HRTEM高分辨率标定-3.doc

[求助]关于HRTEM的FFT图标定
关于FFT图我有几个问题要问下各位虫友：
1、FFT图是否为倒易点阵图？
2、FFT图是否与SAED图相对应（如果为大尺度单晶，FFT图是否和SAED图大体相同）？
3、FFT图中可能出现诸如（1/2,0,0）之类的带分数的阵点，如果不可能而且确实又出现了这样的点，可能原因是什么呢？
1、FFT图是否为倒易点阵图？
答：不是，点阵图是抽象出来描述晶体结构的阵点排列，对应倒空间的结果就是倒易点阵；而FFT后得到的图是：原图经傅里叶变换之后得到的结果（可以思考一下傅里叶变换公式的数学含义），也可以说是原图在倒空间中的像（倒易像）。这是两个概念，一张鸭子的图片经过FFT后可以得到另一种动物的照片，你可以试试，答对有奖。。。
2、FFT图是否与SAED图相对应（如果为大尺度单晶，FFT图是否和SAED图大体相同）？
答：一般是可以对应的，但是得注意一个问题：FFT变换一般选择的是2^N次方像素大小（长、宽满足的尺寸）矩形图片变换的结果，范围且较小，一般也就顶多几十纳米级，而SAED一般为圆形区域，且范围稍微大点。但是FFT的结果也可以用作衍射图用来标定晶面，文献里面很多。
3、FFT图中可能出现诸如（1/2,0,0）之类的带分数的阵点，如果不可能而且确实又出现了这样的点，可能原因是什么呢？
答：FFT图为倒空间图，在倒空间中的点对应正空间中的面或一组晶面，而根据晶体学定义，晶面指数是不用分数的，所以你说的“诸如（1/2,0,0）之类”在平时是不会出现的（我也不敢讲绝对没有，至少到现在没有见过），基本上都是整数的。如果出现了，基本上是标错了（因为你在原图上量出来的面，该晶面方面转90°，对应的FFT图方向点就是该面对应的倒空间点，如果FFT出现了分数指数的点，那么反过来就会在原图出现分数指数的晶面，如此这般很大可能是标错了。。。。）

这幅FFT图里面若按照你的标定出现(001)，由于你做的晶体空间群为：P-3m1(164)，因此只能在出现的<001>组晶面夹角只会为0°/180°，也就是说在FFT或SAED图上晶面间距为0.47nm面衍射点的位置只能在一条线上，不会形成一个平面，而你的FFT图出现了不在一条线上的间距0.47nm晶面的衍射点，这是不会出现的情况，如下图所示（见图1，这里只是试举一列）。

而后就要分析一下为什么会出现这种情况呢？不知道楼主有没有发现你的这张HRTEM图的左下角的部分图片，其实只有这部分才是样品的真实结果，其他部分电镜做的不是很理想，因为很明显，摩尔条纹占据了很大部分，只有左下角那部分是可以真实反映样品信息的（见图2）。

我描述下我的图吧。
首先我的样品是六方晶系的β-Co（OH）2，然后做了个高分辨像，出现了近似六方的FFT图，然后我量了下六方的六条棱的长度，大约都为0.47nm，然后PDF卡片上只有（001）面是0.47nm的，其余的均在0.28nm以下，因此如果不出现分数，就根本标定不出来。
但是我标出来带分数的晶面可能也有问题，我标的两个面是（001）和（1/2,0,1/2），他们的角度应该是60°，但是我用量角器量有70~75°，差别有点大。本来是正六边形的倒易点发生了畸变。现在我也不知道该怎么办。

FFT of 1#-0003.jpg
那图e这个SAED的标定对吗（也是这个样品的）？
还有图f（SAED）在主衍射斑点下还有一系列较虚的衍射斑点，这些斑点与FFT图一致，该怎么解释呢？

e-20120924-07-1-M.png

f-20120924-07-2-M.png
另外顺便问句，我看网上说摩尔条纹是衍射斑点干涉的结果，那我在实验中有办法避免摩尔条纹的出现吗？另外摩尔条纹的出现是否与轴没带正有关？此外，我的样品为花瓣状的纳米颗粒（直径约为1微米左右），做实验的老师说轴没法带正，这是怎么一回事呢？感谢你一直热心地帮我解决问题，辛苦你了！
你的（e）图标定是正确的，我放上去的图（1）就是你的样品模拟电子衍射的图谱，跟你拍的SAED图一致，也就是说图（1）反映的是你的样品理论电子衍射的图形，而你拍的（你称之为较虚的衍射斑点）这些点就要分析其他原因了，不过这些点位置有规律，有可能是超结构（可以排除，你的样品没有掺杂）、第二相等原因造成的，不过一定不是二次衍射造成的，这个我也不能确定具体原因，你可以重拍或者使用这张图的时候只标定成图（e）那样。拍纳米粒子的晶格条纹像或者结构像的时候（做HRTEM），出现莫尔条纹很正常，跟样品本身以及制样方法都有关系，其实你在拍的时候，如果一个地方出现了，你就换一个地方/粒子拍，总会出现好的地方，产生莫尔条纹根本原因是粒子重叠造成，这是随机产生的，换个地方总会拍好的。至于带轴转动问题，文字说不清楚，可以看看电镜的书，不过跟你的样品测试没有太大关系，我估计你们看看形貌，做HRTEM、SAED也就够了吧，其他用不上吧！
首先非常感谢您，基本上解决了我对电镜结果的一些疑问。其次，由于上个月2日就回家了，家里没网，近日才返校，所以没来得及及时回复您，非常抱歉。
最后还有一个小小的问题想问您。
就是你说我原来的那张HRTEM图布满了摩尔条纹而导致fft图出现异常，只有左下角能反映我样品的真实信息。但是我还是有所疑惑：
1.据我分析，我的样品并非单晶样品，所以一张HRTEM图中出现多个晶面也当属正常现象。并且我也观测到了样品中甚至出现了孪晶，所以，暴露（100）面也很正常。
2.多次拍摄结果基本一致，均为这种图。
3.之前也有在其他电镜上拍过HRTEM图，目测非常清晰，无莫尔条纹（已附图，FFT图的标定是当时标的，有误），但FFT图也是呈六方结构，量取结果与我之前上传上来的图片中的FFT图几乎完全一致。但是我实在无法标定出中间较短的那一排变换点的晶面，那么这个你怎么看呢？