活性炭吸附提金.doc

活性炭纸浆吸附碘量法测定金

吸附柱：1cm纸浆，1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤，然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干，加盐酸蒸近干，加5ml7%乙酸，取下冷却。0.2g氟化氢铵，1mlEDTA溶液，0.5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。

具体的步骤如下：

1.方法提要

试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集金，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HC1蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加人KI将Au3+还原为Au+同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω（Au）/10^-6＞0.X的测定。
2.试剂配制
活性炭一纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤，用HCl(2＋98)及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0.0500 g纯金（99.99%以上）于100 mL瓷坩埚中，加10 mL王水，盖表面皿，在60～70℃水浴上加热溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加蒸干，取下，加1 mL HCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg /mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.lg Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2～7.5），此溶液1 mL相当于10 mgAu。
分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内，各加人1g无水碳酸钠）3和10 mL氯仿，用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定：取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中，加3～5滴250g/L NaCl溶液，加2～3 mL王水，水浴蒸干，加3～4滴HCl，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量（1 mL分别相当30µg和100µg）µg /mL。
3.分析步骤
称取10～30g（精确至0.01g）试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min，取出放冷，将试样转人400mL烧杯中，用少量水润湿，加l00mL王水（1＋1），加热微沸30～60 min，中间摇至100～120 mL，将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl（2十98）溶液洗涤活性炭3～4次，再用热HCl（2＋98）洗3～4次，最后用温水洗3～4次，抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼，移人50 mL瓷坩埚中．放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移人650～700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖，沿坩埚壁加人2～3 mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3～5滴HCl，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3～5 mL乙酸（7十93），搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加人0.1 g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人3～5滴10 g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
按下式计算试样中金的含量
Au(g/t)=V*T/m
式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量，µg/mL；
V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
m——称取试样的质且，g。

注意事项：
1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。
2)视试样性质不同，可用下列方法溶解：①含硫高的硫化矿。先用逆王水（1十1）溶解，每次加人10 mL，待激烈反应结束后，再加100～200 mL王水（1十1）；②含硫低的矿样。一次加人100～120 mL王水（1＋1）；③氧化铁矿样。加50～60 mL HCl，煮沸，再加50～60 mL王水（1＋1）；④含炭质和有机物的矿样。经600～700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KC1O3氧化除炭。
3)活性炭用量应根据金的含量而定，一般金量在5 mg以下，活性炭用量为0.5～0.8 g；金盆在5～30 mg,其用量为1g左右；金量30～60 mg,活性炭用量则为1～1.5 g。
4）吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸｛附柱内加人纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5 mm厚，再加少许稀纸浆抽干，加人活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
5)活性炭一纸浆炭化的时候，切勿着火，以免金损失。
6) EDTA对AuCl3有还原作用加人EDTA应立即加人KI，迅速滴定。

在背诵之前先用2分钟时间看一个不伦不类的小故事：

侵 害

从前，有一个富裕人家，用鲤鱼皮捧碳，煮熟鸡蛋供养着有福气的奶妈，这家有个很美丽的女儿，叫桂林，不过她有两颗绿色的大门牙（哇，太恐怖了吧），后来只能嫁给了一个叫康太的反革命。刚嫁入门的那天，就被小姑子号称“铁姑”狠狠地捏了一把，亲娘一生气，当时就休克了。
这下不得了，娘家要上告了。铁姑的老爸和她的哥哥夜入县太爷府，把大印假偷走一直往西跑，跑到一个仙人住的地方。
这里风景优美：彩色贝壳蓝蓝的河，一只乌鸦用一缕长长的白巾牵来一只鹅 ，因为它们不喜欢冬天，所以要去南方，一路上还相互提醒：南方多雨，要注意防雷啊。

看完了吗？现在我们把这个故事浓缩一下，再用6分钟时间，把它背下来。

侵害
鲤皮捧碳 蛋养福奶
那美女桂林留绿牙
嫁给康太反革命
铁姑捏痛新嫁者
生气 休克
如此一告你
不得了
老爸银哥印西提
地点仙
（彩）色贝（壳）蓝（色）河
但（见）乌（鸦）（引）来鹅
一白巾 供它牵
必不爱冬（天）
防雷啊！

好了，现在共用去8分钟时间，你已经把元素周期表背下来了，不信？那你再用余下的2分钟，对照一下：

第一周期： 氢 氦 ---- 侵害

第二周期： 锂 铍 硼 碳 氮 氧 氟 氖 ---- 鲤皮捧碳 蛋养福奶

第三周期： 钠 镁 铝 硅 磷 硫 氯 氩 ---- 那美女桂林留绿牙

第四周期： 钾 钙 钪 钛 钒 铬 锰 ---- 嫁给康太反革命
铁 钴 镍 铜 锌 镓 锗 ---- 铁姑捏痛新嫁者
砷 硒 溴 氪 ---- 生气 休克

第五周期： 铷 锶 钇 锆 铌 ---- 如此一告你
钼 锝 钌 ---- 不得了
铑 钯 银 镉 铟 锡 锑 ---- 老爸银哥印西提
碲 碘 氙 ---- 地点仙

第六周期： 铯 钡 镧 铪 ----（彩）色贝（壳）蓝（色）河
钽 钨 铼 锇 ---- 但（见）乌（鸦）（引）来鹅
铱 铂 金 汞 砣 铅 ---- 一白巾 供它牵
铋 钋 砹 氡 ---- 必不爱冬（天）

第七周期： 钫 镭 锕 ---- 防雷啊！

唉，没办法，这么难记的东东，又必须要背，就只能这样了。以上是横着按周期背。下面是竖着按族背：

氢锂钠钾铷铯钫 请李娜加入私访 （李娜什么时候当皇上啦）
铍镁钙锶钡镭 媲美盖茨被累（呵！想和比尔.盖茨媲美，小心累着）
硼铝镓铟铊 碰女嫁音他 （看来新郎新娘都改名了）
碳硅锗锡铅 探归者西迁
氮磷砷锑铋 蛋临身体闭
氧硫硒碲钋 养牛西蹄扑
氟氯溴碘砹 父女绣点爱 （父女情深啊）
氦氖氩氪氙氡 害耐亚克先动

化合价可以这样记忆：
一家请驴脚拿银，（一价氢氯钾钠银）
二家羊盖美背心。（二价氧钙镁钡锌）

一价氢氯钾钠银 二价氧钙钡镁锌
三铝四硅五价磷 二三铁、二四碳
一至五价都有氮 铜汞二价最常见

正一铜氢钾钠银 正二铜镁钙钡锌
三铝四硅四六硫 二四五氮三五磷
一五七氯二三铁 二四六七锰为正
碳有正四与正二 再把负价牢记心
负一溴碘与氟氯 负二氧硫三氮磷

（本文摘自：人之初家庭教育网 ）