0.6g（m1）已于105～110℃烘干2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1:1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.2.2EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]4.2.2.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.2.2.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：c(EDTA)=m1×25×1000
=m1
×1
250×V1×100.09V11.0009
式中：c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m1按4.2.1配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g100.09CaCO3的摩尔质量，g/mol。4.2.2.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：
TFe2O3=c(EDTA)×79.84TAl2O3=c(EDTA)×50.98TCaO=c(EDTA)×56.08TMgO=c(EDTA)×40.
式中：TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；
TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；
TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；
c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；79.84(1/2Fe2O3)的摩尔质量，g/mol；50.98(1/2Al2O3)的摩尔质量g/mol；56.08CaO的摩尔质量，g/mol；40.31MgO的摩尔质量，g/mol；
4.2.3硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.015mol/L]4.2.3.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。
4.2.3.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定。
从滴定管缓慢放出10～15mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLPH4.3的缓冲溶液，加热至沸取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：
K2=V2
V3
式中：K2每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；
V2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V3滴定时消耗硫酸铜滴定溶液的体积，mL。
4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]4.2.4.1标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。4.2.4.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定。
称取约0.8g(m2)苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
c(NaOH)=m2×1000
V4×204.2
式中：c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V4滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m2苯二甲酸氢钾的质量，g；
204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
4.2.5氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.06mol/L]4.2.5.1标准滴定溶液的配制
将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃或塑料瓶内。4.2.5.2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的标定
称取约0.3g(m3)苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液：用氢氧化钠标准滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
c(NaOH)=m3×1000
V5×204.2
式中：c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V5滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m3苯二甲酸氢钾的质量，g；
204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
4.2.5.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：TSO3=c(NaOH)×40.
式中：TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；40.03(1/2SO3)的摩尔质量，g/mol。
4.2.6苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]4.2.6.1标准滴定溶液的配制
将苯甲酸(C6H5COOH)于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内；4.2.6.2苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
取一定量碳酸钙（CaCO3）于瓷坩埚中，在950～1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04～0.05g氧化钙（m4），精确至0.0001g，于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止；
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=
m4×1000
V6
式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙
的毫克数，mg/mL；
V6滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL；m4氧化钙的质量，g。
4.3配制溶液的注意事项
4.3.1分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。4.3.2除另有说明外，%表示“%（m/m）”，所用的市售浓液体试剂具有下列密度（ρ）（20℃，单位g/cm3）或（m/m）：
盐酸（HCL）1.181.19g/cm3或36%--38%氢氟酸(HF)1.13g/cm3或40%硝酸(HNO3)1.391.41g/cm3或65%--68%硫酸(H2SO4)1.84g/cm3或95%--98%
