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超临界二氧化碳提取花椒油工艺研究
摘要：本文利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究。结果表明，超临界二氧化碳提取花椒油的条件为原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40℃，CO2流量为20kg/h。
关键词：花椒油；超临界CO2；提取

Extraction of Zanthoxylum Oil by Supercritical CO2 Fluid Extraction Technology
Abstract: Extraction technology of zanthoxylum oil by supercritical CO2 fluid with orthogonal test was discussed at this article. The optimum extraction conditions of zanthoxylum oil by supercritical CO2 fluid extraction technology were determined, such as raw material granularity for 40mesh, pressure for 30MPa, temperature for 40℃, and CO2 flow for 20kg/h。
Key word：zanthoxylum oil supercritical carbon dioxide; extraction

花椒不仅可以作为中药材，而且是一种具有麻香味的调味食用香料，被誉为“八大味”之一。花椒油是从花椒籽核和籽皮中提取的一种天然挥发油，花椒油的气味芳香、风味特别，富含不饱和脂肪酸。花椒油经过精制和一定加工以后，能作香精原料，也能药用。超临界CO2流体提取是一种以超临界流体代替有机溶剂提取植物有效成分的新型技术，CO2流体无毒，不易燃易爆，而且对有效成分无损、无有机溶剂残留和产品纯度高。因此，超临界CO2流体适用于提取高热敏性物质以及分离挥发性成分。本文以花椒为原料，利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究，以期为花椒油提取方法提供一些借鉴。
1材料和方法
1.1原料
花椒：购于好又多超市；
石油醚、甲醇、乙醇、超纯水等：实验室提供。
1.2试验仪器与设备
AL204型电子天平（德国赛多利斯公司）；FW100高速粉碎机(上海博迅公司）；DHG-9920A电热恒温干燥箱（上海美伊设备公司）；RV 8 V旋转蒸发仪（德国IKA）；HA221-40-20型超临界萃取装置（南通仪创实验仪器有限公司）；H2050R台式高速冷冻离心机（北京兴达恒信科技有限公司）等。
1.3试验方法
1.3.1工艺流程
花椒→称量→粉碎→过筛→放入萃取器→设压力和温度→固定CO2流量→超临界CO2提取→分离→花椒油
1.3.2花椒油得率测定
花椒油得率/%＝×100%。
1.3.3超临界二氧化碳提取花椒油的条件优化试验
花椒磨碎到一定粒度，提取花椒油，考察原料粒度、压力、温度、CO2流量这四个单因素对花椒油得率的影响，再取各个因素较优的试验范围，用正交试验优化超临界二氧化碳提取花椒油的工艺条件。
2结果与分析
2.1原料粒度对花椒油得率的影响
研究10目、20目、30目、40目、50目、60目六个水平的原料粒度对花椒油提取效果影响。由图1可以看出，原料粒度为40目时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。

图1原料粒度对花椒油得率的影响

2.2压力对花椒油得率的影响
研究15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa六个水平的压力对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，压力为30MPa时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。

图2压力对花椒油得率的影响

2.3 CO2流量对花椒油得率的影响
研究10 kg/h、15 kg/h、20 kg/h、25 kg/h、30 kg/h、35 kg/h六个水平的CO2流量对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，CO2流量为25 kg/h时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。

图3 CO2流量对花椒油得率的影响

2.4 温度对花椒油得率的影响
研究24℃、28℃、32 ℃、36℃、40℃、44 ℃六个水平的温度对花椒油提取效果影响。由图2可以看出，温度为36℃时，花椒油得率最大，花椒油提取效果较好。

图4温度对花椒油得率的影响

2.5超临界二氧化碳提取花椒油的条件优化试验
以上述单因素实验为基础，选取原料粒度为30目、40目、50目，压力为25MPa、30MPa、35MPa，温度为32℃、36℃、40℃，CO2流量为20kg/h、25kg/h、30kg/h，采用正交试验对超临界二氧化碳提取花椒油的条件进行优化。因素水平和结果分别见表1和表2。

表1 试验因素水平表
水平
因素
A 原料粒度/目
B 压力/MPa
C 温度/℃

D CO2流量/(kg/h)
1
30
25
32
20
2
40
30
36
25
3
50
35
40
30

表2 正交试验结果与分析
试验号
A原料粒度/目
B压力/MPa
C温度/℃
D CO2流量/(kg/h)
得率/%
1
1(30)
1(25)
1(32)
1(20)
4.8
2
1(30)
2(30)
2(36)
2(25)
4.2
3
1(30)
3(35)
3(40)
3(30)
3.5
4
2(40)
1(25)
2(36)
3(30)
3.5
5
2(40)
2(30)
3(40)
1(20)
6.2
6
2(40)
3(35)
1(32)
2(25)
4.2
7
3(50)
1(25)
3(40)
2(25)
5.6
8
3(50)
2(30)
1(32)
3(30)
3.8
9
3(50)
3(35)
2(36)
1(20)
3.1
k1
4.167
4.633
4.267
4.700

k2
4.633
4.733
3.600
4.667

k3
4.167
3.600
5.100
3.600

R
0.466
1.133
1.500
1.100

优水平
2
2
3
1

优组合
A2B2C3D1
主次顺序
C > B >D >A

由表2可以看出，超临界二氧化碳提取花椒油的条件的各因素主次顺序为C > B >D >A，即：温度>压力> CO2流量>原料粒度。超临界二氧化碳提取花椒油的条件最优组合为A2B2C3D1，即：原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40℃，CO2流量为20kg/h。
3结论
本文以花椒为原料，利用正交试验对超临界CO2提取花椒油的工艺进行研究。超临界二氧化碳提取花椒油的条件为原料粒度为40目，压力为30 MPa，温度为40℃，CO2流量为20kg/h。
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