冰醋酸(CH3COOH)1.049g/cm3或99.8%氨水(NH3H2O)0.900.91g/cm3或25%--28%
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
4.3.3根据要求的浓度和体积，准确计算应该称取的试剂量；
4.3.4试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放入称量瓶中，在规定的干燥温度和时间内进行干燥，取出后盖上称量瓶盖放在干燥器中冷却。4.3.5配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。
4.3.6在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量中，为使试剂溶液不残留，应用洗瓶冲洗杯内壁几次，并且将这种洗涤液一并移入容量瓶中。4.3.7当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
4.3.8将容量瓶于平坦的实验台上加水，接近标线时就特别小心，一滴一滴地加入，直至达到标线为止。
4.3.9容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。
4.3.10当向已充分洗涤干净的贮存瓶中转移标准溶液时，应用少量溶液先洗几次贮瓶，再进行转移，以保证溶液浓度不发生变化。
4.3.11如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯后溶解后，直接移入试剂贮瓶中待标定。
4.3.12已配制和标定好的标准溶液，须注意保存，对见光易分解的溶液，应贮于棕色瓶中或放于暗处，贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变。4.3.13易分解的溶液，使用前最好做一次检查，有些溶液每次少配些，随用随配。有些溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。4.3.14所有试剂瓶上都要贴好标签标签上应写明名称、浓度、配制日期。
烧失量测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了烧失量测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。
2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中水泥烧失量的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1烧失量的测定
称取1g试样（m1），精确至0.0001g，于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min。取出坩埚于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。4.2结果计算
m5-m6XLOI=×100m5
式中：XLOI烧失量的质量百分数，%；m5试料的质量，g；m6灼烧后试料的质量，g。4.3校正
矿渣水泥在灼烧过程由于硫化物的氧化物引起烧矢量测定的误差，可通过下式进行校正：0.8×（水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数）=0.8×（由于硫化物的氧化产生的SO3百分数）=吸收空气中氧的百分数
校正后的烧矢量（%）=测得的烧矢量（%）+吸收空气中氧的百分数4.4测定注意事项
a.测定烧矢量用的瓷坩埚，应预先在950～1000℃下灼烧至恒量；b.加热时应从低温升起（低于400℃），以免试料飞溅；
c.灼烧后对于一些吸水性较强的试样（如黏土、石灰石等），称量必须迅速，以免吸水，造成测定结果偏低；
d.矿渣水泥试样在灼烧过程中，其所含硫化物会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加，使烧矢量结果偏低。当硫化物含量高时，烧矢量会出现负值。
三氧化硫测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了三氧化硫测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
2.1本作业指导书4.1适用于本公司出厂水泥和重要试验三氧化硫的测定；2.2本作业指导书4.2适用于本厂生产控制和化学分析中三氧化硫的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容
4.1基准法（硫酸钡重量法）4.1.1测定步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，于300mL的烧杯中，加入30～40mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止；
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。4.1.2结果计算
m8×0.343XSO3=×100
m7式中：XSO3三氧化硫的质量百分数，%；m7试料的质量，g；
m8灼烧后沉淀的质量，g；
0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
注：①试样的称量：熟料、水泥称取0.5g；石膏称取0.2g；
②氯化钡溶液的加入量：熟料、水泥称取10mL石膏15mL。4.1.3操作注意事项
a.在稀溶液中进行沉淀，以减小沉淀反应时溶液中硫酸钡的相对过饱和度。b.在热溶液中进行沉淀，以增大硫酸钡的溶解度，从而降低溶液的相对过饱和度。
c.慢慢滴加沉淀剂，切不可将10mL氯化钡溶液一次全部倒入试验溶液中。d.在不断搅拌下加入氯化钡溶液，防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核。
4.2代用法(离子交换法)4.2.1测定步骤
称取约0.2g试样(m9)，精确至0.0001g，于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40mL沸水，于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4～5次。滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中（此时溶液体积在100mL左右）。再将烧杯于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于300mL烧杯中；向溶液中加入5～6滴酚酞指示剂溶液，用[c(NaOH)=0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。4.2.2结果计算
Tso3×V7Tso3×V7×0.1
Xso3=×100=1000m9m9×
式中：Xso3三氧化硫的的质量百分数，%；
Tso3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，
mg/mL；
V7滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，mL；
m9试料的质量，g。
二氧化硅测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了二氧化硅测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司水泥生产化学分析中二氧化硅的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试样的熔融称取约0.5g①试样（m10），精确至0.0001g，于银坩埚中，加入6～7g②氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融20min③。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸④，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
注：①试样质量：水泥、熟料、粘土、石灰石、矿渣、石膏为0.5g；生料0.7g；铁粉0.3g。
②氢氧化钠的加入量：水泥、熟料、粘土、石灰石、矿渣、石膏、生料为6～7g，铁粉10g。
③熔融时间：水泥、熟料、石灰石、矿渣、石膏为20min，生料为25min，铁粉、粘土为30～40min。
④用酸量：铁粉为1mL盐酸，20mL硝酸。4.2测定步骤吸取50.00mL溶液E，放入250～300mL塑料杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾，及10mL氟化钾溶液（150g/L）；仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放15～20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L）洗涤塑
料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g/L），用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用[c（NaOH）=0.15mol/L]氢氧化钠滴定溶液滴定至微红色。4.3结果计算TSiO2×V8×5TSiO2×V8×0.5
XSiO2=×100=
m10×1000m10式中：XSiO2二氧化硅的质量百分数，%
TsiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液；相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；
V8滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m10试料的质量，g；
5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
4.4测定注意事项
a.溶液的酸度应保持在3mol/L左右
b.氯化钾应在加入浓硝酸后，且溶液温度应冷却至30℃以下时加入至饱和，但不能过多；
c.氟化钾的加入量应适宜；
d.沉淀的陈化时间应从加入氟化钾溶液算起，15～20min为宜，既不能过长，也不能过短；
e.沉淀时的温度以不超过25℃为宜；
f.注意过滤和洗涤方法，保证洗涤效果。且洗涤液总量不超过25mL，温度不宜超过30℃；
g.中和残余酸时要特别快速、准确，以防氟硅酸钾提前水解；
h.水解时应保证溶液总体积在200mL以上；终点滴定速度不可过快，且应保证溶液的终点温度不低于70℃。
三氧化二铁测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了三氧化二铁测定操作规程；

1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中三氧化二铁的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》
4.主要内容
4.1测定步骤吸取试样溶液50.00mL，放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值1.8～2.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/L标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。4.2.结果计算
TFe2O3×V9×5TFe2O3×V9×0.5
XFe2O3=×100=
m11×1000m11
式中：XFe2O3三氧化二铁的质量百分数，%；
TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，
mg/mL；
V9滴定三氧化二铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m11试料的质量，g。
4.3测定注意事项a.吸取试样溶液的体积：熟料、生料、矿渣为50.00mL；石灰石、石膏为100mL；粘土、铁粉为25.00mL。
b.正确控制溶液的PH值在1.8～2.0之间；
c.正确控制溶液的温度：溶液的起始温度以70℃左右，终点温度不低于60℃；d.溶液的体积一般以80～100mL为宜，体积过大，滴定终点不敏锐；体积
过小，增强Al3+的干扰，另外溶液温度下降快，不利于滴定；
e.滴定近终点时，要加强搅拌，缓慢滴定，最后要半滴半滴加入EDTA溶液，每加半滴，强烈搅拌十数秒，直至无残余红色为止，如滴定过快，Fe2O3的结果将偏高，Al2O3结果偏低；f.保证溶液中Fe2+全部转化为Fe3+。
三氧化二铝测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了三氧化二铝测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中三氧化二铝的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1测定步骤向滴完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15mL，用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶液PH值在3.0～3.5之间，加15mLPH4.3缓冲溶液，煮沸1～2min,取下稍冷，加入4～5滴PAN指示剂溶液，以[C(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
4.2.结果计算：TAl2O3×(V10-V11×K)×5TAl2O3×(V10-V11×K)×0.5
XAl2O3=×100=m12×1000m12式中：XAl2O3三氧化二铝的质量百分数，%；
TAl2O3每毫升
EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，
mg/mL；
V10加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V11滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；
K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；
m12试料的质量，g。
4.3测定注意事项以铜盐回滴时，终点颜色与EDTA及指示剂的量有关，因此需作适当调整，以最后突变为亮紫色为宜。
氧化钙测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了氧化钙测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中氧化钙的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1测定步骤吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（20g/L），搅拌并放2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5～8mL，此时溶液在PH13以上，用[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。4.2.结果计算：Tcao×V12×10Tcao×V12
XCao=
×100=m13式中：Xcao氧化钙的质量百分数，%；
Tcao每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；V12滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m13试料的质量，g。4.3测定注意事项：
a.氟化钾溶液的加入量视硅含量而定：熟料、生料、矿渣为7mL；铁粉、石
1000m13×
灰石、石膏为5mL，粘土为15mL；
b.三乙醇胺的加入量：熟料、生料、石灰石、石膏为5mL；粘土为7mL；铁粉为10mL；
c.调PH时应将氢氧化钾溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色后，再过量3mL,这时溶液的PH=12.8。滴定终点为灰色或无色。否则,PH值过高，终点蓝底色较深。
d.测高铁试样中Ca2+时，在加入三乙醇胺后经过充分搅拌先加入200g/L氢氧化钾至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液5～7mL。
e.加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。
f.滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。
g.使用CMP指示剂不能在光线直接照射下观察终点。近终点时应观察整个液层，至烧杯底部绿色荧光消失呈现红色。
氧化镁测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了氧化镁测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司化学分析中氧化镁的测定。3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》
4．主要内容
4.1测定步骤吸取25.00mL试样溶液E放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，加入5mL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25mL
PH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝k萘酚绿B混合批示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.2．结果计算XMgo=
TMgo×(V14-V13)×10
TMgo×(V14-V13)
×100=
m14×1000m14
式中：XMgo氧化镁的质量百分数，%；
TMgo每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V13测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V14滴定钙、镁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m14试料的质量，g。4.3测定注意事项
a.滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高。
b.在测定硅含量较高的试样中Mg2+时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。
c.在测定高铁类样品或高铝类样品时，需加入100g/L酒石酸钾钠溶液2～3mL，三乙醇胺（1+2）10mL，充分搅拌后滴加（1+1）氨水至黄色变浅，再用水稀释至200mL，加入PH10缓冲溶液后滴定，这样掩蔽效果好。
d.用酒石酸钾钠与三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛的干扰。必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。
游离氧化钙测定作业指导书
1.前言
1.1本作业指导书规定了游离氧化钙测定操作规程；
1.2本作业指导书根据GB/T1761996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围
本作业指导书适用于本公司水泥熟料中游离氧化钙的测定。
3.引用标准
GB/T1761996《水泥化学分析方法》4.主要内容
4.1乙二醇-乙醇快速法4.1.1测定原理：游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在100-110℃下反应生成乙二醇钙，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中游离氧化钙的百分含量。
4.1.2测定步骤：准确称取0.4g试样，精确至0.0001g，于250ml干燥的锥形瓶中，加入15～20ml乙二醇-乙醇溶液（2+1）,摇动锥形瓶使试样分散，放入一枚搅拌子。装上小型冷凝管，于游离钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮。先按正常加热键，电压表头显示220V，以较低的转速搅拌溶液，同时升温；当冷凝下的回流液第一滴滴下时，开始按调温加热键，并稍增大转速，电压表头所设的调温电压100V左右，并开始降温，仪器开始倒计时。到计时3min结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否则可适当增加调温时间或降低调温电压）萃取完毕，按复位键，取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，关闭仪器总电源开关。4.1.3注意事项
a、所有试剂都是无水的，使用完毕应该密封保存，容器应干燥；b、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放时间不宜过长，每次只称取
1-2份，否则因CaO吸潮，会使标定结果偏高；
c、样品细度≤0.08mm；
d、搅拌加热时间的控制应严格按操作步骤进行，应保证每次试验（正常加温，调温加温）的一致性；
e、滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可，加热搅时转速不可太高；f、连续测量三次以上时应间歇5分钟，每次试验完后应关电源；g、称样量按实际含量确定。
注：标定苯甲酸溶液时，因CaO较轻，故倒入乙二醇乙醇后不可剧烈摇动。4.2丙三醇-乙醇法4.2.1测定原理：游离氧化钙与甘油乙醇溶液在微沸的温度下，反应生成甘油钙，在甘油乙醇混合溶液中加入适量的硝酸锶作催化剂，能促时甘油钙更快生成，甘油钙呈弱碱性，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。由消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中游离氧化钙的百分含量。
4.2.2测定步骤：称取约0.5试样，精确至0.0001g，于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。4.2.3注意事项：
a、甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥；
b、因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间滴定次数；
c、加热温度要控制，以免试